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安捷伦气相色谱/四极杆飞行时间质谱仪
产品编号: 7200
产品型号: 7200
所属类别: 质谱仪 - 气相色谱质谱联用仪
所属品牌: 安捷伦
所属用途: 化合物鉴定
应用领域: 高分子
产品特性:&
安捷伦7200型GC/Q-TOF(气相色谱/四极杆飞行时间质谱仪)将分离功能
安捷伦气相色谱/四极杆飞行时间质谱仪7200简单介绍
安捷伦7200型GC/Q-TOF(气相色谱/四极杆飞行时间质谱仪)将分离功能强大的7890A GC 和高分辨率的TOF 质谱仪以及高灵敏度的四级杆相结合，全新定义了GC/MS技术，是首台集高分辨定性鉴定与高灵敏度定量分析于一身的气相/质谱系统。
安捷伦气相色谱/四极杆飞行时间质谱仪7200详细介绍
安捷伦7200型GC/Q-TOF(气相色谱/四极杆飞行时间质谱仪)将分离功能强大的7890A GC 和高分辨率的TOF 质谱仪以及高灵敏度的四级杆相结合，全新定义了GC/MS技术，是首台集高分辨定性鉴定与高灵敏度定量分析于一身的气相/质谱系统。
该系统重新定义了GC/MS技术的分析性能，凭借创新的离子源设计，耐高温的石英质量过滤器，高效的碰撞池，32G/s 的数据采集速率和高温稳定的ADC TOF 电子元件，安捷伦7200 Q-TOF 为结构确认分析带来最高特异性的检测和最准确的分子式解析，使您信心十足地迎接最艰巨的分析挑战：如代谢组学、食品安全、天然产物研究、环境保护和能源研究、新型材料和法医/毒理学等。
安捷伦气相色谱/四极杆飞行时间质谱仪7200主要特点
1、超高的分辨能力
2、优异的质量精度&5ppm
3、超快的扫描速度
4、与三重串联四级杆可比拟的卓越灵敏度
5、动态线性范围可高达5个数量级
6、二级高分辨质谱，可以提供更丰富的化合物结构信息
7、质量数范围：20-1700 Da
仪器创新点:
(1) 创新的可拆卸离子源(RIS技术。
(2) 内标质量校正(IRM技术。
(3) 专利的真空隔热 INVAR 飞行管消除了由于温度改变导致的质量漂移，保证了 7 天 24小时的质量准确度。
(4) 二级离子镜改善了二阶时间聚焦，进一步提高质量分辨率。
(5) 4GHz模拟-数字转换 (ADC) 电路设计提供更高的采集速率 (32 Gbit/s)，具有最快的采集速度，并增强了低丰度样品检测的分辨能力、质量精度和灵敏度。
(6) 双增益检测器通过低增益通道和高增益通道同步处理检测器信号，动态范围高达 105。
(7) 加热石英一体式四极杆质量分析器和碰撞池，继承了安捷伦GC/MS一贯的稳定性、可靠性和耐用性。Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程-宁夏师范学院化学化工学院
实验仪器知识
当前位置：详细内容
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程
1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
2)打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。
3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站
5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2)在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5)如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。
6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
自动调谐文件名为ATUNE.U
标准谱图调谐文件名为STUNE.U
其余调谐方式有各自的文件名.
3.样品测定
3.1方法建立
1）7890A配置编辑
点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
2）柱模式设定
点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。
3）分流不分流进样口参数设定
?点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。
,点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框。
?选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min。对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。
4）柱温箱温度参数设定
点击图标，进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。
5）数据采集方法编辑
从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。编辑关于该方法的注释，然后点击确定。
3.1.2编辑扫描方式质谱参数
1）点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。
2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100毫秒。它适用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。如果多于3个离子，使用短一点的时间（如30或50毫秒）。加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM参数后关闭。
3.2采集数据
1）点击GC-MS图标，在方法文件夹中选择所要的方法。
2）选好方法后，点击图标,依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息,完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的Start键，以完成数据的采集。
3)当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择。如果回答YES，则质谱开始采集，容易损坏灯丝。
3.3数据分析
1)点击GC-MS数据分析图标，点击下图中文件调入数据文件。
2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰的峰高，然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图，最后右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。
3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。
4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。
定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。
手动设置定量数据库
1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。
2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。
3)通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。
4)在显示的谱图中选择目标离子。
5）选择此化合物的限定离子。
6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。
7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。
8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。
9)如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。
在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。
本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源，最后关掉载气。
高效液相色谱仪操作步骤
1)． 过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
2)． 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3)． 打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4)． 进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
5)． 有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。
6)． 调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
7)． 设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
8)． 进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
9)． 关机时，先关计算机，再关液相色谱。
10)． 填写登记本，由负责人签字。
注意事项：
1、泵正常工作时，在流动相和流速不变的前提下柱压应该是稳定的，当然在换流动相时压力变化是正常的，正常情况下如果柱压升高基本上都是由色谱柱使用时间长引起的（只有更换色谱柱），如果正常情况下压力突然降低有可能是（1）接头处有漏液的地方，采取的方法是有滤纸检查，如有漏液的地方用扳手拧紧即可。如果没有漏液则可能是（2）白色的管子里面有气泡从而导致流动相进不到泵里面去，采取的方法是排气泡排气时：先STOP停泵—打开排气阀—按PURGE（快冲）键—等气泡排完后先STOP停泵—拧紧排气阀，其先后步骤不要搞反了。
2、泵正常工作时最高压力最好不要超过200KG，所以打开泵以后可以将泵的最大压力调到200KG，这样如果压力超过上限则会自动报警停机，流速最好不用超过1ML/MIN，如果使用时压力超过200KG，建议将流速调低点以降低压力（在色谱柱正常的情况下），如果是因为色谱柱长时间使用造成压力升高则建议更换色谱柱（因为色谱属于耗材长时间使用就需要更换，更换的主要依据色谱柱出峰不正常或者柱压力过高）。
3、泵正常工作时平均每15天左右向注油孔加润滑油2~3滴。
4、流动相里面如果有盐或酸类，做完实验后要先用95%二次蒸馏水与5%甲醇洗色谱柱40分钟左右，然后用纯甲醇洗30分钟左右才可以关机。第二天如果继续做实验流动相里面仍旧有盐或酸类，最好先用95%二次蒸馏水与5%甲醇过度20分钟，再用流动相。如果流动相里面只有甲醇，水，乙腈。做完实验后就不用95%二次蒸馏水5%甲醇冲洗，可直接用纯甲醇洗30分钟即可关机。
5、C18色谱柱的耐酸PH值范围3—8使用时不要超出。
6、仪器长期不用时一定要将滤头泡在甲醇里半月开机一次，如果开机时泵抽不上液可以打开排气阀按PURGE快冲。
7、调反压器时要注意等液体流出来以后才能调一般调8—10KG，比如现在泵显示屏显示柱压50KG那再增加10KG显示屏上显示柱压60KG然后拧紧锁紧螺母。
8、色谱仪关机顺序：清洗液路时可以把检测器直接关机，清洗结束后先按STOP让泵停止后在关电源不允许直接关机。
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共有&3&人回复了该问答安捷伦6540 怎样判断调谐结果的好坏
安捷伦6540 怎样判断调谐结果的好坏
回复于： 14:43:28我也是用的安捷伦的，里面有个调谐评估，点击它就行了，就会出现一系列数据，显示调谐结果是否通过
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 14:43:28
我也是用的安捷伦的，里面有个调谐评估，点击它就行了，就会出现一系列数据，显示调谐结果是否通过
回复于： 21:54:01
明天回去看看比较！
回复于： 10:58:03
没用过6540，但是我们平常调谐6120的时候就是关注离子丰度，峰宽以及EMV这几个值。
问答用户推荐 回答数：1 回答数：0
未解决问题&您现在的位置：&>&&>&&>&
共有&24&人回复了该问答安捷伦5973不能手动调谐、自动调谐，弹出错误~
我的mass漏气，开始手动调谐都很好 用丙酮一直找漏点找不到，为了排除是质谱这端的问题，我放空后拆下接口上的柱子用死堵堵上开机，抽了一段时间后我做手动调谐检查空气峰 杯具出现了： 调谐的时候还能听到真空腔里有啪啪啪的声音，恐怖 做手动调谐也提示错误：
回复于： 10:48:51HED 供电障碍，可能的原因：■分析室压力过高。查漏，不知真空达到要求吗，当时真空多少？■检测器工作不正常或沾污。清洁 HED ■电路问题。
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 16:46:14
与800工程师电话了，他也不知道什么故障 我认识那个工程师 是A的一个老牌工程师，晕 看来问题大了他怀疑那啪啪啪的声音是电路的问题让我关机扫下侧板上的电路板的灰尘与抽湿，然后开机看看情况~~~
回复于： 18:39:16
有可能是里面高压放电，等工程师吧，期待解决。
回复于： 18:40:53
没回帖的额~我彻底除了下灰尘，现在开机了~等着温度升起来 调谐试试看祈祷没有任何问题~不要出现电路板烧坏的杯具还在加班，没有吃饭 好饿，更是杯具额~
回复于： 19:03:21
楼主，错误提示都在HED SUPPLY,手动调谐也不能过。HED是高能打拿极，会不会是污染的缘故，导致电压不正常，还是请工程师过来看看。
回复于： 10:48:51
HED 供电障碍，可能的原因：■分析室压力过高。查漏，不知真空达到要求吗，当时真空多少？■检测器工作不正常或沾污。清洁 HED ■电路问题。
回复于： 11:00:31
有可能是侧板有问题的，我们这里的也发生过类似情况
回复于： 15:22:06
查看一下调谐文件是否正确，正确的话看一下自动调谐向导，看看目标离子是不是被改了或者其他参数被改：
回复于： 10:37:40
5973真空度怎么看啊 我在真空菜单下没找到可以看得选项
回复于： 20:52:54
可能是分子涡轮泵的问题
回复于： 10:59:32
按照800工程师的方法做了，还是同样的问题今天跟工程师回电话，他说：我马上给你报修，你自己没办法解决的~超郁闷~
回复于： 13:35:36
唉，还真是满杯具的，看来是只能上门的了，安慰下楼主，没事没事~
回复于： 14:26:21
折腾了几天问题的原因找到了~是自己的一个小疏忽，不过还有些问题没搞明白现在可以调谐了今天早上一来，与同事讨论了一下，也看到楼上各位老师的帮助我仔细理了理思路在出现问题前后到底有什么改变了我最开始是接着柱子的，然后我放空 接口上接上死堵，就出现这样的问题是不是某处还在漏气，真空度达不到？后来发现既然是我接的那个死堵中间还有个小孔，疏忽啊。以前在堵上进样口或FID检测器的时候，常常是拿个柱螺母加上一个石墨垫直接堵在进样口上，这次上接口这个死堵也是这样做的，但用在质谱上的那个垫子与普通的石墨垫还是有区别的，这种是vespel，比进样口用的那种的材质要硬！所以在做死堵的时，会封不死！这样抽真空，当然真空度就达不到了~ 楼上的老师有说 5973可以看真空度的，可是我没找到看真空度的菜单，因为我们没配那个看真空度的装置“真空规”现在问题就来了，为什么接口这边这么大的漏气，分子涡轮泵不自动保护停掉呢？难道我的分子涡轮泵自动保护的功能坏了？难道是当时的真空度正好达到分子涡轮泵自动关闭的限度以内？今天早上我重新接上柱子后抽真空不到两个小时就能手动调谐，检查18峰的相对丰度是181%，现在这个真空度就不会引起上面的故障了？那么要达到多小的真空度高能打拿极才不会报错？我想那我当时出现故障的真空度是在分子涡轮泵自动停泵限度真空度与引起高能打拿极故障的真空度之间的！
回复于： 14:33:19
经过这次疏忽，发现自己做事情还是不细心~我得去给接头这边去买一个真正的死堵了还有我一定要给质谱争取买一个维修合同！~
回复于： 20:28:51
原文由 蚊 子(wsad8008) 发表:经过这次疏忽，发现自己做事情还是不细心~我得去给接头这边去买一个真正的死堵了还有我一定要给质谱争取买一个维修合同！~现在买合同应该要GC和MS一起买的，安捷伦不单卖GC的。另外你没有真空规，可以用手动调谐来检查是否漏气的，不要乱搞。
回复于： 20:29:57
原文由 hy21220(hy21220) 发表:原文由 蚊 子(wsad8008) 发表:经过这次疏忽，发现自己做事情还是不细心~我得去给接头这边去买一个真正的死堵了还有我一定要给质谱争取买一个维修合同！~现在买合同应该要GC和MS一起买的，安捷伦不单卖GC的。另外你没有真空规，可以用手动调谐来检查是否漏气的，不要乱搞。说错了，不单卖MS维修合同
回复于： 8:57:37
感谢楼主给俺上了生动一课！"为什么接口这边这么大的漏气，分子涡轮泵不自动保护停掉呢"涡轮分子泵应是机子设定小于某压力就开启，自己好象不会关。就是说漏得不是特多，前级泵能抽到蜗轮分子泵启动的压力。真如楼主说有声响，那叶片变形量应是蛮大了。
回复于： 13:07:07
原文由 hy21220(hy21220) 发表:原文由 蚊 子(wsad8008) 发表:经过这次疏忽，发现自己做事情还是不细心~我得去给接头这边去买一个真正的死堵了还有我一定要给质谱争取买一个维修合同！~现在买合同应该要GC和MS一起买的，安捷伦不单卖GC的。另外你没有真空规，可以用手动调谐来检查是否漏气的，不要乱搞。问了安捷伦800客服，质谱部分是没有单独报价，但并不是没有谈的余地~呵呵就是调谐做不了的故障~手动调谐与自动调谐都做不了，那就不能用手动调谐检查是否漏气了~
回复于： 13:10:06
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:感谢楼主给俺上了生动一课！"为什么接口这边这么大的漏气，分子涡轮泵不自动保护停掉呢"涡轮分子泵应是机子设定小于某压力就开启，自己好象不会关。就是说漏得不是特多，前级泵能抽到蜗轮分子泵启动的压力。真如楼主说有声响，那叶片变形量应是蛮大了。请问老师，能解释下“叶片变形量”的含义吗？谢谢
回复于： 13:34:45
感谢分享！还有一事不明，那个啪啪响的是怎么回事的？
回复于： 13:16:07
这样的问题还是找工程师的好，你要换得零件看来也不是便宜的。
回复于： 15:35:56
那个响声是不是堵头发出的啊？就像吹口哨一样！
回复于： 20:58:59
这个问题很难遇到啊，楼主不错给大家上了一课
回复于： 10:28:39
楼主，交给工程师了，他们专门弄这个应该可以解决的。
回复于： 12:53:05
5楼的分析正确，还有一种可能，hed的power supply故障欢迎咨询或访问http://support..cn/
问答用户推荐 回答数：0 回答数：0
未解决问题安捷伦科技大学
PRODUCT TRAINING
课程：安捷伦气相色谱单四极杆质谱联用仪标准培训(GCMS Chemstation)
课程编号：
课程时间：
培训费用：
5510 元/人/ 期+330.6 元（税费)或56Training Units/人/ 期
培训地点：
课程目的：
学习气相色谱仪质谱联用技术及化学工作站的基本操作，从而解决日常分析问题。了解化学工作站的功能与特点，掌握仪器的日常维护方法。
培训对象：
Agilent GCMS化学工作站的操作人员，有本科以上化学基础，有基本的分析化学概念和计算机基础，有至少三个月的GCMS实际操作经验。
仪器配置：
主机：Agilent GCMS
工作站：Agilent GCMS ChemStation
课程内容：
-Agilent GC/MSD 的原理和基本结构特点；
-气相分流/不分流进样口的基本结构、流量分配及特点；
-离子源及多种调谐模式的选择及应用目的；
-熟悉仪器键盘、化学工作站界面及其操作系统；
-方法编辑（SCAN/SIM　)；
-定性数据分析：包括谱图处理，积分参数设定、谱库检索；
-质谱定量基础：包括百分比法、外标法和内标法；
-气相色谱质谱仪的日常维护方式，注意事项及维护练习。
-配置QuickSwap的用户。介绍原理和仪器配置练习；
-配有DRS软件的用户将练习DRS自动出报告功能及讲解。
1.完整版GCMSD EI&CI课程现在只在北京，成都及上海三个培训中心上课。广州培训中心有配置CI源的GCMSD的仪器，可进行CI源理论和CI离子源拆装，但因安全原因，不安排CI源实际上机进样操作。
2.如本仪器上配有顶空仪，请选择与顶空操作培训相连的GCMS标准培训，并选择顶空操作课程。
3.如本仪器上配有热脱附装置，请选择与热脱附培训相连的GCMS标准培训，并选择热脱附操作课程。
4.如本仪器上配有吹扫捕集，请选择与吹扫捕集培训相连的GCMS标准培训，并选择吹扫捕集操作课程。
5.如为GCMS-T的仪器，请报名上海培训中心的GCMS课程。
6.在课程最后一天的下午有针对本技术的NTC考核，如果您想参加NTC考核，请在报名表的备注中填入"NTC"。（考核费用： 3800元/人）
7.此课程提供给每位学员一份教材，您可选择纸制版教材或电子版教材。由于培训中心目前尚未配备电子教材专用电脑，还请选择电子教材的用户在上课时自带笔记本电脑。电子教材介绍视频：http://www..cn/agilent/classroom_class.aspx?Id=df0ab615-fd93-40f1-8a44-125cd3981391
课程安排：
(剩余座位数量: 0)
(剩余座位数量: 0)
(剩余座位数量: 0)
(剩余座位数量: 0)
(剩余座位数量: 9)
(剩余座位数量: 0)
(剩余座位数量: 6)
(剩余座位数量: 5)
(剩余座位数量: 0)
(剩余座位数量: 10)
沪ICP备0123456号
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