进口聚乙烯蜡、特种蜡
无规聚丙烯APP
特种分散剂、开口剂、爽滑剂
改性塑料原料(EAA、EBA、EEA...）
胶黏剂和增粘树脂
EPDM、PE、PP料及其他
聚乙烯蜡常见的几种生产方法
当国内市场常常品种并不完整,供应不足,只能依赖进口或替代品来满足生产需求。所以国内聚乙烯蜡市场差距很大,主要依靠从韩国进口,马来西亚和其他周边国家应对国内市场,所有这些对聚乙烯蜡供应一个广阔的市场空间。聚乙烯蜡的需求我们可以期待在未来将会非常重要,尤其是在西部大开发、产业调整过程中使用数量逐年稳步增加。
的常见的几种生产方法:其实当时国内生产操作情况,水果聚乙烯蜡的方法有两种,聚合和裂解的乙烯聚合单体或裂化生成分子量聚乙烯(uhmwpe),生产过程中根据需要和使用控制分子量。热解处理方法分为裂解釜和挤压的方法。裂解釜是批处理方法,适用于低输出和容量小,挤压法是一种连续生产,适合大型输出,高能力的公司。用于乙烯基单体的聚合方法混乱,严酷的条件下,很难控制分子量,破解方法比午餐。由于技术水平,国内聚乙烯蜡和国外同类产品质量有一定间隔,因此导致了外国产品虽然提供更高比例仍然占据一个大型购物中心的一部分。
在技术改进和打破跟随我们的生活标准,我们对涂料的需求也发生变化,越来越多的低品位涂料选择,美丽而有用的高中档涂料占据大部分的购物中心。蜡增加代理市场日益扩大。中国聚乙烯蜡的生产技术还没有老,产品外观、尺寸、熔点、软化点、酸值等政策通常不能达到技术要求,其使用。提高我们产品的质量,使其得到更多的使用,要求提高生产技术和生产设备,为了可以到达国际水平。所以中国生产聚乙烯蜡制造商需要加快技术创新、严重的高质量生产,才能占据更大的比例的购物中心,使中国的聚乙烯蜡产品的国际化道路。
友情链接：蜂蜡的制作方法及其用途_生活记录_什么值得买
蜂蜡的制作方法及其用途
蜂蜡可以应用于生活各处，蜂蜡是腹部下面四对蜡腺分泌的物质。其主要成分有：酸类、游离脂肪酸、游离脂肪醇和。此外，还有类胡萝卜素、、芳香物质等。如果DIY唇膏、香皂、木器保养什么的，我这个制作相对粗糙，因为用途是为了保养家里的实木家具跟实木音箱（蜂蜡保养实木家具从古代开始就有了，属于古代最早的漆料）。而且你看值得买的大量，基本都少不了蜂蜡这货的存在，如果是用于美容用品在过滤等方面可以做的更加精细些。PS：因为选择的环境比较艰苦在加上画质很渣，所以如果有任何问题我都会一一回复的。！！！特别提示，因为这货制作过程会产生一股特殊的味道（制作完的只要是真的蜂蜡就有这个味道）的，蜂蜡有特殊的气味，有人说蜜糖味，有人觉得那个味道就不好闻， 闻得习惯的会觉得不难闻挺舒服的，闻不惯的会觉得这个味道怪怪的（不是臭味）。！！！之所以提醒，是因为我媳妇就觉得那个味道不好闻，我觉得还行就像蜂蜜混合白蜡（蜂蜡貌似就是制作蜡烛的的一个很重要的材质）的味道。如果打算DIY美容用品，建议直接去养峰的地方购买哪种直接从蜂巢上面刮下来的老蜡，那个效果相对会更好些。PS:因为网上很少有卖这个蜂巢，所以就不给链接&从网上购买的碎蜂巢，其实购买碎的蜂巢自己制作跟买现成的成本上不一定有性价比，但因为我总觉得买的蜂巢多半是蜂蜡跟化工品一起勾兑而成的（从味道的判断上），同时也本着玩的心态的，什么东西都自己做做试试。&东西的准备。因为这个制作的比较早了，那个时候我的炉头还没坏，就因为干了这事才有后来我买套锅的的想法。一定要准备两个锅，或者一个锅一个容器。PS:自己在家里弄的话，用家里的锅燃气加热熬制就可以。PS:后来得出的经验，蜂蜡的颜色取决于你购买的蜂巢，蜂巢本身有野巢，碎蜡团，碎巢屑。一般的野巢熬完了颜色是偏白的。&蜂巢越碎越出量，当然过滤的时候可能相对就要更精细些。&炉火的话相对来说越旺我觉得效果越好，但是如果蜂巢太碎的话，容易糊。取决于加水的量&熬制的过程中会挥发本身蜂巢的味道，反正有人觉得这个味道是密味儿，有人觉得不好闻。&我是采用的双层过滤，这个是最里面的棉布，选择一块干净些的。如果希望增加过滤的效果，建议采用多层。这个锅或者容易必须是干净的，最好别有水纱布相对效果更好些如果用纱布的话建议在棉布上面，这样过滤的更细&随便找个棉的TX,如果需要过滤的超细致的话，那么建议增加多层，蜂蜡烫蜡的时候其实用量不大，一般一斤的蜂巢出的蜡基本且用不完呢。把煮的滚烫的蜂巢与水的混合物倒在这个棉布上根据自己实际的情况，可以等待多过滤会，这样能得到的蜂蜡会相对更多些。之所以要选择不要的布，因为碎的蜂巢很含有很多渣滓，用废布直接裹着就可以扔掉了过滤的过程中不可以用手去触摸蜂蜡的混合液体，那感觉真的不像滴蜡。过滤层越多得到的蜡品质越好但也相对越少底滤到下面容器的这时候是蜡跟水的混合物&这个虽然上面看上去有些许的杂质，但底层细致的很。过滤后的蜡会随时时间以及温度的下降而凝结一般情况下，过滤后的蜡大概要一到两个小时候温度下来。凝固后上面就是水，蜡不溶于水，所以会自然分解开。水在上面，蜡在下面。等待下面的蜡完全凝固了，我的检验方法就是用手去触碰容器的底部，如果没有温度的话，那么蜡一定是已经凝固。蜡凝固后连同水一起倒出来就可以。蜂蜡不受自然环境的影响，所以存储比较随意。但这货不难高温，如果温度过高还会化掉。蜂蜡 - 发展历史中国使用蜂蜡的历史十分悠久，几乎是和蜂蜜同时发展起来的。蜡烛始于《周礼，秋官·司恒氏》有“共坟烛庭燎”。《神农本草经》将蜜蜡列为医药“上品”。西汉时期岭南即制作蜡烛。晋人葛洪在《西京杂记》（340年左右）中讲：“南越王献汉高帝石蜜石斛，蜜烛二百枚，帝大悦。”。蜜蜡用于民间印染可从汉代开始，古称“蜡缬”现称“蜡染”。西晋已能将混合的蜜蜡分开提炼，分别利用。用蜂蜡制作蜜印（蜜章）、蜜空、蜜展和工艺品蜡风。所谓“蜜玺”，《宋书·礼志二》记载，武帝泰始四年(468年)，文明王后崩，将合葬，开祟阳陵，使太尉司马望奉祭，进皇帝蜜玺绶于便房神坐。“蜜玺”为已死帝王而刻的蜡玺，用以殉葬。所谓“蜡屐”（木鞋），南朝宋刘义庆《世说新语·雅量》阮遥集（孚）好屐。……或有诣阮、见自吹火蜡屐，因叹曰：“未知一生当箸几量屐。”见自吹火蜡展，就是在木屐上涂蜡。唐朝蜂产品的加工技术突破了历代窠臼，特别是拓宽了蜂蜡利用范围，官苑豪门也常利用蜂蜡。陕西永泰公主及章怀太子墓的基道上，都有侍女秉烛而行的壁画。唐诗中也有大量描写蜡烛的诗句。贾公彦还记载了“以苇为中心，以布缠之；饴蜜灌之”的制烛方法。此外，还利用蜂蜡藏书，印染和作丸衣。蜡诏、蜡书、蜡丸亦为唐代始用。蜡缬布亦颇盛行。顾况《采蜡一章》描写采蜜人攀登危崖割取蜜蜡的情景。以蜂蜡为原料的蜡烛、蜡丸始于唐代，蜂蜡跻身于蜡染、印染工业开拓了蜂蜡利用的前景。至少有1300年历史的蜡织布，始于汉、盛唐，20世纪90年代又风靡于世。用蜂蜡封藏沼书（《资治通鉴》）272卷，后唐同光元年（923年）：“梁主登建国楼，面择亲信厚赐之，使之野服，资蜡诏，促段凝军”。女真族向宋朝进贡蜜蜡，《契丹国志》（卷22）：“自意相率以金、帛布、黄蜡、天南星、人参、白附子、松子、蜜等诸物入贡”。蜂蜡可作为燃料用，《晋书·石祟传》：“（王）以粕澳釜，祟以蜡代薪”。在宫中有“蜜印”之说，《晋书·本传》晋山涛以太康四年（283年）亡，策赠新沓伯，蜜印紫绶。“蜜印”即是死后追赠官职所赠的蜡印。《旧唐书》（973年）、《新唐书·李澄传》（1060年）中记载用蜂蜡作丸衣制蜡丸（或称蜜丸）。蜡缬布在唐代亦颇为盛行。&PS:蜂蜡制作的工艺品，图片出自维基百科关于购买我建议在当地买，主要因为我刚刚没怎么搜到，如果给出关键词，试试“”，问店家是不是可以熬制成蜂蜡的。
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巴渝香腊牛肉加工方法
优质期刊推荐聚丙烯蜡的制作方法
专利名称聚丙烯蜡的制作方法
技术领域本发明涉及低粘度、硬质聚丙烯(PP)蜡，其制备方法和用途。
全同立构聚丙烯的热降解得到硬质PP蜡，但特别耗能，并且某些时候导致含双键的褪色产品。
使用Ziegler-Natta催化剂(EP-A-584586，DE-A-2329641)聚合丙烯需要大量的氢，因此也被限制为相对高粘度的蜡。
借助金属茂制备窄分子量分布和高全同立构的1-烯烃聚合物蜡是已知的。然而，甚至借助高氢用量进行调节时，所得产量仍具有100mPas的熔体粘度(EP-A-321852)。
EP-A-321853公开了金属茂催化剂用于制备低分子量PP蜡的用途。然而，所得产物具有低于70％的低全同立构性。
此外，公开了用于依据聚合温度制备不同分子量聚丙烯的金属茂(EP-A-416566)。平均分子量随聚合温度升高而降低。用这种方法制备的产品具有不饱和链末端，因此在使用时具有低热稳定性。
因此，本发明目的在于制备具有高硬度和良好热稳定性的极低粘度聚丙烯蜡。
已发现，用金属茂和氢气聚合丙烯与共聚单体可制备新的低分子量PP蜡。这些蜡在170℃具有低于100mPas的熔体粘度，并且在链中无能够促进褪色和交联反应的不饱和或极性基团。这些聚丙烯均聚物蜡优选具有大于70％的全同立构，和大于或等于80J／g的熔融热，以确保高硬度。
因此，本发明提供用金属茂制备的并具有饱和链末端的硬PP均聚物和PP共聚物蜡，其中该蜡无不饱和末端基团或具有低于10％的不饱和末端基团，其在170℃下测量的熔体粘度低于100mPas，全同立构指数大于或等于70％。本发明还提供这些蜡的用途。
还已发现，这些新蜡可有利地用于很多应用领域，作为调色剂组分，因其低粘度它们在调色剂生产中具有良好的混溶性。因此特别使用低粘度PP蜡作为在复印机和激光打印机中的黑色和彩色调色剂的组分。
在相同的方式中，这些蜡可有利地用于生产印刷油墨、用于表面涂料中和用作熔融粘合剂的组分。
若要制备粉末状混合物，在混合期间蜡的高结晶性使其容易研磨并避免了粉末的共凝集，如使用低全同立构蜡时通常观察到的。
在所有应用中，避免了熔体褪色或交联，因此即使在高温和在加工机械中停留很长时间的条件下，用户也不会遭受到蜡熔体变化。
为此原因，按此方式制备的蜡在塑料加工中用作助剂(例如用作润滑剂)特别有利。它们用于制备母料，如使聚合着色的颜料或染料特别有利。蜡熔体的低粘度改进了着色剂的润湿性和分散性并由此增加了着色效率和色彩强度。
用夹心螯合化合物制备的聚烯烃蜡，特别是用金属茂化合物制备的那些蜡是优选的，其中金属茂为如下通式Ⅰ的化合物
这些通式还包括如下通式Ⅰa的化合物
和如下通式Ⅰb的化合物
在通式Ⅰ、Ⅰa和Ⅰb中，M1为元素周期表Ⅳb、Ⅴb或Ⅵb族金属，如钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨，优选钛、锆和铪。
R1和R2为相同或不同的，各自为氢原子，C1-C10-、优选C1-C3-烷基、特别是甲基，C1-C10-、优选C1-C3-烷氧基，C6-C10-、优选C6-C8-芳基，C6-C10-、优选C6-C8-芳氧基，C2-C10-、优选C2-C4-链烯基，C7-C40-、优选C7-C10-芳烷基，C7-C40-、优选C7-C12-烷芳基，C8-C40-、优选C8-C12-芳链烯基或卤原子，优选氯。
R3和R4为相同或不同的，各自为可与中心原子M1形成夹心结构的单环或多环烃基。R3和R4优选为环戊二烯基、茚基、苯并茚基或芴基，其中基础结构还可带有另外的取代基或相互桥连。此外，基团R3和R4之一可为取代氮原子，其中R24为对R17定义的，优选为甲基、叔丁基或环己基。
R5、R6、R8和R9为相同或不同的，各自为氢原子、卤原子、优选氟、氯或溴原子，C1-C10-、优选C1-C4-烷基，C6-C10-、优选C6-C8-芳基，C1-C10-、优选C1-C3-烷氧基，-NR162-、-SR162-、-OSiR163-、-SiR163或-PR162基团，其中R16为C1-C10-、优选C1-C3-烷基，或C6-C10-、优选C6-C8-烷基，或在含Si-或P-的基团中，R16也可为卤原子，优选氯原子，或两个相邻基团R5、R6、R8或R9与连接它们的碳原子一起形成环，特别优选的配体是基础结构茚基、苯并茚基、芴基和环戊二烯基的取代化合物。
=BR17、=AlR17、-Ge-、-Sn-、-O-、-S-、=SO、=SO2、=NR15、=CO、=PR15或=P(O)R15，其中R17、R18和R19为相同或不同的，各自为氢原子，卤原子，C1-C30-、优选C1-C4-烷基，特别是甲基，C1-C10-氟烷基，优选CF3基团，C6-C10-氟芳基，优选五氟苯基，C6-C10-、优选C6-C8-芳基，C1-C10-、优选C1-C4-烷氧基，特别是甲氧基，C2-C10-、优选C2-C4-链烯基，C7-C40-、优选C7-C10-芳烷基，C8-C40-、优选C8-C12-芳链烯基，或C7-C40-、优选C7-C12-烷芳基，或在每一情况下R17和R18或R17和R19与连接它们的原子一起形成环。
M2为硅、锗或锡，优选硅或锗。
R13优选为=CR17R18、=SiR17R18、=GeR17R18、-O-、-S-、-SO-、=PR17或=P(O)R17。
R11和R12为相同或不同的，并为对R17定义的，m和n为相同或不同的，并为0、1或2，优选为0或1，其中m+n为0、1或2，优选为0或1。
R14和R15为对R17和R18定义的。
合适的金属茂的例子为如下外消旋异构体亚乙基双-1-(2-甲基四氢茚基)二氯化锆、
亚乙基双-1-(4，7-二甲基茚基)二氯化锆、亚乙基双-1-(2-甲基-4苯基茚基)二氯化锆、亚乙基双-1-(2-甲基-4，5-苯并茚基)二氯化锆、亚乙基双-1-(2-甲基-4，5-苯并-6，7-二氢茚基)二氯化锆、亚乙基双-1-(2-甲基茚基)二氯化锆、亚乙基双1-四氢茚基二氯化锆、和这些金属茂二氯化物的烷基或芳基衍生物。
为活化单中心催化剂体系，使用合适的助催化剂。用于通式Ⅰ金属茂的合适助催化剂为有机铝化合物，特别是铝氧烷，或无铝体系如R22xNH4-xBR234、R22xPH4-xBR234、R223CBR234或BR233。在这些通式中，x为1至4，基团R22为相同或不同的，优选为相同的，并为C1-C10-烷基或C6-C18芳基，或两个R22基团与连接它们的原子一起形成环，和基团R23为相同或不同的，优选为相同的，并为可被烷基、卤烷基或氟取代的C6-C18芳基。特别是R22为乙基、丙基、丁基或苯基，和R23为苯基、五氟苯基、3，5-双(三氟甲基)苯基、?基、二甲苯基或甲苯基。
这些助催化剂特别适合与通式Ⅰ中R1和R2各自为C1-C10烷基或芳基或苄基(优选甲基)时的金属茂一起使用。可通过文献方法，如通过与烷基化试剂如甲基锂反应形成衍生物，由此得到通式Ⅰ的金属茂(参见，有机金属9(；J．Am．Chem．Soc．95()。
此外，通常需要第三种组分，以提供对抗极性催化剂毒物。有机铝化合物，如三乙基铝、三丁基铝等和其混合物适合此目的。
根据此方法，还可以使用载在载体上的单中心催化剂。优选的是载体物质和助催化剂在产品中的残余物不超过浓度100ppm的催化剂体系。
为制备本发明的蜡，在氢和(若需要)具有2至18个碳原子的烯烃或二烯烃作为共聚单体存在下聚合丙烯。可以使用的共聚单体的例子是乙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、2-甲基-1-丙烯、3-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-己烯、苯乙烯，或环烯烃如环戊烯、环己烯、降冰片烯、1，4，5，8-二亚甲基-1，2，3，4，4a，5，8，8a-八氢萘和其结构衍生物，以及二烯烃，如1，5-己二烯、1，7-辛二烯、1，3-或1，5-环辛二烯。优选的是丙烯聚合和丙烯与具有2至10个碳原子的1-烯烃共聚。共聚物蜡的例子为丙烯-乙烯、丙烯-1-丁烯和丙烯-1-己烯蜡。
三元聚合物的例子为丙烯-乙烯-1-丁烯或丙烯-乙烯-1，5-已二烯三元聚合物蜡。
共聚物蜡含0至20Wt％的共聚单体，按总聚合物计。三元聚合物蜡包括至少80Wt％的主组分，其中两种共聚单体的存在量各自至多19％，但两种共聚单体的总量不超过总聚合物量的20Wt％。
本发明的蜡含低于10％的不饱和末端基团，优选低于5％的不饱和末端基团。
通过本方法制备的全同立构聚丙烯均聚物蜡具有大于70％的全同立构度和大于或等于80J／g的熔化热△H，以确保高硬度。
本发明的蜡可在合适类型的反应器，如环形反应器、高压釜或气相反应器中制备。调节分子量优选不通过变化聚合温度进行，而是在恒温下通过变化氢气压力进行。
确保它们具有合适链长度的本发明蜡特性是在170℃时具有低于100mPas的熔体粘度。
实施例在下面的实施例中，使用如下简写DSC=差示扫描量热法GPC=凝胶渗透色谱GC=气相色谱Mw=重均分子量(g／mol，通过GPC测量)Mn=数均分子量(g／mol。通过GPC测量)Mw／Mn=多分散度熔点(m．p．)和熔化热(△H)通过DSC，用Perkin-Elmer DSC 7在10℃／min加热和冷却速率下从第二次加热测量。
熔体粘度(MV)在170℃下用旋转粘度计在170℃下测量。
全同立构指数(I．I．)通过IR光谱用J．P．Luongo在应用聚合物化学期刊3，302(1960)中描述的方法测量。
聚合物的链末端借助(例如)在聚合物，1989，Vol．30，p．428中描述的方法用13C-NMR研究。若低于10％的总末端基团为异丙烯基末端基团，则在表1中聚合物被描述为“饱和的”。实施例1将30kg丙烯和12mmol三异丁基铝投入100dm3惰性反应器中，将该混合物在搅拌下加热至70℃并计量加入1．0bar氢气。
与此同时，将31mg亚乙基双-1，1′-(四氢茚基)二氯化锆溶于甲基铝氧烷在甲苯中的浓度10％溶液中。该聚合通过分批加入催化剂溶液引发，并将反应器内温调节至70℃，在GC监测下计量加入氢气，并使其浓度保持于恒定的初始值下。1小时后，加入CO2使聚合停止。将反应器放空，并将产品以熔体形式排出。如此制得12．1kg PP蜡。GPC测量显示Mw为3528和Mw／Mn为2．1。这些性能概列于表1中。比较例1重复实施例1，但不计量加入氢气。性能概列于表1中。GPC测量显示Mw为12640和Mw／Mn为2．5。实施例2用83mg亚乙基双-1，1′-(4，7-二甲基茚基)二氯化锆和100mbar氢气重复实施例1。如此得到9．7kg PP蜡。GPC测量显示Mw为5346和Mw／Mn为2．7。这些性能概列于表1中。实施例3用60mg亚乙基双-1，1′-(2-甲基四氢茚基)二氯化锆和0．3bar氢气重复实施例1。如此得到13．7kg PP蜡。GPC测量显示Mw为6450和Mw／Mn为2．5。这些性能概列于表1中。实施例4用100mg亚乙基双-1，1′-(2-甲基茚基)二氯化锆和2．5bar氢气重复实施例1。如此得到13．3kg PP蜡。GPC测量显示Mw为6110和Mw／Mn为2．1。这些性能概列于表1中。实施例5用11mg亚乙基双-1，1′-(2-甲基-4-苯基茚基)二氯化锆和2．5bar氢气重复实施例1。如此得到12．2kg PP蜡。GPC测量显示Mw为5591和Mw／Mn为2．27。这些性能概列于表1中。实施例6用50mg，及计量加入的0．2bar氢气和0．8bar乙烯复实施例1。如此得到16．2kg丙烯-乙烯共聚物蜡。GPC测量显示Mw为4665和Mw／Mn为2．05。这些性能概列于表1中。实施例7将上述实施例中制得的蜡在烘箱中在空气存在下于200℃下加热4小时。将样品冷却后，用一组对比样品评估褪色性能(等级1无色，等级6深棕色)。加热试验的结果(表1)显示在氢气存在下制备的蜡具有改进的热稳定性。
表权利要求
1．一种聚丙烯均聚物和共聚物蜡，通过用金属茂化合物在氢气存在下聚合制备，所示聚合物的熔体粘度在170℃测量低于100mPas。
2．如权利要求1的聚丙烯均聚物和共聚物蜡，它具有低于10％的不饱和链末端。
3．如权利要求1或2的硬质全同立构聚丙烯均聚物蜡，具有大于70％的全同立构指数和80J／g或更高的熔化热△H。
4．如权利要求1、2或3所述的蜡的制备方法，其中使用亚乙基桥连的立体刚性金属茂。
5．权利要求1、2或3的蜡用于生产调色剂的用途。
6．权利要求1、2或3的蜡用于塑料加工和生产母料的用途。
7．权利要求1、2或3的蜡用于生产印刷油墨、用于表面涂料中和用作熔融粘合剂的一种组分的用途。
本发明涉及一种用金属茂化合物在氢气存在下通过聚合制备的聚丙烯均聚物和共聚物蜡,该蜡在170℃下测量的熔体粘度低于10mPas。因其高热稳定性,这些蜡不显示褪色和交联反应,因此特别适合用于调色剂中,用于塑料加工、用作母料、用作印刷油墨、表面涂料和熔融粘合剂。
文档编号C08F10/00GK115939
公开日日 申请日期日 优先权日日
发明者H·F·赫尔曼, G·霍尔 申请人:科莱恩有限公司}