液相色谱（LC）
主题：【求助】对称因子与拖尾因子一样吗？选择性因子一般要达到多少？
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发表于： 19:49:00
请教HPLC的参数指标，一般评价色谱系统适用性的指标有塔板数，分离度，重复性，拖尾因子等等，请问拖尾因子T与色谱性能报告中的对称因子是指一个值吗？另外选择流动相时需要考虑的参数“选择性”貌似也叫分离因子α，范围通常要多大呢？以前看到过，一时想不起来，不能确定，请各位帮帮忙
Last edit by liwei7893
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ID：hgycook
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T& tailing factor=W0.05/2f拖尾因子(tailing factor，T)――用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(symmetry factor)。T=W0.05h\2d1W0.05h：0.05峰高处的峰宽d1：峰极大到峰前沿之间的距离拖尾因子(tailing factor，T)――T＝，用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(asymmetry factor)。《中国药典》规定T应为0.95~1.05。T＜0.95为前延峰，T＞1.05为拖尾峰。拖尾因子（T）是国标9008-85中的定义,是指峰高5%处的峰宽于峰极大到前伸沿之间二倍距离之比。不对称因子常常是在GC中指峰高10%处的前沿峰宽比后沿峰宽（按H M McNair的定义）见：H M McNair“Basic gas Chromatography,” 一个是（A+B）/2A & 一个是A/B
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ID：benbenzuo
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回答好专业，谢谢
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ID：xky0230699
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0.95-1.05这个是对以峰高计算时的要求，以峰面积计算就没有必要这么严格，也做不到，我看到欧洲药典上要求在0.8-1.5之间就行。
〓猪哥哥〓
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0.8-1.5范围很宽啊。我们也是要求+ -0.05.条件好可以达到
wangxuequan856
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ID：wangxuequan856
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中国药典和教科书都那么规定0.95-1.05
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EP5.0附录的2005版附录的：中国药典压根就没有作出规定
该帖子作者被版主
〓猪哥哥〓 加 3 积分，
2经验，加分理由：积极回复
Last edit by xky0230699
racemehero
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不是一回事的T tailing factor=W0.05/2f拖尾因子(tailing factor，T)――用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(symmetry factor)。T=W0.05h\2d1W0.05h：0.05峰高处的峰宽d1：峰极大到峰前沿之间的距离拖尾因子(tailing factor，T)――T＝，用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(asymmetry factor)。《中国药典》规定T应为0.95~1.05。T＜0.95为前延峰，T＞1.05为拖尾峰。拖尾因子（T）是国标9008-85中的定义,是指峰高5%处的峰宽于峰极大到前伸沿之间二倍距离之比。不对称因子常常是在GC中指峰高10%处的前沿峰宽比后沿峰宽（按H M McNair的定义）见：H M McNair“Basic gas Chromatography,” 一个是（A+B）/2A一个是A/B
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ID：zhao1025
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不对称度和不对称因子是一个概念？？？？？？？？
ballooning
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ID：ballooning
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在有些软件上，可以选择美国药典，EP等不同的T
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有没有人知道选择性因子α呢？导读：再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂（对于反相键合硅胶固定相，因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来，因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱能承受的最大压力，④每次梯度洗脱之后必须对色谱柱进行再生处理，需让10~30倍柱容积的初始流动相流经色谱柱，装在色谱柱入口处，进样时对色谱系统的压力、流量影响小，用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内，在以峰
调节精度 0.001 0.001 0.001 0.01
流量精密度 RSD 0.1% 0.15%（<0.3%） 0.3% 0.5% 1.5%
流量准确度
±2.0% ±5.0% ±2.0%
最高压力 4000 Psi 40 MPa 39.2 MPa 40.0 MPa
密封圈寿命
流动相的脉冲
2．泵的使用和维护注意事项
为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性，必须按照下列注意事项进行操作：
①防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2μm或0.45μm）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换。
②流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内，尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内，由于蒸发或泄漏，甚至只是由于溶液的静置，就可能析出盐的微细晶体，这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此，必须泵入纯水将泵充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂（对于反相键合硅胶固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。
③泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。
④输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。
⑤流动相应该先脱气，以免在泵内产生气泡，影响流量的稳定性，如果有大量气泡，泵就无法正常工作。
如果输液泵产生故障，须查明原因，采取相应措施排除故障：
①没有流动相流出，又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体，这时可打开泄压阀，使泵在较大流量（如5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损，需更换。
②压力和流量不稳。原因可能是气泡，需要排除；或者是单向阀内有异物，可卸下单向阀，浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡，或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞，这时，可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡，或将砂滤棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）内迅速除去微生物，或将盐溶解，再立即清洗。
③压力过高的原因是管路被堵塞，需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。
3．梯度洗脱
HPLC有等强度(isocratic)和梯度(gradient)洗脱两种方式。等度洗脱是在同一分析周期内流动相组成保持恒定，适合于组分数目较少，性质差别不大的样品。梯度洗脱是在一个分析周期内程序控制流动相的组成，如溶剂的极性、离子强度和pH值等，用于分析组分数目多、性质差异较大的复杂样品。采用梯度洗脱可以缩短分析时间，提高分离度，改善峰形，提高检测灵敏度，但是常常引起基线漂移和降低重现性。
梯度洗脱有两种实现方式：低压梯度（外梯度）和高压梯度（内梯度）。
两种溶剂组成的梯度洗脱可按任意程度混合，即有多种洗脱曲线：线性梯度、凹形梯度、凸形梯度和阶梯形梯度。线性梯度最常用，尤其适合于在反相柱上进行梯度洗脱。
在进行梯度洗脱时，由于多种溶剂混合，而且组成不断变化，因此带来一些特殊问题，必须充分重视：
①要注意溶剂的互溶性，不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶，超出范围后就不互溶，使用时更要引起注意。当有机溶剂和缓冲液混合时，还可能析出盐的晶体，尤其使用磷酸盐时需特别小心。
②梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高，以保证良好的重现性。进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱，以辨认溶剂杂质峰，因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来。用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气，以防止混合时产生气泡。
③混合溶剂的粘度常随组成而变化，因而在梯度洗脱时常出现压力的变化。例如甲醇和水粘度都较小，当二者以相近比例混合时粘度增大很多，此时的柱压大约是甲醇或水为流动相时的两倍。因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱能承受的最大压力。
④每次梯度洗脱之后必须对色谱柱进行再生处理，使其恢复到初始状态。需让10~30倍柱容积的初始流动相流经色谱柱，使固定相与初始流动相达到完全平衡。
二、进样器
早期使用隔膜和停流进样器，装在色谱柱入口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。HPLC进样方式可分为：隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。
1．隔膜进样。用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内，可把样品直接送到柱头填充床的中心，死体积几乎等于零，可以获得最佳的柱效，且价格便宜，操作方便。但不能在高压下使用（如10MPa以上）；此外隔膜容易吸附样品产生记忆效应，使进样重复性只能达到1~2%；加之能耐各种溶剂的橡皮不易找到，常规分析使用受到限制。
2．停流进样。可避免在高压下进样。但在HPLC中由于隔膜的污染，停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”；另一缺点是保留时间不准。在以峰的始末信号控制馏分收集的制备色谱中，效果较好。
3．阀进样。一般HPLC分析常用六通进样阀（以美国Rheodyne公司的i型最常见），其关键部件由圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）组成。由于阀接头和连接管死体积的存在，柱效率低于隔膜进样（约下降5~10%左右），但耐高压（35~40MPa），进样量准确，重复性好（0.5%），操作方便。
六通阀的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。①用部分装液法进样时，进样量应不大于定量环体积的50%（最多75％），并要求每次进样体积准确、相同。此法进样的准确度和重复性决定于注射器取样的熟练程度，而且易产生由进样引起的峰展宽。②用完全装液法进样时，进样量应不小于定量环体积的5~10倍（最少3倍），这样才能完全置换定量环内的流动相，消除管壁效应，确保进样的准确度及重复性。
六通阀使用和维护注意事项：①样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中，每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗，或先用能溶解样品的溶剂冲洗，再用水冲洗。
4．自动进样。用于大量样品的常规分析。
三、色谱柱
色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）、多孔碳等，其粒度一般为3,5,7,10μm等，柱效理论值可达5~16万/米。对于一般的分析只需5000塔板数的柱效；对于同系物分析，只要500即可；对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子，因此一般10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。
柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构（尽可能减少填充床以外的死体积）及装填技术。即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。
1．柱的构造
色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2~20μm(5~10μm)，取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类，尺寸规格也不同：①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm（常用4.6mm，国内有4mm和5mm），柱长10~30cm；②窄径柱（narrow bore，又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径＞5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱长10~30cm；⑥生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定，目的是为了避免管壁效应。
2．柱的发展方向
因强调分析速度而发展出短柱，柱长3~10cm，填料粒径2~3μm。为提高分析灵敏度，与质谱(MS)联接，而发展出窄径柱、毛细管柱和内径小于0.2mm的微径柱（microbore）。细管径柱的优点是：①节省流动相；②灵敏度增加；③样品量少；④能使用长柱达到高分离度；⑤容易控制柱温；⑥易于实现LC-MS联用。
但由于柱体积越来越小，柱外效应的影响就更加显著，需要更小池体积的检测器（甚至采用柱上检测），更小死体积的柱接头和连接部件。配套使用的设备应具备如下性能：输液泵能精密输出1~100μl/min的低流量，进样阀能准确、重复地进样微小体积的样品。且因上样量小，要求高灵敏度的检测器，电化学检测器和质谱仪在这方面具有突出优点。
3．柱的填充和性能评价
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度＞20μm时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20μm时，湿法填充较为理想。填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。
必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。
无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。
一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。
4．柱的使用和维护注意事项
色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。
① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。
② 应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反包含总结汇报、文档下载、专业文献、资格考试、外语学习、word文档、党团工作、工作范文以及高效液相色谱等内容。本文共8页
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新手用高效液相，对称因子0.77，求助已有1人参与
我用乙腈：水（34:66）跑了一个补骨脂素纯品，出峰后，对称因子0.77.之前我师姐用相同方法跑的，同一台仪器，并没有出问题，这是什么情况？
哪能办，求给点具体意见。
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首先可以重新平衡系统再进样看看，其次换根色谱柱试试，有可能色谱柱注销降低了
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引用回帖:: Originally posted by klicking at
首先可以重新平衡系统再进样看看，其次换根色谱柱试试，有可能色谱柱注销降低了 谢谢回复 。我问了下，师姐做的时候相同仪器方法出来的对称因子是0.8，稍好一点。还有没别的办法呀？
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引用回帖:: Originally posted by 北雁在秋天 at
谢谢回复 。我问了下，师姐做的时候相同仪器方法出来的对称因子是0.8，稍好一点。还有没别的办法呀？... 那结果差不多，如果要对称因子更好，在保证系统适用性符合规定的前提下，可以试试提高柱温和流速看看。一般情况出峰越早，峰型会越好。
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提高流速其实也是可以的，一般流速高一些，峰型会对称一些，流速比较低的话，有可能会拖尾。
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检查一下柱子两端的连接，看看管线有没有捅到底。如果没有的话会增加死体积，造成拖尾。
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&&& 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
&&& 1、色谱图（chromatogram）--样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号－时间曲线，又称色谱流出曲线（elutionprofile）。
&&& 2、基线（baseline）--流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。
&&& 3、噪音（noise）DD基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
&&& 4、漂移（drift）基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
&&& 5、色谱峰（peak）--组分流经检测器时相应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称性正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不对称色谱峰有两种：前延峰（leadingpeak）和脱尾峰（tailingpeak）.前者少见。
&&& 6、拖尾因子（tailingfactor，T）--T=B/A，用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子（symmetryfactor）或不对称因子（asymmetryfactor）《中国药典》规定T应为0.95～1.05。T1.05为拖尾峰。
&&& 7、峰底DD基线上峰的起点至终点的距离。
&&& 8、峰高（Peakheight，h）DD峰的最高点至峰底的距离。
&&& 9、峰宽（peakwidth，W）--峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=4&。
&&& 10、半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2）--峰高一半处的峰宽。Wh/2＝2.355&。
&&& 11、标准偏差（standarddeviation，&）--正态分布曲线x=&1时（拐点）的峰宽之半。正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。&小，分散程度小、极点浓度高、峰形瘦、柱效高；反之，&大，峰形胖、柱效低。
&&& 12、峰面积（peakarea，A）DD峰与峰底所包围的面积。A=&&&h＝2.507&h=1.064Wh/2h。
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