主题：【讨论】对PE ICP-MS点火装置的吐槽
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timstoicpms
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根据工作频率不同，ICP-MS 射频发生器(Radio Frequency Generator)可分为两类： ①& PerkinElmer 公司使用 【40.68MHz】变频自激式振荡器 (Variable frequency free-running oscillator)；PE公司的RF线圈是气冷――15L/min 的Ar冷却气先从RF线圈一进一出，再沿切线方向进入炬管。② Agilent、Brucker(原Varian)、Thermo 公司使用【27.12MHz】固频晶体控制式振荡器(Fixed-frequency crystal-controlled oscillator)；这三家公司的RF线圈是由循环水机负责水冷。& & 就我的实践经验(Thermo Element、PE Elan DRC-e、Agilent 7700x、Bruker Aurora M90都有)，40.68MHz 或是27.12MHz 没有太大差别。但仪器销售代表在商言商，当然是各家说各家的好。PE产品专员说：“PE的RF线圈具有 PlasmaLok& 专利技术，能消除二次放电。而Agilent、Thermo 的ICP-MS 必须在炬管顶端套上极其昂贵的屏蔽炬(Shielded Torch)，才能消除二次放电。”好吧，我想吐槽的是：Agilent、Thermo 不套屏蔽炬照样能测试，只不过灵敏度偏低。PE PlasmaLok& RF线圈 Thermo Element 型 SF-ICP-MS 使用的 Plasma Screen以上为背景，接下来我要对PE的点火装置吐槽。首先介绍点火针，先由它在炬管内释放出若干自由电子，经RF线圈高频振荡的电磁场加速、获得动量。这些高速电子撞击 Ar中性原子，将其“撞裂”成 Ar+正离子 和 e-电子。于是更多的电子又被高频振荡的电磁场加速，参与链式反应，直到形成稳定的等离子焰。PE是一根金属点火针插在炬管冷却气路、并伸入炬管内(见下图)。Bruker(原Varian) 的点火针可能藏在冷却气路深处。Aurora M90 装机工程师给我演示过：一个火花(自由电子)从冷却气路中窜出，在炬管内螺旋前进。Agilent、Thermo 在炬管尾部贴着一块金属片，利用它“隔山打牛”释放出自由电子。& & 我这台PE Elan DRC-e 每次点火，有60%以上的几率会放电，只听见啪啪作响，炬管架尾部能看到绿色闪光――应该是RF铜线圈放电。正当你觉得情况不妙、想要点击 Plasma Off 时，它却点着火了。哎，真是无奈啊。可能有人会说：你的RF线圈、炬管脏了，所以才会频繁放电。实在冤枉！我经常更换、清洗炬管，用砂纸将RF线圈打磨得锃亮锃亮，用高速氩气吹掉炬箱内的积尘。但即便换上新的RF线圈、新的炬管，点火时还是会频繁放电。& & 接下来看看我这台PE Elan DRC-e 的遭遇，这种情况是第二次发生了。那天正在测试中，突然间啪啪两声，只见炬管架尾部呈现砖红色火焰（正常情况下应该是亮白色火焰）。我心里一沉，正要按仪器上的 Plasma Off 紧急按钮，却自动熄火了。取出炬管架一看，晚矣，炬管顶部已经熔融。下面是细节图：特氟龙材质的伸缩波纹管(传输15L/min 冷却气)，被放电击穿一个洞。 这两个RF线圈上 分别有个洞。我就不卖关子，直接分析原因：& & 在测试过程中不知何故发生放电，击穿冷却气路波纹管，漏气；这导致炬管内【冷却气实际流量】降低，不足以保护炬管，于是炬管顶部熔融、呈现砖红色焰色；失控的等离子焰又将RF线圈烧出个洞――前面说过PE的RF线圈是借助 15L/min 的冷却气实现气冷――这下子漏气更严重了，炬管内【冷却气实际流量】更低，无法维持等离子焰遂自动熄火。& & 这根特氟龙材质的伸缩波纹管售价不菲，650元。前后两次发生这种事故，连带着烧了2根炬管、2个RF线圈，损失惨重！更头疼的是，点火时频繁放电的问题还是没有解决。炬管架左孔刻着字母P，代表 Plasma 等离子气(又称 冷却气)；右孔刻着字母A，代表 Auxiliary 辅助气；炬管架底部黄颜色的金属凸接头，是与仪器相连的点火针尾端。炬管顶部的特氟龙接头，左端是冷却气路，右端是点火针接线，两者汇合后插入炬管内。可以看到，右孔的冷却气路不得不绕一段路――无论是从下绕(下面第一张图)，还是从上绕(下面第二张图)――才能连入特氟龙接头左端。如果PE工厂按照下图设计炬管架：左孔是 P等离子气、右孔是 A辅助气，显而易见气体管路会更紧凑些。
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9:48:03 Last edit by timstoicpms
leemoonling
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ID：leemoonling
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楼主的这个情况是不是进了有机溶液或者通风量太大造成的啊？
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ID：lsq521
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期待楼主更新，什么原因造成的？我们好做好预防措施。
regedit88888
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ID：regedit88888
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个人分析如下几点炬管顶部已经熔融：炬管安装位置或氩气流量导致。特氟龙被放电击穿一个洞：用电不卫生导致，例如稳压电源，零地电压是否小于0.5伏。特氟龙是否有其他物质附着导致放电击穿。是否受高温炙烤。RF线圈上分别有个洞：这个不是问题，用时间长了没做清洁，炬管上的氧化皮引起放电，或者排风量大也会引起放电。一般半年要主动更换一个。你们实验室挣那么多钱，向你老板多申请经费买耗材。一个年度买20+万的放着备用。
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ID：wuting1002
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这部分的问题最多了。。。。。
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ID：xsh1234567
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胡乱猜测一下，会不会是因为Ar先通过线圈再进入矩管，时间久了线圈里面也不怎么干净或者某个部位在高温的作用下长期有东西积累，最后老是那个地方会噼里啪啦的？？没用过PE的，看图瞎想的。
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timstoicpms
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回答楼上诸位：我这儿使用两罐液氩并联供气，事故发生时供气、排风均正常。我这儿只测无机溶液(可溶解性盐度&0.05%)。用电不卫生导致，例如稳压电源，零地电压是否小于0.5伏。―― 每台ICP-MS均花费2万多做独立接地、并配有隔离变压器稳压电源。特氟龙是否有其他物质附着导致放电击穿，是否受高温炙烤。―― 如正文所说，我觉得PE炬管架设计有缺陷。RF线圈上分别有个洞：这个不是问题，用时间长了没做清洁，炬管上的氧化皮引起放电。时间久了线圈里面也不怎么干净或者某个部位在高温的作用下长期有东西积累，最后老是那个地方会噼里啪啦的？？―― 我经常清洁、打磨RF线圈的。而且我有16个备用线圈，很是阔绰，半年一换。4月底刚换了新线圈，但上周就被烧了。因此排除了“时间久了 线圈里面也不怎么干净”这个可能。
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9:50:29 Last edit by timstoicpms
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ID：xsh1234567
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能不能考虑参照A家的STS，在波纹管套上金属线，隔离波纹管的放电？？大概就是这个意思，具体的物理知识早还给高中老师了。或者干脆把那波纹管剪短，拉直用合适的东西固定在尽可能原理放电针的地方？？纯YY，不一定有可操作性
15:00:17 Last edit by xsh1234567
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我这里没发生塑料管打穿的事。线圈也不打磨，只是做表面清洁，也不常做。线圈用了很长时间才会发生有漏洞的情况。
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能不能将特氟龙管自己换到不必绕过矩管的位置--现在用300x没有这个问题。---特氟龙管没有绕过矩管。那个矩管上气路的接头应该是可以换方向的吧
zhujian1997
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感谢楼主的讲解，我学习了。我的热电的X2 ICP-MS更搞笑。前一次用过，好好的，后一次用直接就不点火了，给工程师电话说是射频发生器烧了，要更换，11万。但问题是第二次开机仪器都没匹配高压点火，都没听见和看见一点点火的动作，怎么烧的呢？请大侠们看看是不是有其他什么问题啊？谢谢！上海彦哲仪器设备有限公司
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发货地点：上海市徐汇区
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上海彦哲仪器设备有限公司
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所在地区：上海市徐汇区
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为有限的样品提供高性能分析。安装有EzyFit接头，1.3外径x0.50mm内径x700mm长度样品管。
石英中心管2.0mm内径 N8125029
聚乙烯管道(1英尺)
1/4 in.前套圈
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黑色/黑色标准PVC管道0.76mm内径(包装12)
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