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PET用途的性质分析
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实验仪器常用知识
PET聚酯切片粘度测试的影响因素探讨（三）
摘要：PET聚酯切片粘度测试的影响因素探讨（三）：
1、溶剂密度的影响
2、溶剂中水含量的控制
3、样品溶解的温度控制
4、样品溶解的方式的影响
5、粘度计水浴槽的温度精度控制 6、溶样时间对粘度测试结果的影响
7、样品处理方式对粘度测试结果的影响
8、样品表面水分对粘度测试结果的影响
9、环境湿度对粘度测试结果的影响
10、环境温度对粘度测试结果的影响
11、粘度计毛细管直径对测试结果的影响
小结：溶剂密度与粘度呈正比关系，要认真
三、PET影响因素
&&& 1、溶剂密度的影响
&&& PET是一种极性结晶性的高分子，因此在常温下没有合适的溶剂。在ISO-1628/5、ASTM-D-4603、纤维级切片粘度测试方法国家标准GB/T14190-93等标准中，分别规定使用苯酚/1,2二氯苯（50/50）、苯酚/四氯乙烷60/40、苯酚/四氯乙烷50/50作为溶剂。
&&& 由于采用混合溶剂，因此溶剂的比例对粘度测试结果有显著影响，需严格控制。纤维级切片粘度国家标准GB/T14190-93对溶剂苯酚/四氯乙烷（50/50）的密度和折光指数做了说明，并要求使用前进行蒸馏；ISO-1628/5、ASTM-D-4603对试剂质量做了规定；瓶片粘度分析国标GB 对溶剂密度规定如下：在（25&0.02）℃的恒温水浴中用密度计测定配制好的溶剂的密度，溶剂的密度应控制在（1.235&0.003）g/cm3范围内。
&&& 为了了解溶剂密度对粘度测试结果的影响，对苯酚/四氯乙烷（3：2）的密度进行试验，结果表明切片粘度分析值与溶剂密度呈正比关系。溶剂密度变化0.001 g/cm3，瓶级切片（粘度0.82~88 dl/g左右）粘度分析值同比变化0.002~0.003dl/g左右，而纤维级切片（粘度0.62~66 dl/g左右）粘度分析值变化0.001~0.002dl/g左右。
&&& 表1：不同密度下的瓶级切片粘度测定值(0.845dl/g标样)
&&& 由于试剂使用前基本上都不可能进行蒸馏，加上苯酚的质量难以控制（苯酚易氧化和含水），实际测试粘度时密度需要控制在中心值以上。
&&& 溶剂密度与粘度呈正比关系，须严格控制，同时要认真关注试剂质量。
&&& 2、溶剂中水含量的控制
&&& 日常测试中常常发现，即使溶剂密度达到了方法规定的要求，切片值也偏低，通过卡尔费休法测定溶剂中水含量发现，切片标样测试值偏低与溶剂中水含量高直接相关。通过测试溶剂中水含量发现，当溶剂中水含量小于0.2%时粘度值完全正常；当溶剂中水含量为0.3%时瓶片粘度值下降0.002 dl/g，纤维级切片粘度值下降0.001 dl/g，基本符合要求；当水含量达到0.4%时，瓶片粘度值下降0.004 dl/g左右，纤维级切片粘度值下降0.002 dl/g；水含量达到0.5%时，瓶片粘度值下降0.008 dl/g左右，纤维级切片粘度值下降0.005 dl/g左右，严重偏低，平行性较差。
&&& 表2：不同水含量下瓶级切片粘度的测试值
&&&&&& 因此，在测试瓶级切片粘度前，需测定溶剂中的水含量，确保溶剂中水的含量小于0.3%，否则，值会严重偏低且平行性变差。
&&& 在所有的粘度标准中，只有ASTM-D-4603条款7.2明确规定, 溶剂水分含量要小于0.5%。结合我们的经验，纤维级切片粘度测试溶剂水含量小于0.5%，瓶片溶剂中水的含量小于0.3%。
&&& 因为溶剂水分会导致切片降解，所以要严格控制溶剂水分含量。
&&& 3、样品溶解的温度控制
&&& 样品溶解的温度对结果有一定的影响，ASTM-D-4603条款10.3规定溶解温度为110&10℃，纤维级切片粘度测试方法国家标准GB/T14190-93规定溶解温度为90~100℃，瓶片粘度分析国标GB 规定溶解温度为110&10℃。
&&& 普通磁力搅拌器温度控制精度一般为10~30℃，进口磁力搅拌器温度能严格控制在&2℃范围内。试验数据表明，低控温精度和高控温精度磁力搅拌器测试瓶级切片标样的偏差分别为0.0090dl/g和0.0033dl/g，前者明显大于后者。因此，测试瓶级切片粘度时要求磁力搅拌器的温度控制精度要小于５℃。
&&& 需要说明的是标准中规定的温度不是指加热装置温度，而是指溶液的温度。由于加热台和溶解样瓶的差异，同样的加热台温度溶液温度不尽相同，溶解时间也不同；样品瓶底部的厚度、底部拱起形状对样品溶解时间也有较大影响。所以要控制溶液的温度。
&&& 4、样品溶解的方式的影响
&&& 传统的磁力搅拌器加热溶解样品往往受到加热台表面温度的稳定性及样品瓶底部的厚度、底部拱起形状的影响，所以测试纤维级切片许多厂家采用水浴的溶解方式，可以将样品溶解误差大大降低。对于瓶级切片，水浴温度基本不能将样品溶解，需要采用油浴才能溶解。通过对比试验，我们采用甘油作为介质，以115℃作为溶解温度，测试结果明显好于传统方式。
&&& 由于油浴可以解决温度不匀相关的一系列问题，建议有条件允许可以使用油浴加热，一般瓶片在115℃&2℃条件下溶解15~20min即可。
&&& 5、水浴槽的温度精度控制
&&& 纤维级切片粘度测试方法国家标准GB/T14190-93规定粘度计水浴槽的温度控制范围为25&0.05℃，ASTM-D-4603规定粘度计水浴槽的温度控制范围为30&0.01℃。瓶级聚酯切片粘度分析国标GB 规定粘度计水浴槽的温度控制范围为25&0.02℃。
&&& 粘度是温度的函数，测试时需严格控制水浴槽的温度。上述标准对温度的控制精度要求很高，国产粘度计基本难以长时间达到，即使是进口的粘度计要达到要求亦非易事。根据测试经验，水浴槽的温度控制范围在比较合理的范围是可行的。
&&& 研究发现, 当温度波动为0.05℃时, 纤维级切片粘度最大误差为0.003dl/g，瓶级切片粘度最大误差为0.006 dl/g；当温度波动为0.1℃时，纤维级切片粘度最大误差为0.005 dl/g，瓶级切片粘度最大误差为0.011 dl/g。因此，在测定瓶级切片粘度时，水浴槽温度控制在0.02℃范围内，不要超过0.05℃波动范围内即可；纤维级切片粘度时，水浴槽温度控制在0.05℃范围内，不要超过0.1℃波动范围内即可。
&&& 表3：水浴槽温度波动对瓶级和纤维级切片度测试的影响
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
6、溶样时间对粘度测试结果的影响
&&& 溶解温度高会导致切片降解，同样溶样时间长也导致切片降解。ASTM-D-4603条款10.3对溶样时间规定如下：如果切片溶解超过30 min（110℃），则需重新测试。瓶片粘度分析国标GB 对溶样时间规定如下：将装有试样的锥形瓶放在（110&10）℃的加热装置上进行加热并连续搅拌，使试样完全溶解。溶解时间控制在30min内，若超过此时间，则需要重新称样溶解。
&&& 表4：不同溶样时间下瓶级切片值：
&&& 从表六可以看出，溶样时间在30min以内，瓶级切片粘度测试平均值为0.844，平行性也较好；溶样时间为40min，平均值为0.840，平行性也较好；溶样时间为50min，平均值为0.833，平行性较差；当溶样时间为60min，平均值仅为0.827，平行性很差。因此瓶级切片粘度测试的溶样时间应控制在30min以内，绝不能超过40min。
&&& 事实上纤维级切片一般15~20 min即可完全溶解，而瓶片常常出现30min溶解不完全的现象，这是因为瓶片粘度和结晶度高，导致样品溶解困难。如果溶解30min 仍有少许颗粒或絮状物不溶，则可继续溶解至40 min，取下锥形瓶后进行粘度测试。超过40min则需要重新称样溶解。
&&& 7、样品处理方式对结果的影响
&&& 纤维级切片粘度低，一般不需粉碎即可进行测试。而瓶片由于粘度高，必须事先粉碎。
&&& 瓶级切片由于在增粘过程中切片表面到切片中心的增粘幅度不一致（见表1），造成样品粉碎手法的差异对粘度测试结果有较大影响，这也是瓶级切片粘度测试差异大的主要原因之一。
&&& 表5：单个聚酯切片内外层的粘度差异
&&& GB 17931&&&&2003测试方法中对样品粉碎时间的要求是：将约50g的样品置于液氮中冷却约10min。取出样品后立即用粉碎机粉碎，粉碎时间不超过30s。
&&& 根据经验，瓶片比较好的样品粉碎方式如下：将约50g的样品置于粉碎机中，加入一定量的液氮（将切片浸没），立即接通电源粉碎样品5~8s，重复操作3~4次，总的粉碎时间不超过30s。
&&& 如果粉碎时间过长，一般导致测试结果偏低；如果粉碎时间过短，则一般测试结果偏高。因此，瓶级聚酯切片的粉碎手法必须严格控制。
&&& 因为瓶片从表面到内部的粘度呈梯度分布，所以粉碎机的转速对测试结果也有相当大的影响。我们采用德国IKA的粉碎机（每分钟20000转）和国产粉碎机（每分钟12000转）进行样品粉碎的对比试验，结果发现国产粉碎机粉碎的样品粘度比进口粉碎机粉碎的样品粘度平均高0.0065dl/g，且平行性明显不如进口粉碎机。
&&& 8、样品表面水分对结果的影响
&&& 溶剂水分会导致切片降解，同样，切片表面的水分也会导致切片降解。ASTM-D-4603规定切片表面潮湿（水分大于环境湿度），将样品在65&5℃的条件下干燥2h，直至称重误差小于0.1%；同时条款9.3规定，用干冰保护粉碎样品后，需将样品干燥处理；纤维级切片粘度测试方法国家标准GB/T14190-93规定，如样品含水量高于0.5%，则许将聚合物放在真空干燥箱中干燥（压力低于133.3Pa，温度为100℃，时间3 h），然后在干燥器中冷却称量。
&&& 表6：瓶片在包中存放时间与水分含量的数据(2010年测试)
& & 上述对切片表面水分的处理时间太长，对生产控制的粘度测试不适用，我们在测试时对切片表面水分高的切片采用加一定量的丙酮处理，再在100℃左右的烘箱中干燥10~15 min。
&&& 建议关注切片表面水分，当切片表面水分高或环境湿度大的情况下，需对切片进行表面水分处理。
&&& 由于瓶片粉碎需要事先在液氮中冷却，而温度低的物品在空气中易吸水，所以切片进行表面水分处理建议在样品粉碎后进行。
&&& 根据经验，切片水分在水平时，切片表面水分处理与否对粘度值的影响在0.005~0.010dl/g左右。
&&& 9、环境湿度对结果的影响
&&& 一般来说环境湿度对粘度测试结果没有显著的影响，但在特殊情况下，环境湿度对粘度测试结果却有显著的影响，比如南方的梅雨季节，或者环境湿度大于90%的时候。表7是瓶片标准样在不同环境湿度下测试的结果：
&&& 表7：瓶片标准样在不同湿度下的测试结果
&& 从上表可以看出，当相对湿度大于80%的时候，瓶片粘度显著下降，样品的平行性变差，这是切片在溶解时表面水分导致降解的结果。因此，对于环境湿度大的情况要规定在样品处理后必须进行干燥处理再溶解。
&&& 10、环境温度对粘度测试结果的影响
&&& 与环境湿度类似，环境温度对结果也没有显著的影响，但在季节变化的时候或环境温度骤变的时候，需要考虑此影响。一般环境温度偏高粘度测试值下降，环境温度偏低粘度测试值上升。这是因为温度对移液管的体积有影响所致，温度偏高移液管体积也大一点，导致加入的溶液多浓度下降即粘度下降，温度偏低移液管体积小一点，导致加入的溶液少浓度上升即粘度提高。
&&& 另外，粘度测试所用的苯酚/四氯乙烷溶剂也需存放在25℃的水浴缸中，否则环境温度也会导致加入的溶剂体积不准。
&&& 11、粘度计毛细管直径对测试结果的影响
&&& ASTM-D-4603、GB 17931&&&&2003和ISO 8规定粘度计毛细管直径为0.88mm， GB/T14190-93规定粘度计毛细管直径为0.58~1.03mm，国内聚酯厂家普遍使用的粘度计毛细管直径有0.95 mm、 0.88 mm 和0.84 mm等规格，文献报道随着毛细管直径的减小，样品的特性粘度有增加的趋势，但测试结果相差较小，在测试误差允许范围内，说明粘度计毛细管直径在0.88~0.95 mm范围内能满足测试要求。
&&& 溶剂密度与粘度呈正比关系，要认真关注试剂质量；溶剂水分会导致粘度降解；溶样温度高会导致粘度降解；水浴槽温度控制在0.05℃波动范围内即可；溶解时间长会导致粘度降解；瓶片的样品粉碎方式和粉碎机转速对测试结果有较大影响；关注切片表面水分，有必要需予以处理；环境温湿度及粘度计毛细管规格也需要加以关注。
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