气相色谱仪检测器类型不接色谱柱走空针是排除检测器没有问题吗

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气相色谱仪怎么跑空针?求各位经验操作
7820A气相色谱仪和7697A型顶空进样器配套使用怎样跑空针,顶空进样器上和工作站需要编入空针的序列吗,样品盘上需要放进样瓶吗?我是菜鸟,第一次接触跑空针,不太熟悉具体操作!感谢各位啦
连上了工作站的话,是需要编入序列的,我们跑空针是用的水,仅供参考
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主题:【求助】安捷伦气相色谱仪器问题
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发表于: 07:25:33
我用的是安捷伦N6890的气相色谱仪,现在出现的问题是:仪器点火后走空针大约9――10分钟时出现报警,然后仪器的显示面板会出现Front inlet flow shutdown的字样,请问这是什么原因导致的?感谢!
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发表:我现在正在做酞酸酯的测定实验,用程序升温:120℃(2min)__20℃__270℃(5min),走空针时基线有漂移,请问这正常吗?看漂移有多少吧,一般来说向上漂移是正常的。
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发表:大约50PA不算太高吧,感觉还算正常。
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发表:多谢!还要问下,我分离酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯,乙酯,丁酯)前两个标准物出峰基线较平,但是第三个出峰的时候基线就漂移了,请问这是不是不正常?而且检出限很高,别人做的都是ppb,我做的却是ppm的,柱子切过了,衬管也洗过了,不知道是什么造成检出限这么高?你的条件是用程序升温:120℃(2min)__20℃__270℃(5min),所以肯定前面一段基线较好,升温到一定程度后会影响基线向上漂移,所以造成第三个出峰基线不好,解决的方法可以反复老化色谱柱或者使用柱补偿扣除空白。但是你检测器是FID还是FPD?
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用FID做到ppb级别还是有困难的,ppm还可以。
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气相色谱仪器故障排除方法
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你可能喜欢您所在的位置:>>>>如何解决气相色谱仪进样后不出峰问题?
气相可以进行定量和定性分析,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。因此被广泛应用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面。
气相色谱仪由气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱等分析单元和检定器和自动记录仪等显示单元组成。色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。气相色谱仪在使用经常会出现进样不出峰等故障,该如何解决呢?
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时,应该按照一定顺序进行逐一检测排除,找到故障原因后再进行维修。
1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
5、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。
6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。
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