超纯多孔球形硅胶的合成与应用--《中国科学院大连化学物理研究所》2001年博士论文
超纯多孔球形硅胶的合成与应用
【摘要】：
在传统的硅胶合成方面，主要是以水玻璃作为原料经过反应→胶凝→老
化→洗涤→浸泡→干燥→焙烧等步骤合成出成品，很明显，由于不可避
免地引入金属杂质（如钠、铁、铝等）而影响到硅胶的化学性质，即使进行酸洗，
也很难避免金属杂质的干扰，尤其是键合过程中，这种影响往往会使得键合效率
不高，并且某些金属甚至可以成为小的活性中心或催化点，这是导致填料基体的
催化性质和非特异性吸附的主要原因。
本文采用以四乙氧基硅烷为原料制备超纯多孔球形硅胶避免了引入金属杂
质的可能性，而保持了良好的化学稳定性，并经表面化学修饰后在实际分离分析
中得到了良好的应用。研究工作包括：通过两步反应，即四乙氧基硅烷——
聚乙氧基硅烷；再由聚乙氧基硅烷——超纯多孔球形硅胶。系统地考察了制
备过程中的一系列反应条件，探讨了水含量、乙醇量、催化剂和稳定剂的种类及
含量，以及反应温度、反应时间、搅拌等多种操作条件对产品质量的影响。通过
控制反应参数相应制得不同粒度不同孔径，且规整球形的超纯多孔硅胶，实现了
粒度和孔径的可控性并找到了其中的规律，优化了反应条件。进一步通过键合固
定相，评价了其色谱性能以及应用，在实际样品分离中取得了满意的结果。
【关键词】：
【学位授予单位】：中国科学院大连化学物理研究所【学位级别】：博士【学位授予年份】：2001【分类号】：O648.1【目录】：
第1章 文献综述9-37
1．1 引言9-10
1．2 无机基质10-19
1．2．1 硅胶10-11
1．2．2 硅胶表面的物理化学表征11-15
1．2．3 硅胶的制备15-19
1．3 其它的无机基质19-21
1．4 硅胶的化学修饰21-28
1．4．1 硅胶的表面涂层法修饰21-22
1．4．2 整体修饰22-23
1．4．3 通过表面硅羟基的化学修饰23-28
1．5 高效液相色谱中硅胶填料的应用28-30
1．6 结语30-37
参考文献31-37
第2章 超纯多孔硅球的前制备37-54
2．1 聚乙氧基硅烷的合成37-54
2．1．1 引言37-38
2．1．2 实验部分38
2．1．2．1 仪器与试剂38
2．1．2．2 试剂的前处理38-39
2．1．2．3 实验方法39
2．1．2．3．1 聚乙氧基硅烷的合成39
2．1．2．3．2 反应转化率的测定39
2．1．3 结果与讨论39
2．1．3．1 水解缩聚反应中，水用量的影响39-44
2．1．3．2 反应介质中乙醇的影响44
2．1．3．3 pH对聚合反应的影响44-48
2．1．3．4 稳定剂对聚合反应的影响48
2．1．3．5 温度对聚合反应的影响48-49
2．1．3．6 搅拌速度的控制49-51
2．1．3．7 致孔剂种类及用量的选择51-52
2．1．4 小结52
参考文献52-54
第3章 超纯多孔硅球的合成及结构表征54-80
3．1 引言54-55
3．2 实验部分55-57
3．2．1 仪器与试剂55
3．2．2 实验方法55-56
3．2．3 球形硅胶的粒度测定56
3．2．4 球形硅胶的表面电镜扫描56
3．2．5 BET法测球形硅胶的孔分布56
3．2．6 红外光谱分析56
3．2．7 超纯多孔球形硅胶中金属杂质的测定56-57
3．3 结果与讨论57-78
3．3．1 催化剂的种类与浓度对成球的影响57-69
3．3．2 反应温度对成球的影响69-70
3．3．3 搅拌速度对硅球粒度的影响70-71
3．3．4 老化时间的影响71-73
3．3．5 焙烧温度和时间的影响73-76
3．3．6 重复性及稳定性实验76-77
3．3．7 多孔球形硅胶中金属杂质的测定77-78
3．4 小结78-80
参考文献79-80
第4章 超纯多孔硅球孔结构的控制80-101
4．1 引言80-83
4．2 实验部分83-85
4．2．1 仪器与试剂83
4．2．2 实验方法83
4．2．2．1 致孔剂实验前预处理83-84
4．2．2．2 实验步骤84
4．2．3 测试表征84-85
4．3 结果与讨论85-99
4．3．1 PEG调控孔结构的研究85
4．3．1．1 PEG调控孔结构的机理85-88
4．3．1．2 老化时间和热处理的影响88-91
4．3．2 Span80对孔结构的影响91
4．3．2．1 Span80调控孔结构的机理91-92
4．3．2．2 老化时间和热处理的影响92-95
4．3．3 Tween80调控孔结构的研究95
4．3．3．1 Tween80调控孔结构的机理95-97
4．3．3．2 老化时间和热处理的影响97-99
4．4 小结99-101
参考文献100-101
第5章 超纯多孔硅球的性能考察101-117
5．1 引言101
5．2 实验部分101-104
5．2．1 试剂与仪器101-102
5．2．2 实验方法102
5．2．2．1 硅胶的活化102
5．2．2．2 C_（18）健合硅胶的合成102-103
5．2．2．3 装柱条件103
5．2．2．4 苯、萘、联苯、菲标准溶液的配制103
5．2．2．5 柱性能评价103
5．2．2．6 H-u曲线103-104
5．3 结果与讨论104-114
5．3．1 硅球的活化104-106
5．3．2 正相条件下硅胶的色谱性能106-108
5．3．3 反相条件下C_（18）键合硅球的色谱性能108-110
5．3．4 最佳流速的选择110
5．3．4．1 正相条件下H-u曲线110-111
5．3．4．2 反相条件下H-u曲线111
5．3．4．3 反相条件下硅球键合相对芳胺的分离111-112
5．3．4．4 反相条件下硅球键合相对含中性、酸性、碱性混合物的分离112-114
5．4 小结114-117
参考文献115-117
第6章 超纯多孔硅球固定相对生物大分子化合物中有效成分的分离分析117-131
6．1 引言117-118
6．2 水飞蓟素中活性黄酮的分离测定118-119
6．3 实验部分119-121
6．3．1 仪器与试剂119-120
6．3．2 实验方法120
6．3．2．1 色谱柱装填方法120
6．3．2．2 样品预处理方法120
6．3．2．3 高效液相色谱分离分析120-121
6．4 结果与讨论121-122
6．5 蜂皇浆中10-羟基-2-癸烯酸的HPLC法测定122-131
6．5．1 引言122
6．5．2 实验部分122
6．5．2．1 仪器与试剂122
6．5．2．2 色谱条件122-123
6．5．2．3 样品的预处理123
6．5．2．4 结果与讨论123-124
小结124-125
参考文献125-131
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用球形压刀精加工内孔的方法
【摘要】：正 我厂加工的许多零件的内孔光洁度都要求很高,除了很多需要精磨和研磨以外,其他大部分都要求7左右的光洁度。而且孔的公差很严格,大部分是A级的。因此,这些孔径在车出或镗出以后,还必须再用铰刀来铰孔。而且这些工件又大部分是经过调质处理的,硬度一般在Rc26～32的范围内。因此铰刀的刃口很容易用钝,在经过几次修磨以后,铰刀的外形尺寸就变小了,再铰孔时就达不到要求的公差。此外,由于调质后的
【关键词】：
【正文快照】：
我魔加工的并多零件的内孔光魂度都耍求很高,除了很多需耍精磨和研磨以外,其他大部分都耍求v军?7左右的光滚度。而且孔的公差很服格,大部分是A毅的。因此,这些孔视在事出或鲤出以徒,还必须再用纹刀来胶孔。而且这些工件又大部分是艇过刹霄处理的,硬度一般在Rc26~32的垅团内。
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