气相色谱仪检测时载气流速测定仪对分离测定会产生影响吗

气相色谱仪检测时载气流速对分离测定会产生影响吗,如何避免?
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& & &简单地说,为了避免检测时载气流速对分离测定的影响,应注意不同类型的检测器在运行中对载气的要求。以此来解决载气流速对分离测定的影响。
&&&&具体类型的检测器在运行中对载气的要求如下:
1、热导检测器TCD
在TCD运行中,当载气流速增大到一定程序,被分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池,因而响应信号峰高和峰面积都变小。
2、电子捕获检测器ECD
ECD其灵敏度与样品的瞬时浓度成正比,因此较小的载气流速能获得较大的灵敏度。
3、火焰离子化检测器FID
FID当色谱柱、样品组分一定时,载气总流量在30mL/min附近灵敏度(以峰高表示)最高,流量过低或者过高都会造成响应减少、灵敏度降低。同时,载气与氢气的配比以及空气的流量,都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为:载气:空气:氧气=1:10:1。
4、火焰光度检测器FPD
FPD因测硫、磷的响应机理不一样,因此硫、磷的最佳操作条件不一样,如在高载气流速下硫的响应值下降,用氮气作载气比用氦气影响更大,但磷的响应值却变化很小。
(文章参考中国化工仪器网)
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气相色谱测定甲烷等永久性气体
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气相色谱仪检测时载气流速对分离测定会产生影响吗
气相色谱仪离条件选择包括载气种类及流速、载体性质及粒度、固定液性质、固定液用量、进速度、进量、气化温度柱温等面 、载气种类及流速: 定温度塔板高度载气流速函数于定品色谱柱佳载气流速塔板高度柱效高 要求载气流速较选择量较气体(N二、Ar等)做载气要求载气流速较应选择量较气体(H二、He等)做载气同应考虑载气同检测器适应性 二、载体性质及粒度: 载体比表面积粒度孔径布均匀颗粒细则固定液涂载体表面均匀薄膜柱效高颗粒宜免使传质阻力 三、固定液性质: 固定液选择般根据相似相溶原则固定液测组性质某些相容性其溶解度才品组固定液定溶解度才能实现离 四、固定液用量: 载体表面积越固定液用量越允许进量越改善液相传质应使固定液膜薄些 五、进速度: 进速度必须快否则品峰宽甚至使峰变形 六、进量: 进量般较少气体品般0.一~一0mL液体品般0.一~5uL进量应控制峰面积或峰高与进量呈线性关系范围内 七、气化温度: 进要足够气化温度使液体品迅速气化载气带入色谱柱保证品解前提适提高气化温度离检测利 般气化温度比柱温高三0~漆0℃宜 八、柱温: 柱温能高于固定液高使用温度免引起固定液挥发流失使难离组能尽能离前提尽能采用较低温度保留间适宜峰形拖尾
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气相色谱仪载气流速的测定及校正方法
气相色谱仪
载气流速的测定及校正步骤如下:
(1)将柱出口与热导检测器相连,在皂膜流量计内装入适量皂液。使液面恰好处于支管口的中线处,用胶管将其与载气相连。&
(2)开启载气,调节载气压力至需要值,调节转子高度。一分钟后轻捏胶头,使皂液上升封住支管即会产生一个皂膜。&
(3)用秒表记下皂膜通过一定体积所需的时间,换算成以mL/min为单位的载气流速。&
​(4)用上述方法,依次测定转子流量计高度为0、5、10、15、20、25、30格时的体积流速,然后测定另一气路的流速。&
(5)再分别测量以氢气为载气的气路的流速。&
(6)以转子流量计上转子的高度为横坐标,以视体积流速为纵坐标,绘制转子流量计的校正曲线,同时记录载气种类、柱温、室温、气压等参数。
​&(7)根据视体积流速,计算出实际体积流速&
(8)求出在柱温条件下载气在柱中的校正体积流速&
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