实验内容-仪器分析实验六
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实验六 离子选择性电极法测定水中氟离子
一、实验目的
掌握直接电位法的测定原理及实验方法。
学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。
二、实验原理
氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：
KCl(饱和),Hg2Cl2|Hg
E（电池）=E（SCE）-
= E（SCE）-
k + RT/F lnα(F,外)
= K + RT/F lnα(F,外)
用离子选择性电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试掖的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：E（电池）=
K + RT/F lgcF
三、仪器和试剂
1．pH计，电磁搅拌器。
2．氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。
3．氟离子标准溶液：0.100mol/L；1.0×10-3mol/L。
4．总离子强度缓冲溶液（Total
Ionic Strength Adjustment Buffer简称TISAB）
四、实验步骤
预热及电极安装
接通电源，预热仪器20min，校正仪器，调节零点。氟电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。将两极插入蒸馏水中，开动搅拌器，使电位小于-320mV，若大于-320mV，则更换蒸馏水，如此反复几次即可达到电极
的空白值。
2、工作曲线法
（1）标准溶液的配制及测定
分别准确移取氟离子（10-3mol/L）标准溶液0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，10.00mL于100mL容量瓶中，加入20mLTISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
将标准溶液分别倒出部分于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入经洗净的电极，开动搅拌器5～8min后，停止搅拌，读取平衡电位值(注意：测定时，需由低浓度
到高浓度依次测定，每测量1份试液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠)。测量结果列表记录。在坐标纸上作E―lgcF图，即得标准曲线，或用excel线性回归得标准曲线。
（2）水样的测定
用去离子水洗电极至空白电位-320mV。取水样50.00mL，置于100mL容量瓶中，加20mL
TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度并摇匀。将溶液倒于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入干净的电极进行测定，读取稳定电位值E1，由E1值从标准曲线上查得氟离子浓度。
3、一次标准溶液加入法
在上述所测水样中，准确加入1.00mL
10-3mol/L氟离子标准溶液，同样测量出稳定的电位值E2，计算出其差值(ΔE=E1-E2)。由ΔE计算氟离子的浓度。
五、结果处理
1、用系列标准溶液的数据，在坐标纸上绘制E―lgCF-曲线。
2、根据水样测得的电位值E1，从标准曲线上查到其氟离子浓度，计算水样中氟离子的含量(以mol/L
3、步骤3一次标准溶液加入法所得的ΔE和从标准曲线上计算得到的电极响应斜率代人下述方程：
计算水样中氟离子的浓度。式中cs和Vs分别为标准溶液的浓度和体积。cF-和Vx分别为试液的氟离子浓度和体积。
六、问题讨论
1．氟离子选择电极在使用时应注意哪些问题?
2．总离子强度缓冲溶液在测量溶液中起哪些作用?
将温度置于（&&
）℃，按下-mV键，将量程选择开关旋至“0”，用零点调节旋钮使电表指针指在表头pH“1”处。
将量程选择开关旋至“校正”，调节校正旋钮，使指针指在刻度“-2”处，再将量程选择开关旋至旋至“0”，完成校正工作，反复校正2～3次。
按下读书开关，调节定位旋钮使指针指在刻度“0”处，将氟电极和参比电极插入溶液中，调节量程选择开关，使指针指在刻度范围内，此时电表读数（下排）乘100加上量程选择开关读数乘100即为所测电动势（mV）。
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仪器分析实验讲义
导读：2.6仪器、药品及材料，0.1mol?L-1NaF标准溶液：将分析纯NaF于120℃干燥2h，2.7实验步骤，1.pHS―3C型精密pH计的调节按附录中的仪器使用说明测量电极电位（mV）值准，可采用标准曲线法或标准加入法进行测定。在酸性溶液中，H+与部分F-离子形成HF或HF2?,会降低F-离子的浓度，在碱性溶液中，LaF3膜与OH?离子发生作用而使溶液中F?离子浓度增加，故测定pH值范围控制
可采用标准曲线法或标准加入法进行测定。
在酸性溶液中，H+与部分F-离子形成HF或HF2?,会降低F-离子的浓度，在碱性溶液中，LaF3膜与OH?离子发生作用而使溶液中F?离子浓度增加，故测定pH值范围控制在5~7最为适宜。
离子生成稳定配合物或难溶沉淀的元素，如
A13?、Fe3?、Zr4?、Th4?、Ca2?、Mg2?及稀土元素均干扰测定，通常用柠檬酸，EDTA，
磺基水杨酸或磷酸盐等掩蔽剂进行掩蔽，103倍以上的C1?、Br?、I?、SO42?、
HCO32?、NO3、Ac?、C2O4、酒石酸根等阴离子均不干扰F?的测定。
2.6 仪器、药品及材料
pHS―3C型精密pH计1台，HDF氟离子选择电极1支，232型甘汞电极1支，电磁搅拌器1台，50mL容量瓶7个，1mL、25mL移液管各1支，10mL移液管（刻度）2支，50mL烧杯7个。
0.1 mol?L-1NaF标准溶液：将分析纯NaF于120℃干燥2h，称取4.19g溶于去离子水中，转入1000mL容量瓶中稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。
5?10-2mol?L-1氟标准溶液：用移液管吸取0.1 mol?L-1氟标准溶液50mL，放入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
5?10-3mol?L-1氟标准溶液：吸取上述溶液50mL，用去离子水稀释成500mL即得。
总离子强度调节缓冲溶液：简称TISAB，1000mL烧杯中，加入500mL去离子水和57mL冰乙酸、58g NaCl、12g柠檬酸钠（Na2C2H5O2?2H2O），搅拌溶解，将烧杯放在冷水中，缓慢加入6 mol?L-1 NaOH直至pH在5.0~5.5之间（约25mL，用pH试纸检查），冷至室温，转入1000mL容量瓶中，用去离子水稀至刻度。 2.7 实验步骤
1. pHS―3C型精密pH计的调节
按附录中的仪器使用说明测量电极电位（mV）值准备调试好仪器。
2. 标准曲线法
（1）吸取5?10-3mol?L-1氟标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分
别放入50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得氟离子浓度为2?10-4 mol?L-1、4?10-4 mol?L-1、6?10-4 mol?L-1、8?10-4 mol?L-1、10?10-4 mol?L-1的标准系列。
（2）将氟电极和甘汞电极夹在电极夹上，把氟电极插头插入电极插孔，并旋紧螺丝，甘汞电极引线接到电极接线柱上，将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入烧杯中，浸入氟电极和甘汞电极、电磁搅拌数分钟，读取稳定的平衡电位值，测定结果，移上电极，并用滤纸吸干附着在电极上的溶液。
在数据记录表格中记下标准系列的相应电位值，在半对数坐标准纸上作mV-CF图，或在普通坐标纸上作mV-pcF图，即得标准曲线。
（3）用移液管吸取水样25.00mL（若含量较高应稀释后再取）于50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，全部转入干烧杯，在与标准曲线相同的条件下测量电位E1（注意：此溶液留作标准加入法用。）从标准曲线上查出F-离子的浓度，再算出水样中氟的含量（mg?L-1）。
3.标准加入法
在上述被测溶液中准确加入0.50mL浓度为5?10-2mol?L-1的氟标准溶液，测量电位值E2，从下式计算氟含量：
cF?/mo1?L?1?
式中：?E?E1?E2(mV);S?59/mVpcF(25℃);?c为增加的F?离子浓度（mol?L-1）。
4.记录并计算 （1）数据记录
1标准曲线法
从标准曲线上查出被测溶液含F?离子浓度CFx，○则水样中含
F?离子的浓度为
CF?(原水样)?
CF?(原水样)?
2标准加入法 ○
?19.0?1000/mg?L?1 25
cs?Vs5.0?10?2/mo1?L?1?0.5/mL?c??
Vs为加入的氟标准溶液体积式中：Cs为加入的氟标准溶液浓度（mol?L-1）；（mL）；Vx为测
E1时水样的体积（mL）。最后换算成原水样中氟离子浓度。
5.注意事项
（1）氟电极在使用前宜在纯水浸泡数小时或过夜，或在1×10-3mo1?L?1的NaF溶液中活化1~2h，再用去离子水清纯到空白电位（电极在不含F?离子的去离子水中的电位值为180~250mL左右）恒定为止，连续使用时的间隙可浸泡在水中，长期不用烘干保存。
（2氟化镧单晶膜片勿坚硬特碰擦，晶片上如沾有油污，可用脱酯棉浸以酒精、丙酮依次轻擦，再用去离子水洗净，电极钝化后可用M1（06#）金相砂纸抛光固态膜，即可恢复至原性能。
（3测定时应按溶液从稀到浓的次序进行，避免发生迟滞效应而影响测量精度。
（4）为防止LaF3单晶片内侧附着气泡而使电路不通，可让晶片朝下，轻击电极杆，以排除晶片上可能附着的气泡。
（5）电位平衡时间随着F?离子浓度减小而延长，在同一数量级内测定水样，一般在几分钟内可达平衡，在测定中，待平衡电位在2min内无明显变化即可读数。
（6）甘汞电极中的KC1溶液应经常保持饱和，并且在弯管内不应有气泡存在，否则将使溶液隔断，使用前应注意补充饱和KC1溶液至一定液位（应漫没
内部的小玻璃管下口），甘汞电极下端的毛细管应保持畅通。测量时应取下毛细管端的橡皮帽，并将加KC1溶液处的小橡皮塞拔去，以防止扩散电位产生。
（7）理论上标准曲线的斜率S?2.303RT/F(25℃,S?59mV/PCF?)，与实际测定值可能有出人，最好实际测定以免导致误差。 2.8 思考题
1.用氟电极测定F?离子浓度的原理是什么？
2.总离子强度调节缓冲液包含哪些部分？测定时为什么要加入此溶液？
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