问题一:造成。故障的排除:(1)稀释处理方法对大槽溶液进行处理,经小批量不均匀,镀液分散能力差,低电流密配制部分新溶液,按新、老溶液体积试镀,恢复正常,溶液故障排除。度区镀层薄或无镀层,镀层结合力比为1∶3、1∶2、1∶1,分别进行差,镀后零件在80～100℃烘干,赫尔槽试验,试片没有改观。如继续问题二:已经预镀、镀后仍见为什么有起泡现象?降低老溶液比例进行实验,即使有改有起泡,原因何在?Lixinwen:造成镀层发花、粗观效果,也没有实际意义,此方案被Lixinwen:铜及其合金件电位糙及分散能力差可能有以下原因:否定。(2)小电流电解处理取5L溶比银负,当工件进入镀银槽与镀银溶(1)零件前处理不干净;(2)电液,小电流电解处理1h,进行赫尔液接触时,工件表面即会发生置换反镀时电流密度过大;(3)焦磷酸盐槽试验,没有明显效果,此方案也被应,披上银层。这种披上的置换银层镀铜液有问题;(4)氰化物镀银液否定。(3)吸附处理取5L镀...&
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1概述抗力弹簧是各种引信的重要零件，为了便于长期储件，抗力弹簧需进行电镀加工。钢件折力弹簧零件一般采用镀锡进行表面防护，进入SO年代，有不少抗力零件要求表面覆盖导电性良好的镀层，而银镀层比锡镀层接触电阻小、导电性好，因此，本文以圆柱螺旋弹簧为例，介绍钢件抗力弹簧氰化镀银的工艺。ZXi艺流程及其影响因素ZIXi艺流程零件技架——化学除油——流动热水洗——流动冷水洗——退铜——两道流动冷水洗——酸洗——流动冷水洗——阳极去沉渣——流动热水洗——流动冷水洗——弱酸洗——流动冷水洗——预镀银——流动冷水洗——镀银——两道流动冷水洗——。I。和——两道冷水洗——热蒸馏水洗——深防银变色剂——吹于——除氢——包装。2·2主要Xi序规范门）阳极去沉渣氢氧化钠25～4Og／L磷酸钠25～4Og／L硅酸钠2～5g／L温度7O～IOOC电流密度1～5A／dm‘时间1～5min阳极去沉渣是抗力弹簧零件表面前处理中的重要环节，零件除油后，有些杂质附着在...&
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氰化镀银溶液中的游离氰化钾常用银量法测定 [1] 。此法消耗大量贵重的硝酸银和碘化钾 ,很不经济。本文用光度法测定 ,方法简便快速 ,且适用于大批量样品之分析。分析结果与银量法基本一致。1　试剂和仪器氰化钾标准溶液 :称分析纯氰化钾 5 .0 0 0 g溶于水中 ,移入 1 0 0 m L容量瓶 ,加水至标线 ,混匀。此液含氰化钾 5 0 mg/m L。显色液 :称分析纯 Ni SO4 · 6 H2 O4.3 0 g溶于1 0 0 m L氨水 (d=0 .88)中 ,贮于塑料瓶 ,固塞备用。分光光度计 :72 1型 ,上海第三分析仪器厂出品 ,2 - cm比色皿。2　分析方法2 .1　待测液的制备准确吸取 5 .0 0 m L,镀液样品置于 2 5 m L比色管中 ,加水定容 ,混匀。2 .2　标准曲线绘制准确吸取氰化钾标准溶液 0 .5 0 ,1 .0 0 ,1 .5 0 ,2 .0 0 ,2 .5 0 ,3 .0 0 m L...&
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1前言氰化镀银溶液中银的测定有电解重量法川和硫氰酸钾滴定法[z]。前法分析的准确度高，但操作繁复冗长，不便生产应用;后法则有目视观测误差。本文采用自动电位滴定法，免除了上述方法之不足，获得了较高准确度和精密度的分析结果，且操作手续简便、快捷，符合实际生产的快速要求。用则更好。2仪器和试剂配制zDJ一4A型自动电位滴定仪(上海精密科学仪器有限公司出品)。与仪器相匹配的计算机和打印机。216型银电极;217型参比电极;10 mL滴定管。银标准溶液:称取硝酸银(AgN03，分析纯，含量99.8%)1.57809溶于水中，移人10以〕mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。此溶液每毫升含银1.000毫克。硝酸(1+l)溶液:浓硝酸与水等体积混合。澳化钾滴定液:称取分析纯澳化钾1.20209溶于水，移人l0(叉〕mL容量瓶，加水定容，混匀。2 moFL硝酸钠溶液:称取分析纯硝酸钠17.09溶于水中，移入roo mL容量瓶，加水定容，混匀。供参比...&
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铜、铁、铅、镍、锌、锑是氰化镀银液中的杂质元素[1],其含量的高低,将直接影响镀银质量,必须严格控制。氰化镀银液中杂质元素的测定多采用比色法测定,在分析过程中常常需要严格控制溶液的各项反应条件,操作较复杂,因此寻找一种简便、快速、准确的测定方法十分重要。原子吸收光谱法具有较高的灵敏度[2],但对于多元素的测定操作较为繁琐,而原子荧光光谱法由于光谱本身所具有的特点而不常用[3]。因此多元素同时测定或顺序测定多采用ICP AES法,具有干扰少、线性范围宽等优点而被广泛应用于各行业[4～5],但有关ICP AES法在氰化镀银液中的应用尚未见报道。本文采用盐酸沉淀分离基体银,ICP AES法测定氰化镀银液中的6种杂质元素,经回收验证及比较,该方法简便、准确、快速,切实可行。1　试　验1.1　仪器与试剂所用仪器有:ICPS 1000Ⅱ型等离子体原子发射光谱仪,pHS 2型酸度计,所有玻璃器具使用前均用(1+1)盐酸浸泡,以防止污染。用光谱...&
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铜、铁、铅、镍、锌、锑是氰化镀银液中的指定杂质元素[1 ] ,其含量的高低 ,直接影响镀银质量 ,因此 ,必须严格控制。氰化镀银液中杂质元素的测定多采用光度法 ,在分析过程中常常需要严格控制溶液的各项反应条件 ,操作较为复杂、繁琐 ,因此 ,寻求一种简易、快速、准确的测定方法将显得十分重要。原子吸收光谱 (AAS)法虽具有较高的灵敏度[2 ] ,但对于多元素的测定操作也较为繁琐 ,而原子荧光光谱 (AFS)法由于光谱本身所具有的特点而不常用[3] 。多元素的同时测定或顺序测定常采用ICP -AES法 ,它具有干扰少、线性范围宽等优点而广泛应用于各个行业[4,5] ,但有关ICP -AES法在氰化镀银液中的应用尚未见报道。本文采用盐酸沉淀分离基体银 ,ICP -AES法测定了氰化镀银液中的 6种杂质元素 ,经加标回收实验及与原子吸收法比较 ,表明本法简便、灵敏、快速。1　实验部分1
1　主要仪器和试剂ICPS - 1 0 0 0...&
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氰化镀银光亮剂研究现状及发展
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Led支架电镀中的镍上银工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种用以取代LED支架电镀中铜上银的镍上银工艺，其流程为：活化→预镀银→镀银，其中：活化采用氰化钾和碳酸钾的混合溶液，氰化钾和碳酸钾的浓度都是3～20g/L；预镀银采用的氰化钾和氰化银的混合溶液，氰化钾的浓度为120～160g/L，氰化银的浓度为：2.2～4g/L；镀银采用的是氰化钾、氰化银和氢氧化钾的混合溶液，氰化银的浓度为12～15g/L，氰化钾的浓度为100～150g/L，氢氧化钾的浓度为0.2～0.5g/L。本发明工艺流程简单，通过本发明工艺流程处理后再进行镀银，只需要镀较低厚度的银就能使LED支架在烘烤的过程中不变色。
【专利说明】LED支架电镀中的镍上银工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及电镀领域，具体涉及LED支架电镀中的镍上银工艺。
【背景技术】
[0002]LED芯片的使用寿命高达小时，在将LED芯片焊接在LED支架上之前，往往要对LED支架进行电镀处理，在LED支架的表面镀上一层活泼性较弱的金属，防止LED支架在使用的过程中老化或者被氧化影响LED芯片的使用寿命。
[0003]目前，LED支架的电镀工艺中，在镀银之前，对LED支架大多采用铜上银处理，铜上银的工艺流程如下:碱性镀铜一水洗一酸性镀铜一预镀银，采用这种工艺电镀的LED支架，需要电镀的银层达到80 μ以上的厚度，才能保证LED支架表面的银层功效，否则LED支架在烘烤的过程中会严重变色，影响LED支架的功能和效果。另外，这种电镀工艺在工艺流程管理监控上的难度极大，稍有疏忽，会产生批量的次品，造成极大的浪费。
【发明内容】
[0004]针对上述问题，本发明提供一种用以取代LED支架电镀中铜上银的镍上银工艺，其流程简单，通过其流程处理后再进行镀银，只需要镀较低厚度的银就能使LED支架在烘烤的过程中不变色。
[0005]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案:LED支架电镀中的镍上银工艺，其流程为:活化一预镀银一镀银，其中:
活化采用的是氰化钾和碳酸钾的 混合溶液，氰化钾和碳酸钾的浓度均为3~20g/L ；
预镀银采用的是氰化钾和氰化银的混合溶液，氰化钾的浓度为120~160g/L，氰化银的浓度为:2.2~4g/L ；
镀银采用的是氰化钾、氰化银和氢氧化钾的混合溶液，氰化银的浓度为12~15g/L，氰化钾的浓度为100~150g/L,氢氧化钾的浓度为0.2~0.5g/L。
[0006]所述的活化的主要作用是清洗镀镍层表面的有机膜、去除镍层表面的氧化层、确保镍层与预镀银层的结合力和维护预镀银镀液的稳定性，在该过程中，LED支架应通的电流的密度为0.3~Wdm20
[0007]所述的预镀银的主要作用是防止银在镍层置换，确保银层与镍层之间的结合力，提高预镀银镀液的稳定性，在该过程中，预镀银的镀液应保持在20~30°C，LED支架应通的电流密度为1.5~2.5A/dm2。
[0008]所述的镀银的作用是在LED支架的表面镀一层银，使其具有较高的反光性和可焊接性，在该过程中，电镀液的温度应保持在20~30°C，且PH&12，LED支架应通电流的密度为 0.5 ~1.5A/d m2。
[0009]本发明与现有的铜上银相比具有以下优点:
经过本发明处理的LED支架，在其表面镀很薄的一层银就能使LED支架在烘烤的过程中不变色，极大地减少了白银资源的浪费。【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1是本发明镍上银工艺的流程图。
【具体实施方式】
[0011]如图1所示，本发明的提供的LED支架电镀的镍上银工艺的流程为:活化一预镀银—镀银。
[0012]活化是先给LED支架通0.5A/d IIf的电流，然后将其移到浓度为10g/L的氰化钾和浓度为15g/L的碳酸钾的混合溶液中，清洗掉镀镍层表面的有机膜，并去除镍层表面的氧化层。
[0013]预镀银是先给LED支架通2A/d Hl2的电流，然后将其移动到温度为20°C，浓度为3g/L的氰化银和浓度为140g/L的氰化钾的混合溶液中进行电镀，防止银在镍层置换，增大银层与镍层之间的结合力。
[0014]镀银是先给LED支架通ΙΑ/d m2的电流，然后将其移动到温度为30°C，PH=13，浓度为13g/L的氰化银、浓度为130g/L与浓度为0.4g/L的混合溶液中进行电镀，使LED表面被镀上一层银膜，增大LED支架的反光性能和可焊接性能。
【权利要求】
1.LED支架电镀中的镍上银工艺，其特征在于:镍上银工艺的流程为:活化一预镀银一镀银，其中:
活化采用的是氰化钾和碳酸钾的混合溶液，氰化钾和碳酸钾的浓度都是3~20g/L ；
预镀银采用的是氰化钾和氰化银的混合溶液，氰化钾的浓度为120~160g/L，氰化银的浓度为2.2~4g/L ；
镀银采用的是氰化钾、氰化银和氢氧化钾的混合溶液，氰化银的浓度为12~15g/L，氰化钾的浓度为100~150g/L,氢氧化钾的浓度为0.2~0.5g/L。
2.根据权利要求1所述的镍上银，其特征在于:在所述活化的过程中，LED支架应通的电流的密度为0.3~lA/dm2。
3.根据权利要求1所述的镍上银工艺，其特征在于:在所述预镀银的过程中，预镀银的镀液应保持在20~30°C，LED支架应通的电流密度为1.5~2.5A/d m2。
4.根据权利要求1所述的镍上银工艺，其特征在于:在所述镀银的过程中，电镀液的温度应保持在20~30°C，且PH&12，LED支架应通电流的密度为0.5~1.5A/d m2。
【文档编号】C25D3/46GKSQ
【公开日】日
申请日期:日
优先权日:日
【发明者】甘宁
申请人:江门市蓬江区亿晶五金电子有限公司　　　　　　
　　　　　　
　　　　　　
　　　　　　
　　　　　　
　　　　　　
　　　　　　
　　　　　　
　　　　　　
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氰化镀银故障分析：镀层容易变色
禾川化学为了加强与广大客户的沟通，切实地解决企业因大型检测设备、研发经验的缺乏；所致研发进程缓慢，技术瓶颈无法突破的苦恼。禾川化学为企业提供成分分析，配方还原，工业问题诊断，新材料开发的一站式服务。
（1）可能原因：受到硫化物、卤化物污染
原因分析：金属银虽然化学性质比较稳定，但往往由于遇到空气中少量硫化物、卤化物等，在氧的作用下发生化学反应而生成有色泽的银化合物
4Ag+2H2S+O2——2Ag2S+2H20
4Ag+4HCl+02——4AgCl+2H20
所生成的银化合物的厚度不同，使银层表面覆盖了一层由黄色、棕色乃至黑色的膜。
处理方法：规范操作，合理包装和存放，延缓银变色时间。
（2）可能原因：电镀工艺操作不当
原因分析：原因之一：镀后清洗不彻底。如果清洗不当，清洗操作不规范，清洗水质量不合格(如井水、自来水等)的话，不仅工件表面残留有微量的银盐，在清洗过程还会造成交叉污染，工件受到水中氯离子的腐蚀，而加速银层变色。
处理方法：合理设计清洗工艺，加强化学槽和水洗槽的预定保养，严格按标准作业进行清洗操作。
原因之二：镀银液中混入了含硫化合物。采用硫脲浸银预镀，如果没有清洗干净就入槽镀银，开始由于少量硫脲混入镀液，银层会出现更细致光亮的外观，此时银层虽然漂亮，但已存在变色因素，随着镀液中硫脲混入量的增多，变色现象更趋严重，许多含硫化合物在镀银液中可起到光亮作用，但它们或多或少会夹杂于镀层中，促使银层变色。由于硫脲在电镀时夹杂于银层，为了防止硫脲混入，浸银后必须仔细清洗干净。
处理方法：加强清洗，改用预镀银，不选用含硫光亮剂。
原因之三：镀层中含有有机杂质和异金属杂质。因镀液中含有有机杂质和锌、铜、铁、铅、硒、碲等异金属杂质，在电镀时，这些杂质会与镀层共沉积，造成镀层的纯度不高，特别是维护保养不善的镀液，由于杂质与镀层的共沉积多，变色现象更为严重。</DIV? 处理方法：加强镀液的维护保养，减少杂质的污染。
原因之四：镀层粗糙、孔隙率高。镀层粗糙、孔隙率高的表面，容易积聚水分和腐蚀介质，造成镀层变色，在清洗、钝化过程中，易产生交叉污染，加速镀层变色。
处理方法：改善电镀工艺，严格工艺标准，提高镀层质量。
原因之五：镀层太薄或太厚。若镀层太薄，低电流密度区镀层会更薄，银层与底镀层(或基体)间的金相扩散加剧，防腐性能降低，加速镀层变色；若镀层太厚，镀层的纯度降低，也同样会加速镀层变色，特别是光亮镀层过厚，高电流密度区变色现象更加严重。
处理方法：据工件的使用性能，设计合理的电镀工艺。
（3）可能原因：镀层防变色处理工艺不当
原因分析：镀层防变色处理方法：
a.提高银层表面的光洁度(如抛光、滚亮或光亮性电镀)；
b.使银层表面形成一层铬酸盐钝化膜(如化学钝化、阴极电解钝化)；
c.在银层的表面涂覆一层有机保护膜(如合成树脂、清漆及憎水性薄膜等)；
d.使银层表面转化成具有抗暗能力的化学膜层(如浸防变色剂等)；
e.在银上镀上一层贵金属(如镀铑)；
f.电镀银基合金(如Ag—Cd、Ag—Ni、Ag—Pb、Pb—Pd等)
防变色处理后银层的质量标准：
a.具有一定的抗变色能力；
b.基本上不改变银层的原有光泽和金属质感等外观质量；
c.不影响焊接性能；
d.不增加表面的接触电阻
化学钝化法工艺介绍：对于一般的普通镀银，为使银层表面光亮一些，并提高抗蚀性能和防变色能力，工件在镀银后进行后处理。化学钝化法是将工件经过洗净后，浸人重铬酸盐溶液中，在工件表面形成一层铬酸银薄膜。对于普遍镀银，浸亮(成膜一去膜一中和)和化学钝化结合为一个处理工艺：
成膜(铬酐30～50g/L，氯化钠1～2.5g/L，三氧化二铬3～5g/L，室温，时间10～15s)一去膜(重铬酸钾10～15g/L，硝酸5～10g/L，室温，时间10～20s)一中和(硝酸5％～10％，室温，时间3～5s)一化学钝化(重铬酸钾10～15g/L，硝酸10～15g/L，室温，时间3～5s)
电解钝化法工艺介绍：电解钝化是将镀银件经浸亮(或未浸亮)后，在重铬酸溶液中作阴极，用不锈钢作阳极，通过一定的电流，使镀层表面形成一层钝化膜。光亮镀银可以直接进行电解钝化，也可以先化学钝化再电解钝化；普遍镀银一般先经过化学钝化之后再进行电解钝化。电解钝化配方为
K2Cr207&&& 50～60g/L
KN03&&& 10～15g/L
pH&&& 7～8
Dk&&& 0.1～0.3A/dm2
阳极&&& 不锈钢板
温度&&& 室温
K2Cr207&&& 25～40g/L
AI(OH)3&&& 0.5～1g/L
pH&&& 5～6
Dk&&& 0.2～0.A/dm2
阳极&&& 不锈钢板
温度&&& 室温
配方三 采用商品电解钝化剂
推荐防变色处理工艺(供参考)：
a.镀银件洗净后出槽；
b.化学钝化(Cr03:60g/L，NaCl:16g/L)；
c.回收、清洗两次；
d.三联水洗；
e.氨水洗(1+1氨水)；
f.三联水洗；
g.硝酸中和(2％HN03)；
h.三联水洗；
i.阴极电解钝化(K2Cr04:30～50g/L；KOH:30～50g/L；Dk:0.5～2A/dm2；阳极：不锈钢，时间：3～5min，不宜超过5min)；
j.回收、清洗两次；
k.三联水洗；
（4）可能原因：保存方法不当
原因分析：镀银件若保存方法不当，增加银层接触有害气体的机会，即使防变色工艺良好，工件变色现象也会非常严重。
处理方法：a.存放的器具必须清洁干燥；
b.如用塑料袋封存，宜用聚乙烯等无增塑剂挥发的塑料袋，袋内必须绝对干燥；
c.在封存时，镀件与包装材料、包装袋及包装时的环境必须是在干燥情况下进行；
d.产品必须存放在远离有害气体的地方，保持周围环境干燥；
e.在使用、检验及维护保养过程中，避免直接用手接触产品。
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