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热分析定义：
是在程序控制温度下，测量物质的物理性能随温度变化的技术。这里所说的&程序控制温度&一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的&物质&指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物 。
热分析目的：
研究物质的物理性质、化学性质及其变化过程。
热分析意义：
在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。
主要热性能参数：
&&& 1）玻璃化转变温度 (Glass Transition Temperature,Tg)
非晶态聚合物的玻璃态与高弹态之间的转变温度。
2）熔点(Melting Point，Tm)
&&& 完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度的液态间的转变温度。
3）热焓 (Enthalpy)
&&& 熔融热焓：是指在定压条件下，使某种物质熔融所需要的能量
&&& 结晶热焓：是指在定压条件下，使某种物质结晶释放的能量
4）结晶温度（ Crystallization Temperature）
&&& 物质从非晶液态向完全结晶或部分结晶固态的转变温度
5）结晶度（ Crystallinity）
&&& 试样中结晶部分的重量百分数或体积百分数
6）比热容（ Specific Heat Capacity，Cp）
&&& 单位温升所需要的能量（即热容C）除以质量m
7）平均线性热膨胀系数 (Coefficient of Linear Thermal Expansion, CTE)
&&& 在一定的温度间隔内，试样的长度变化与温度间隔及试样初始长度之比
8）热裂解温度 (Thermal Decomposition Temperature, Td)
&&& 聚合物受热后，高分子链开始断裂分解时的温度
参考标准：
ASTM D3418， ISO 11357，GB/T 19466，ASTM E1356，ASTM E831，&&&
ISO 11359，
GB/T 1036，ASTM D696，ASTM E1131，JY/T 014，IPC-TM-650
热分析的主要优点：
&& 1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究；
&& 2. 可使用各种温度程序（不同的升降温速率）；
&& 3. 对样品的物理状态无特殊要求；
&& 4. 所需样品量可以很少（0.1mg - 10mg）；
&& 5. 仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）；
&& 6. 可与其他技术联用；
&& 7. 可获取多种信息。
常用的热分析技术：
&& 热分析方法的种类是多种多样的，根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分
&& 析方法共分为九类十七种，在这些热分析技术中，热重法、差热分析、差示扫描量热法
&& 和热机械分析应用得最为广泛。
差热分析（DTA）
差热分析DTA是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差对时间或温度作记录的方法。&&
在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质
差热分析原理
热电偶与差热电偶、
差热分析曲线
基线、峰、峰宽、峰高、峰面积。
纵坐标代表温度差&DT，吸热过程显示一根向下的峰，放热过程显示一根向上的峰。横坐标代表时间或温度，从左到右表示增加。
差热分析仪
由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。
差热分析的应用（案例）
（1）胶凝材料水化过程研究
&&&& 高铝水泥水化曲线
&&&& 99℃：脱去游离水和C-S-H凝胶脱水的吸热峰
&&&& 262 ℃：等轴晶系的脱水吸热峰
（2）硅酸锂玻璃DTA曲线
（3）DTA在微晶玻璃中的研究
转变温度与晶化温度
核化温度：接近Tg温度而低于膨胀软化点。
晶化温度：放热峰上升点至峰顶温度范围。
核化峰不明显，且与晶化峰分开较大，结晶较细，可一步法析晶。
核化峰和晶化放热峰较明显,典型微晶玻璃差热曲线，可采用二步法。
差示扫描量热分析法（DSC）
通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。
差示扫描量热分析原理
功率补偿型差示扫描量热法（ 零点平衡原理 ）
热流式差示扫描量热法
通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的目的，试样和参比物仍存在温度差。
利用康铜电热片兼作试样、参比物支架底盘和测温热电偶。
仪器自动改变差示放大器的放大系数，补偿因温度变化对试样热效应测量的影响
利用热电堆精确测量试样和参比物温度，灵敏度和精确度高，用于精密热量测定。
DSC测试影响因素
1.升温速率：升温快灵敏度高会产生滞后现象
2.基线漂移：基线漂移会影响 DSC曲线分析
3.校准：包括温度、基线、能量的校准
4.材料热历史
DSC测试曲线分析
热重分析（TGA）
在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。
热重分析的基本原理
样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。
热重分析技术就是在程序控温下（恒速升温或等温） ，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。
热重分析的结果用热重(TG)曲线或微分热重(DTG)曲线表示。
热重实验的曲线解析
在热重试验中，试样质量W作为温度T或时间t的函数被连续地记录下来，TG曲线表示加热过程中样品失重累积量，为积分型曲线；DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，dW/dT 或 dW/dt。
DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化，峰的面积与试样的质量变化成正比，峰顶与失重变化速率最大处相对应。
TG曲线上质量基本不变的部分称为平台，两平台之间的部分称为台阶。
& B点所对应的温度Ti是指累积质量变化达到能被热天平检测出的温度，称之为反应起始温
& 度。亦可将G点取作Ti 。
& C点所对应的温度Tf是指累积质量变化达到最大的温度(TG已检测不出质量的继续变化)，
& 称之为反应终了温度。也可将H点取作Tf。
& Ti和Tf之间的温度区间称反应区间。
& 可取最大失重速率温度Tp，或失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度大小来衡量材料
& 的热稳定性。
热重分析仪原理图：
TGA测试影响因素
1. 升温速率：升温快会产生滞后现象，常用10℃/min与20℃/min
2. 保护气氛的稳定性：气氛影响天平的平衡
3. 校准：包括温度、炉子、重量的校准
TGA分析曲线：
热机械分析仪(TMA)
在设定的气氛条件下，测量物质在静态或动态负荷作用下，力学量（如尺寸、模量等）随温度或时间的变化，对应的仪器为热机械分析仪。
常见的热机械分析：
静态热机械分析：在近于零负荷下，测量力学量与温度的变化，即静负荷下测定，也是通常所谓的热机械分析。
动态热机械分析：在振动负荷下测定力学量与温度的变化。
热机械分析原理：
TMA测试影响因素
1. 升温速率：升温速率过快样品温度分布不均匀
2. 样品热历史
3. 样品缺陷：气孔、填料分布不均、开裂等
4. 探头施加的压力大小：一般推荐0.001~0.1N
5. 样品发生化学变化
6. 外界振动
7. 校准：探头、温度、压力、炉子常数等校准
9. 样品形状，上下表面是否平行应用
TMA曲线分析：软化点PCB板爆板时间T260/T288
动态热机械分析仪（DMA）
当材料在周期变化的应力作用下，测定其模量（刚性）和阻尼（能量损耗）特性。这些测量可以提供材料性能方面定性和定量的信息。
动态热机械分析原理：
DMA 典型应用：
&1.刚性（E&）
&2.阻尼特性（E&, tg&）
&3.蠕变与应力松弛
&4.滞后与内耗
&5.玻璃化转变
&7.软化温度
&8.次级松弛
&9.固化过程
DMA 形变模式：
DMA曲线分析：&DMA 典型图谱1
DMA 典型图谱2
深圳市美信检测技术股份有限公司王小姐
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分析-DTA曲线的解析
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仪器名称：玻璃化转变温度
英文名称：glass-transition temperature
国产/进口：国产
产地/品牌：HESON/和晟
：HS-DSC-101&
参考报价：10
总点击数：174
本半年点击数：152
产品类别：
&&&&&&DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性：如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是DSC的研发领域。
1.全新的炉体结构，更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性
2.数字式气体质量流量计，精确控制吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中
3.仪器可采用双向控制（主机控制、软件控制），界面友好，操作简便
热流型DSC技术参数:
1.&DSC量程: & 0～&500mW
2.&温度范围: &室温~800℃&&&&风冷
3.&升温速率: &1~80℃/min
4.&温度分辨率:0.1℃
5.&温度波动: &&0.1℃
6.&温度重复性:&0.1℃
7.&DSC噪声: &&0.01&W
8.&DSC解析度:&0.01&W
9.&DSC精确度: 0.1&W
10.DSC灵敏度: 0.1&W
11.控温方式: &升温、恒温（全程序自动控制）
12.曲线扫描: &升温扫描
13.气氛控制: &仪器自动切换
14.显示方式: &24bit色，7寸&LCD触摸屏显示
15.数据接口: &标准USB接口
16.参数标准: &配有标准物质（锡），用户可自行校正温度和热焓
差示扫描量热仪可进行的测试项目：
什么是玻璃化转变温度？
玻璃化转变是非晶态高分子材料（即非晶型聚合物）固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。
绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态（橡胶态）和粘流态。而玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变，从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象。
以DSC为例，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动（见图）。图中A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离为阶差&DJ，在&DJ/2 处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。
常见的结晶性塑料有：聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等
非结晶塑料有：聚碳、ABS、透苯、氯乙烯等（如塑料表壳、电视外壳等）
什么是氧化诱导期？
氧化诱导期（OIT）是测定试样在高温（200摄氏度）氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间，是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期（简称OIT）方法是一种采用差热分析法（DTA）以塑料分子链断裂时的放热反应为依据，测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。其原理是：将塑料试样与惰性参比物（如氧化铝）置于差热分析仪中，使其在一定温度下用氧气迅速置换试样室内的惰性气体（如氮气）。测试由于试样氧化而引起的DTA曲线（差热谱）的变化，并获得氧化诱导期（时间）OIT（min)，以评定塑料的防热老化性能。
上海和晟仪器科技有限公司总部坐落于上海普陀，创建于2006年，注册资金600W人民币，是行业领先的试验机、环境类仪器制造生产商。公司集研发、生产、销售和服务四位一体,专业提供材料检测、结构试验和成品试验的一流科学试验仪器和全面解决方案。公司在上海拥有2处研发生产基地，位于上海嘉定的试验机生产车间和环境类仪器生产车间。公司拥有专业的科研机构和设计开发人员，具有雄厚的技术力量。公司自成立以来，为更好的满足市场及广大用户的需求，新产品层出不穷，始终保持国内领先水平，质量可靠，技术先进，服务及时。公司成立以来一直秉承&一切为客户着想&的思想和&力求完美、追求卓越&的理念为宗旨，已成功为诸多客户提供过质优价廉的实验室解决方案和检测服务。
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