为什么说红外光谱法鉴别高聚物是一种具有高度专属性的鉴别方法

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-中国中药杂志
目的:建立广藿香油专属性鉴别方法.方法:采用气相色谱法,以百秋李醇和广藿香酮为对照品,建立气相色谱指纹图谱.结果:气相色谱指纹图谱,12批样品的相似度好,可用于广藿香油的特征鉴别.结论:气相色谱指纹图谱可用于广藿香挥发油的专属性鉴别.
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广藿香,广藿香油,气相色谱,指纹图谱
-中国中药杂志
目的: 建立广藿香油专属性鉴别方法。 方法 :采用气相色谱法,以百秋李醇和广藿香酮为对照品,建立气相色谱指纹图谱。 结果 :气相色谱指纹图谱,12批样品的相似度好,可用于广藿香油的特征鉴别。 结论 :气相色谱指纹图谱可用于广藿香挥发油的专属性鉴别。
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来源:《中国中药杂志》官网
程雪宁,张宏武,杨立伟,林志蓉,邹忠梅,喻...
目的建立广藿香油专属性鉴别方 法方法采用薄层色谱和气相色谱法,以百秋李醇和广藿香酮为对照品,建立薄层及气相色谱指纹图谱。结果薄层色谱分离效果好,可同时鉴别广藿香油中的百秋李醇 和广藿香酮,专属性强;气相色谱指纹图谱,12批样品的相似度好,可用于广藿香油的特征鉴别。结论薄层色谱和气相色谱指纹图谱相结合,可用于广藿香挥发油 的专属性鉴别。
目的建立广藿香油专属性鉴别方 法方法采用薄层色谱和气相色谱法,以百秋李醇和广藿香酮为对照品,建立薄层及气相色谱指纹图谱。结果薄层色谱分离效果好,可同时鉴别广藿香油中的百秋李醇 和广藿香酮,专属性强;气相色谱指纹图谱,12批样品的相似度好,可用于广藿香油的特征鉴别。结论薄层色谱和气相色谱指纹图谱相结合,可用于广藿香挥发油 的专属性鉴别。
来源:知网
聂明华,黄淑君
-《时珍国医国药》
目的:提高抗栓益寿口服液的质量标准。方法:采用TLC鉴别处方中丹参、枸杞子、红花。结果:该法色谱班点清晰, 附近无杂质斑点干扰。结论:建立了专属性较强的薄层色谱鉴别抗栓益寿口服液中丹参、枸杞子、红花的方法。该法简便快捷。
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来源:豆丁网
-《时珍国医国药》
目的 :提高生精胶囊的质量标准。方法 :采用 TL C鉴别处方中补骨脂、何首乌。结果 :该法色谱斑点清晰 ,附近无杂质干扰。结论 :建立了专属性较强的薄层色谱鉴别生精胶囊中补骨脂、何首乌的方法。该法简便 ,快捷。
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谢景新,陈平
-中外健康文摘
目的 提高羚翘解毒丸的质量标准.方法 采用TLC鉴别处方中金银花、连翘.结果 该法色谱斑点清晰,附近无无杂质干扰.结论 建立了专属性较强的薄层色谱鉴别羚翘解毒丸中金银花与连翘的方法.该法简便,快捷.
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-《中国药学杂志》
目的找出龟甲胶、鹿角胶、阿 胶、黄明胶、新阿胶5种胶类药材的特征肽段,从而建立专属性的鉴别方法。方法用胰蛋白酶针对样品进行酶解,采用液质联用多肽识别技术和数据处理软件对蛋白 质酶解后的胶类样品(主含多肽混合物)进行分析处理,进行特征肽段的寻找;采用串联四级杆质谱的多反应检测(multiple reaction monitor,MRM)建立专属性鉴别方法。结果找出了5种胶类药材的特征离子,确定阿胶的特征离子为m/z 539.8,鹿角胶的特征离子为m/z 765.4,龟甲胶的特征离子为m/z 631.3,黄明胶的特征离子为m/z 641.3,新阿胶的特征离子为m/z774.5,并建立了专属性强的鉴别方法。结论确定的各胶类的特征肽专属性强,建立各胶类的专属性鉴别方法可以有效 地区分各胶类。
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曾伟杰,池浩波,陈琏,张银霖
-中国药品标准
目的:建立维生素B1片TLC鉴别方法.方法:以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(10:2:3)为展开剂,展开.结果:所得薄层色谱分离效果好.结论:该方法简便易行,可用于维生素B1片的鉴别.
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-《中药新药与临床药理》
目的建立广东土牛膝药材的薄层 鉴别方法。方法采用薄层鉴别方法,对10批广东土牛膝药材进行薄层鉴别,并对多个含广东土牛膝药材的复方制剂进行薄层鉴别,同时验证该方法的可行性和适用 性。结果建立了专属性强的广东土牛膝药材薄层鉴别方法,10批药材有4个共有斑点,在4个复方制剂中同样检出相同的4个斑点,阴性无干扰。结论该方法操作 简便、适用性好,适用于药材及复方制剂中广东土牛膝的定性鉴别。
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来源:知网
目的:利用现代分析技术,对女贞子、夏枯草、白花蛇舌草、山楂、山茱萸5种含齐墩果酸的中药配方颗粒进行专属性鉴别研究,建立5种含相同化学成分的中药配 方颗粒的TLC、UV专属性鉴别方法及图谱,以解决含相同化学成分的中药配方颗粒在失去其原有饮片外形后,仅凭借单一的指标成分无法鉴别定性的问题,为中 药配方颗粒质量标准的提高提供参考。 方法:以齐墩果酸对照品作对照,采用相同的提取溶剂及展开条件,对女贞子、夏枯草、白花蛇舌草、山楂、山茱萸5种含齐墩果酸的中药配方颗粒进行TLC鉴别 研究,并对其图谱进行比较,找出5种中药配方颗粒各自特有的斑点,再结合薄层扫描结果区分此5种中药配方颗粒;对5种中药配方颗粒进行UV鉴别研究,根据 谱线形状及最大吸收波长,将此5种中药配方颗粒区分开来,并根据测定结果,规定5种中药配方颗粒在一定条件下的吸光度A值范围,以控制其质量;在原有的中 药配方颗粒质量标准的基础上,对女贞子配方颗粒的质量标准进行优化,增加UV鉴别方法,提高女贞子配方颗粒的质量标准。 结果: 1.TLC鉴别研究结果: 对女贞子、夏枯草、白花蛇舌草、山楂、山茱萸5种中药配方颗粒的TLC图谱进行对比,结果显示,同种中药配方颗粒不同批号之间TLC图谱基本一致,不同的 中药配方颗粒之间的TLC图谱存在差别,除齐墩果酸斑点外,5种中药配方颗粒均具有各自特有的斑点。女贞子配方颗粒斑点较多,有一绿色及橘红色斑点区别于 其他品种,夏枯草配方颗粒在Rf值较小处存在一个蓝色斑点,白花蛇舌草配方颗粒有两个亮蓝色斑点,山楂和山茱萸配方颗粒在齐墩果酸斑点上方均有一粉红色斑 点区别于其余品种,山楂配方颗粒有一个绿色荧光斑点,而山茱萸配方颗粒则有两个连续的绿色荧光斑点,由此可区分山楂和山茱萸配方颗粒。对5种中药配方颗粒 的薄层色谱斑点进行薄层扫描,结果进一步证实了薄层色谱鉴别的结果。薄层色谱图结合薄层扫描图谱可初步区分此5种中药配方颗粒。 2.UV鉴别研究结果: 对女贞子、夏枯草、白花蛇舌草、山楂、山茱萸5种中药配方颗粒的紫外光谱图进行对比分析,5种中药配方颗粒不同提取溶液的最大吸收波长各不相同,不同中药 配方颗粒之间的紫外光谱图有明显差别。 女贞子药材与配方颗粒在水溶液、甲醇溶液、乙醇溶液中的最大吸收波长分别为:274nm(±1nm)、277nm(±1nm)、277nm(±1nm), 其中甲醇与乙醇溶液的最大吸收波长相同。 夏枯草药材的甲醇、乙醇溶液分别在288nm(±1nm)、326nm(±1nm)处有最大吸收,而配方颗粒的甲醇、乙醇溶液则只在 283nm(±1nm)处有最大吸收。药材及配方颗粒的水溶液均在280nm(±1nm)处有最大吸收。 白花蛇舌草药材与配方颗粒水、甲醇、乙醇溶液的最大吸收波长一致,分别在270nm(±1nm)、273nm(±1nm)、277nm(±1nm)处有最 大吸收。 山楂药材与配方颗粒的水溶液在280nm(±1nm)、甲醇、乙醇溶液在278nm(±1nm)处有最大吸收。 山茱萸药材与配方颗粒的水、甲醇、乙醇溶液在276nm(±2nm)处有最大吸收。 为了控制产品质量,根据多批配方颗粒测定结果,规定女贞子配方颗粒在274nm(+1nm)的波长处吸光度(A)不得少于0.8;夏枯草配方颗粒在 280nm(±1nm)的波长处吸光度(A)不得少于1.6;白花蛇舌草配方颗粒在270nm(±1nm)的波长处吸光度(A)不得少于1.0;山楂配方 颗粒在280nm(±1nm)的波长处吸光度(A)不得少于0.7;山茱萸配方颗粒在277nm(±1nm)的波长处吸光度(A)不得少于0.6。 紫外分光光度法具有简便,快速等特点,可用于中药配方颗粒的快速鉴别。 结论:以中医药理论为指导,运用现代分析技术,建立了5种含齐墩果酸中药配方颗粒的TLC、UV快速鉴别方法并将其区分;规定了一定条件下吸光度A值范 围,可用于控制产品质量及辅料量;并在原有的中药配方颗粒质量标准鉴别项下增加了UV鉴别方法,提高了中药配方颗粒的质量标准,为中药配方颗粒质量标准的 研究和完善提供了可参考的范例。
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今日:3 | 主题:274305
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【求助】有了红外鉴别,药典为什么还要规定其他专属性较差的鉴别方法呢
【求助】有了红外鉴别,药典为什么还要规定其他专属性较差的鉴别方法呢
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这个帖子发布于7年零256天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
红外光谱是结构鉴定的有力工具,作为药物鉴别手段,专属性极高。但为什么在药典里很多药物还需要用专属性并不好的试管反应与红外一起作为某种药物的鉴别手段呢?请行内人指点一下。
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一般来说,红外的优势针对原料药,对于制剂的鉴别,红外有的时候还是不方便的很多制剂的鉴别都是参考于原料药的鉴别,因此原料药的鉴别项在制定的时候要考虑方方面面都要照顾到我是这样理解的,并且一般来说,鉴别还是需要色谱、光谱和化学反应一起才更加具有说服力
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首先试管反应并不是专属性不强。化学反应的专属性并不比红外差。二楼的观点是一个重要的参考,我再补充一点我自己的想法你所谓的试管反应至少包括1.利用化学反应生成具有特定特征的产物。2.一般离子鉴别(盐基、酸根)上述两种的专属性都是很强的除去熔点、呈色、沉淀等,质量标准中化学反应放在前面,光谱、色谱放在中间、离子鉴别放在最后。我认为是这样的1.化学反应确定本物质具有研究之初的特征,能发生该反应,该反应既然订入标准首先专属性需高。2.光谱、色谱主药确定结构与对照或者标准一致。3.一般离子鉴别是对上述的补充。4.这一切的前提是鉴别的目的指用理化方法或生物学方法来证明已知药品的真实性, 而不是对未知物进行定性分析。因此你认为不够专属的方法,在这个前提下是就显得专属了的,并且所有鉴别都呈正反应才能确定。
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谢谢welchmat和lwinna的解答。welchmat的解答中好像是说原料药中有些鉴别项并不是原料药本身鉴别所必需,只是便于制剂鉴别时参考?但是,这有必要吗?lwinna的解答我没完全理解,我只是理解了试管反应有其特有的专属性。不知我表达清楚没有。我的问题是:有了红外鉴别,其他的鉴别项如三氯化铁反应鉴别酚羟基、重氮化-偶合反应鉴定芳伯氨基是否还有必要同时作为该药的鉴别项存在?
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我的红外知识较少,只源于几次培训,我谈一下我的想法:红外虽然可见通过双、单、无来确定伯、仲、叔胺基,,可以鉴别是否有苯环,是什么胺基,但是无法鉴别是否有芳伯氨基(也许芳伯氨基尤其独特性)。个人认为红外里面芳伯氨基与苯环+伯氨基是不完全一样的,只有伯氨基与苯环相连的时候是一样。酚羟基同样如此。尤其在一个化合物结构中含有多个上述基团的时候。红外目的中有“用理化方法或生物学方法来证明已知药品的真实性, 而不是对未知物进行定性分析。”的说法,红外的专属性很强,红外作为纯粹的验证是可以的,但是仅以红外作为一个全面控制质量的方法是不全面的,其他正是对其的一个补充,或者认为红外是对其他的一个补充。譬如书上关于阿司匹林的鉴别解释(1)三氯化铁反应(游离酚羟基的反应)。阿司匹林的酯键水解,游离出酚羟基,与三氯化铁试液显紫堇色。
阿司匹林无游离的酚羟基,不能直接与三氯化铁试液反应。而分子中的酯键受热水解后,生成水杨酸。水杨酸含有酚羟基,可在中性或弱酸性(pH值为4~6)条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物,此反应极为灵敏,可检出0.1μg的水杨酸,已被《中国药典》附录收载,作为水杨酸类药物的一般鉴别试验。
(2)水解反应。阿司匹林与碳酸钠试液加热水解,生成水杨酸钠及醋酸钠,再加过量稀硫酸酸化,即析出水杨酸白色沉淀,并产生醋酸的臭气。
(3)红外光谱法。阿司匹林分子中含有羧基、酯基及邻位取代苯环,它们都可在红外光谱中产生特征吸收峰,峰的归属如下:明显可以看出各自的作用,三氯化铁鉴别游离酚羟基,红外鉴别羧基、酯基及邻位取代苯环,无鉴别酚羟基,因为他不能鉴别。
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红外光谱法
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你可能喜欢十二月十二日打断神迹
自从一九七三年美国最高法院就罗伊对韦德堕胎案作出裁决以来,至少有两千一百万的胎儿被杀。这几节经文对于怀孕、胎儿成形与生产作了惊人的陈述。堕胎的时候,究竟发生了甚么事呢?
第一,一个神迹中断了〔第14节〕。可畏这个词语的意思是「我惊讶战栗」。想到诞生,大卫也思想神的属性。世界把性行为、怀孕与生产贬低到一个地步,甚至把怀胎当作一件麻烦的事,而不是一个神迹。神创造我们,覆庇〔保护〕我们。母腹中的婴孩是神所覆庇的。我们千万不要把母亲的子宫〔womb〕变成坟墓〔tomb〕!
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赏赐生命,取走生命的乃是神——不是人。今天在美国和其它的国家,还有更大的悲剧。堕胎导致杀婴,却同情这种杀害的举动。在世界一些地方,自愿安乐死也成为合法的了。
神的百姓需要采取坚定的立场,来保障生命的神迹。
诗篇第一三九篇13-18节默想神的话
神喜爱孩子,要保护他们。你要以诞生的神迹为乐,保护神圣的子宫,和尚未诞生之婴孩的生命。在你的小区中,能否采取甚么行动来反对堕胎呢?《永恒的赞美》作者: 华伦魏斯比 出版社: 美国麦种传道会副标题: 诗篇灵修365译者: 潘秋松免责申明:文章版权归作者所有,内容为作者个人观点,本公众号只提供给广大网友交流之用。如涉及作品内容、版权和其他问题,请于30日内与我们联系,我们将在第一时间删除内容。本公众号拥有对此申明的最终解释权。
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你是否一直逃避神,到了疲倦的地步呢?别傻了,你逃不了的。「我往哪十二月七日亲密的认识
诗篇一百三十九篇是一篇简短的神学课程,是与神有关的科学。这位诗人在头六节如果你今天需要得着更新的福分,就转向祂吧!祂必赐下。神知道与你有关的每一件事。要向祂敞开、诚实,祂可以引导你,赐福给你。今天,你可能正面对一生中看似不可能度过的处境。要信靠神来为你开路。让祂带你脱离所受的辖制,经过你的艰难,并且带你进入产业。十二月三日完整的历史
以色列是拥有完整历史的唯一的国家。我们知道它是如何开始,如何成长,它今天「称谢那独行大奇事的,因祂的慈爱永远长存!」无论你的境遇如何,都可以停下来,为了神的良善、恩典、伟大与治理来赞美祂。「造他的要和他一样,凡靠他的也要如此!」无论你是在阳光照耀之下,或是在黑暗当中,无论你是在白天还是在晚上值班,要记得你所服事的是主。因为祂永远不休息,也不睡觉,祂随时听见你的祷告与赞美,并且要赐福给你。属灵的合一也是有益于收成的,有如甘露一般。「又好比黑门的甘露」当祂决定要将某样事物从你除掉时,你要作一个顺服的孩子。让祂预备你,使你成长,迎向祂为你预备的一切吧!如果神的旨意是不让你达成你的梦想,就与别人分享你的恩赐与资源,帮助他达成梦想吧!有一天,信徒将要在基督的国里与祂一同掌权。但是,祂今天就要你在生命中掌权。你是否与基督一同在生命中掌权呢?确信神的话语中的应许。无论你觉得自己下沉得多么深,神都听见你,抓住你,并且帮助你。转向祂吧!祂必眷顾你。「愿耶和华所赐的福归与你们;我们奉耶和华的名给你们祝福。」你今天所行的一切,都是在撒种:要确定自己所撒的是合适的种子。「儿女是耶和华所赐的产业,所怀的胎是祂所给的赏赐。少年时所生的儿女,好像勇士手中的箭。箭袋充满的人便为有福。他们在城门口和仇敌说话的时候,必不至于羞愧」「流泪撒种的,必欢呼收割!那带种流泪出去的,必要欢欢乐乐地带禾捆回来!」「众山怎样围绕耶路撒冷,耶和华也照样围绕祂的百姓,从今时直到永远」「若不是耶和华帮助我们,当人起来攻击我们、向我们发怒的时候,就把我们活活地吞了」「坐在天上的主啊!我向你举目」〔第1节〕「耶和华要保护你,免受一切的灾害」别把敬拜的特权当作理所当然的。神的子民应当聚集在一起,来赞美祂,向祂祷告。你如果这么作,就成为神的一个器皿,神可以借着你将祂的平安赐给别人。我们要求神帮助我们,在这个邪恶、冲突的世界中,作个促进和平的人,而不是引发战火的人。「耶和华啊!愿我的呼吁达到你面前,照你的话赐我悟性。」「神若帮助我们,谁能敌挡我们呢?」〔罗马书八31〕「我喜爱你的话,好像人得了许多掳物」〔第162节〕「我趁天未亮呼求,我仰望了你的言语;我趁夜更未换将眼睁开,为要思想你的话语」你的日子如果乏味、黑暗、枯干,就要转向神的话语。它的真理必要照亮你的灵魂,它的应许必叫你大得鼓舞。圣经是个神迹,因为它是神所默示的。你要靠着它的智慧与真理而活。你如果接受并顺服它,它就会带你经历神迹式的生活。「心怀二意的人为我所恨:但你的律法为我所爱。你是我藏身之处,又是我的盾牌:我甚仰望你的话语。」神的话语是信徒不可或缺的。它从上头而来,照射在你的心里、周围与前头。你是否以神的话语为粮,从中得到滋养呢?十一月一日问题已经解决了
你有没有注意到,这个世界上的问题很少获得解决?政治方面的事情如此:十月三十一日恢复生机的能力
有的时候,似乎每一件事都不对劲。每一通电话都是坏消息。邮差送来的的话语涵盖生活的全部范围,提供凭信而活的指引。当生命出现新的挑战与难处时,赶紧参考神的人生说明书吧!它可以帮助你符合神为你的人生所定的计划。十月二十八日择友
我们都喜欢有朋友。我们需要他们。这位诗人说:神的话与我们的友谊有关。「凡敬十月二十九日真正的富足
「你中的训言(或作「律法」与我有益;胜于千万的金银」(第72节)。我们在朝圣的旅程上,你是否正面临困难呢?要抱持长大成熟主人的观点——顺服神的旨意,在祂的话语中寻求引导。若离了它,你必定迷路在你的基督徒生活中,你是否享受真正的自由呢?如果没有,你只要顺服神的旨意,就可以得着真正的自由了。世界所提供的,许多都是浅薄的、虚假的、且没有价值的。别把你的生命建立在世界这个基础上。倒要把你的生命建立在神的话语上,因为它存到永远。要向神的真理敞开你的心,并要顺服祂的旨意。「虽有首领坐着妄论我,你仆人却思想你的律例。你的法度是我所喜乐的,是我的谋上」神的话语有洁净的功效。但是你必须深入神的话,它才能在你的生命中发挥作用。keqiaojiaotang绍兴柯桥教堂官方微信公众号热门文章最新文章keqiaojiaotang绍兴柯桥教堂官方微信公众号}

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