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材料现代分析方法,极图 正文
材料现代分析方法,极图
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篇一：材料现代分析方法练习题及答案(XRD,EBSD,TEM,SEM,表面分析)
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。
答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。
与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。 图：PPT透射电子显微1页
10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？
答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。
孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。
反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。
孪晶界条纹
11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？
答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。
衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。
相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。
物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
4. 什么是物相分析？物相定性分析的基本依据与步骤如何？
答： 物相分析是指确定材料中有哪些相组成和确定各组成相的含量。
基本依据：
组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构，因而具有各自的X射线衍射花样特征，对于多相物质，其衍射花样则由各组成相的衍射花样简单叠加而成，制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。 步骤：
（1）制备待分析物质样品，用衍射仪法或照相法获得样品的衍射花样。
（2）确定各衍射线条d值及相对强度I/I1值。照相法，测定θ后则可得到d值，I/I1值根据底片上衍射线条的感光情况目测估计；衍射仪法，以I-2θ曲线峰位求得d，以曲线高或积分面积得I/I1 。
（3）检索PDF卡片，将各线条的d值按强度递减顺序排列；按三强线条d1d2d3的d- I/I1数据查数值索引，找到吻合条目后，核对八强线的d- I/I1值，基本符合则取出PDF卡片。
（4）核对PDF卡片与物相判定，将衍射花样的全部d- I/I1值与检索到的PDF卡片核对，若一一吻合，这卡片所示相即为待分析相。
5. 为什么可以利用x-射线衍射测定晶块尺寸和晶格畸变？试简述测定的方法和主要步骤。 答：衍射线宽与晶体尺寸存在关系β=kλ/(D cos?θ )（其中β为衍射线形的半高宽，D为反射面上晶体尺寸的平均值，k为系数）只要从x-ray的实验数据中测得衍射线的半高宽β就可算出晶块尺寸D。
晶块尺寸范围内的微观应力或晶格畸变能导致晶面间距发生对称性改变d±?d，有如下关系：β=4 tan?θ(?d/d)，从x-ray衍射实验中测得衍射线的半高宽β，便可计算晶格畸变量?d/d的值。
测定方法和主要步骤：
单峰测法：如果确定样品中无晶粒细化，选一个高角度峰做慢速扫描，再选一个无畸变样品做标样，做同样的扫描，标样的衍射峰要与样品的衍射峰角度相同或相近，此种方法简单，计算容易，可手工算。
双峰测法：当样品既有晶粒细化，又有微观畸变时，要选用同向晶面的两个衍射峰来做，同样的，标样也可测这两个峰。
多峰测法：先做一个标样的全谱，测出标样的所谓“仪器宽度与衍射的角关系曲线”，有了这条曲线就可以算出任何仪器宽度，测量出样品的全谱，拟合，从而得到所有衍射角下面的样品宽度。
6. 什么是Rietveld全谱拟合结构精修？该方法修能解决材料中哪些结构问题？
解：全谱拟合是指：在假设晶体结构模型和结构参数基础上，结合某种峰形函数耒计算多晶衍射谱、调整结构参数与峰值参数使计算出的衍射谱与实验谱相符合，从而获得结构参数与峰值参数的方法，这一逐步逼近的过程称拟合，因是对全谱进行的故称全谱拟合。
全谱拟合精修晶体结构应用几乎解决了所有结晶学问题，在多晶体衍射分析的各个领域中占有重要地位。
摈弃多晶衍射谱上的三要素，而是利用衍射谱上每一步的衍射数据（因此需要高质量的衍射数据，要采用步进扫描）。衍射谱上某2?i点处实测的强度记为yi，计算强度记为yc,i(?i )，根据初始结构模型可计算。利用最小二乘法拟合全谱，通过迭代不断调整精修参数，使下式残差值?2达到最小。收敛时得到的结构参数即为精修后的结构，此即Rietveld结构精修。
Rietveld精修能得到：精确的点阵参数、定量物相分析结果、原子占位、晶块尺寸及晶格畸变、原子占位几率、无公度结构、Debye 温度、结构因子、结晶度、相变问题、磁结构。
7. 何谓标准投影图、极图、反极图？如何分析一张极图？
答：标准投影图：选择晶体中对称性高的低指数晶面，如（001）、（011）等作为投影面，将晶体中各个晶面的极点都投影到所选的投影面上，这样的投影图称为标准投影图。
极图：晶体在三维空间中晶体取向分布的二维极射赤面投影，称为极图，有正极图和反极图。 反极图：材料中各晶粒对应的外观方向在晶体学取向坐标系中所作的极射赤面投影分布图，由于和极图的投影坐标系及被投影的对象刚好相反，故称为反极图。
极图分析：
极图给出的是试样中各晶粒的某一晶面在试样外观坐标系中的投影，必须再通过分析才能给出织构的类型和数量。
分析织构的类型，称为定性分析；
分析织构的离散度和各织构组分的百分数，称为定量分析。
定性分析采用尝试法：将所测得的{HKL}极图与该晶体的标准投影图（立方晶系通用）对照，找到标准投影图中的{HKL}点全部落在极图中极密度分布集中区的标准投影图，此标准投影图中心点的指数即为轧面指数(hkl)，与极图中轧向投影点重合的极点指数即为轧向指数
[uvw]，从而确定(hkl)[uvw]织构。
若有几张标准投影图能满足上述对照，说明存在多重织构。
校核极图分析的正确与否，或极图复杂时，可采用对同一试样测绘几个不同{HKL}指数的极图，来验证或对照分析。
8. 织构一般如何表达？不同表达形式之间关系如何？
答：织构的表示方法有：晶体学指数表示； 极图表示（正极图、反极图）；取向分布函数表示。
极图所使用的是一个二维空间，它上面的一个点不足以表示三维空间内的一个取向，用极图分析多晶体的织构或取向时会产生一定的局限性和困难。取向分布函数建立了一个利用三维空间描述多晶体取向分布的方法，细致精确并定量地分析织构。尽管极图有很大的局限性，但它通常是计算取向分布函数的原始数据基础，所以不可缺少。因为计算取向分布函数非常繁杂，实际中，极图还是经常使用，极图分析和取向分布函数法二者可以互相补充。
11. 请你说出四种以上多晶x-射线衍射技术在晶体材料研究中的应用，并简要说出应用原理及步骤
（一）物质结构的测定
1．分子和晶体结构的测定
在过去，这主要通过单晶体衍射和某些光谱技术来进行，自全谱拟合数据分析方法提出以后，用多晶体衍射来测分子和晶体结构已经可能，目前还在发展。
2．晶体内微结构的测定
晶体具有周期性结构，但实际晶体的周期性是被破坏的，存在着各种各样的缺陷，这些缺陷即为实际晶体的微结构。除X射线多晶体衍射外，其他可用来测定微结构的方法还不多。
3．聚集体结构的测定
人们使用的材料在绝大多数情况下不是一块单晶体，而是由无数个小单晶聚集在一起的大块材料，这种多晶聚集体的性能不仅与构成聚集体的分子或晶体结构有关，还和聚集体结构有关。所谓聚集体结构是指此聚集体中包含了几个物相？这些物相是什么？它们的相对量是多少？每一个物相所含小晶粒的平均尺寸有多大？尺寸分布又怎样？这些小晶粒聚集时晶粒取向是混乱的，还是存在着择优取向？若聚集体包含几个物相，则这些物相的晶粒是均
匀混合的还是偏聚在某个位置，取不均匀分布等这样一些问题。
（二）结构和性能关系的确定
测定不同层次的各种结构，这本身不是目的，目的应该是搞清楚结构和性能的关系，因为性能是和材料的使用密切相关的，人们之需要材料正在于使用。
（三）材料制备、加工和改性条件的选择及产品质量的控制
材料的结构与制备过程的各种条件密切有关，如组成配方、温度压力、加料速度、溶剂浓度等，而且在加工的过程中，还会发生变化的，只有合适的条件才能制得合乎要求的材料。XPD常用来跟踪制备过程，检测中间产品及最终产品的状况，从而选择适当的制备条件。为了获得更优异的性能，需要对已有的材料进行改性，XPD也常常作为改性过程的检测手段，以获得最佳改性条件。
（四）物体在运用或存在的过程中结构变化的检测
物体在某种过程（一个物理过程、化学反应或若干地质年代等）中，性能常会慢慢地变化，如催化剂催化活性的降低，金属材料的疲劳，地层中应力的变化等，有时会造成严重事故的发生。性能的变化常常伴随有结构的变化，利用XPD可检测结构的变化，弄清性能变化与结构变化的关系，从而检测和了解这些变化，采取适当措施以避免或减缓结构的变化，达到控制性能变化的目的。
1. 扫描电镜中一般用哪些对样品进行表面形貌观察、结构和微区成分分析？什么信息像的分辨率最高？为什么？
答：表面形貌观察：背散射电子、二次电子；
结构分析：特征X射线；
微区成分分析：背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线。
二次电子和俄歇电子的分辨率最高。这是因为当电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积，入射电子书在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积内活动，而二次电子和俄歇电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面逸出。在一般情况下能激发出俄歇电子的样品表层厚度约为0.5~2nm，激发出二次电子的层深为5~10nm。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来。因此，俄歇电子和二次电子只能在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发出来，因为束斑直径就是一个成像检测单元（像点）的大小，所以这两种电子的分辨率就相当于束斑的直径。所以，二次电子和俄歇电子的分辨率最高。
2. 分析合金断口形貌时，一般采用扫描电镜中哪种信号成像？为什么？若发现断口上有夹杂物，如何原位分析其成分？
答：二次电子成像分析合金断口形貌。因为：a二次电子只能从样品表面层5~10nm深度范围内被入射电子束激发出来b二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对激区表面的几何关系十分敏感。当倾斜角小时，二次电子产额少，亮度低，反之，倾斜角大时，亮度高；c凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处，二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位的亮度较大；平面上的二次电子产额小，亮度低；在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但是这些二次电子不易被检测器收集到，故槽底的衬度也较暗。
若发现断口上有夹杂物，采用一对检测器同一点的被散射电子，将信息处理，两个信号相加为成分像；两个信号想减为形貌像。
3. 利用特征x射线进行元素分析的定性、定量依据是什么？采用能谱法（EDS）和波谱法（WDS）展谱各有何特点？
X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系，只要测出特征X射线的波长（能量）就可确定相应元素的原子序数。分析特征X射线的波长或能量可知元素种类；分析X射线的强度可知元素的含量。这就是利用X射线做定性定量分析的依据。 特征X射线的波长和能量并不随入射电子的能量（或加速电压）不同而改变，而是由构成物质元素种类（原子序数）所决定的，在元素定性分析时，检测激发所产生的特征X射线波长（或光子的能量）即可作为其中所含元素的可靠依据，定量分析是根据特征X射线的相对强度。
EDS：定性分析，确定试样中含有什么元素。
优点：（1）分析速度快探测元素范围（2）灵敏度高（3）谱线重复性好
缺点：（1）能量分辨率低，峰背比低（2）工作条件要求要严格
WDS：优点：波长分辨率高。
缺点：但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径要足够大，这是玩去X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张得立体角会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也很低，使其X射线信号利用率低。由于晶体衍射后，强度损失很大，估WDS难以在低束流和低激发下使用。
4. SEM+EBSD技术是如何实现多晶样品中晶粒取向测量的？取向图中的取向差、晶界以及晶粒大小形态是如何界定的？
解：晶体取向图必须揭示出样品表面所有晶粒和晶界的位置，这与普通金相或扫描电镜形貌图不同；在晶体取向图中，一个晶粒是被这样定义的：毗邻像素点间取向差低于一个阈值角度的像素点集合区； 晶粒尺寸的分布可在mapping上直接测量。
5. 试比较x-射线衍射测量法和EBSD技术在材料织构测试研究中各自的利弊。
答：XRD法适合于对材料织构信息的整体测量,可定量分析织构，由于被测量的晶粒数达几千个, 因此得到的织构信息是一个宏观统计值, 能较全面反映出材料的所有不同织构信息。XRD法测量织构具有制样简单、仪器操作方便、信息量大等优点。
EBSD 法对试样有一定的要求, 试样要有良好的导电性, 如果试样有残余应力或存在晶格畸变, 将导致菊池线宽化或模糊, 影响结果的准确性, 严重时可能导致实验无法进行。制样也比XRD 要严格, 要对样品表面进行抛光处理。在实际分析中, 只需很少的几步操作, 即可得到一张EBSP 谱。EBSD 法的特点是能对材料中的每一个晶粒进行取向测定, 并能直观地表示出晶体材料的微观组织形态以及相对应的晶体取向分布图等信息, 这是XRD 法所无法比拟的。
表面分析部分：
1. . 简述下列符号之意义。
（1）Ni的?K吸收限；（2）Mg3P1/2和Mg3P3/2光电子；（3）Na的LM1M2俄歇电子；
（4）Cu的K?和K?射线；（5）M4能级。
答：(1)使Ni原子中K层的电子击出的阈值波长
（2）Mg原子中M2层和M3层上的光电子
（3）Na原子受激发后，L层上的电子迁移，在L层上留下空位，M1的电子向L层跃迁，篇二：材料现代分析方法复习题
1. 光学显微镜的分辨本领一般为所用光源波长的一半；而在透射电镜中当加速电压为100kV时，电子波长为0.037埃，但其分辨本领却只能达到几个埃，这是为什么？
2. 什么是倒易矢量？ 倒易矢量的基本性质是什么？一个晶带的倒易图象是什么？试用倒易矢量的基本性质和晶带定律绘出体心立方点阵(211)*倒易面、面心立方点阵(311)*倒易面。 3. 为什么说单晶体的电子衍射花样是一个零层倒易平面的放大投影？ 4. 面心立方晶体单晶电子衍射花样如图所示，测得：
R3=19.2mm 夹角关系见图。求：
（1）先用R2比法标定所有衍射斑点
指数，并求出晶带轴指数[uvw]；
（2）若L?=20.0mm??，求此晶体的点阵参数a=?
5. ?-Fe单晶（体心立方，点阵常数a=2.86?）的选区电子衍射花样如图所示。 已测得A、B、C三个衍射斑点距透射斑点O的距离为：
RA=10.0mm,
RB=24.5mm,
RC=26.5mm， ?AOB＝90?。试求：
(1) 标定图中所有斑点的指数； (2) 求出晶带轴指数[uvw]； (3) 计算相机常数L?=?
6. NaCl晶体为立方晶系，试推导其结构因子FHKL，并说明NaCl晶体属于何种点阵类型。已知NaCl晶体晶胞中离子的位置如下：
4个Na离子分别位于：0,0,0；1/2,1/2,0；1/2,0,1/2；0,1/2,1/2 4个Cl离子分别位于：1/2,1/2,1/2；0,0,1/2；0,1/2,0；1/2,0,0
7. 在透射电镜中如何实现高放大倍数？如何实现微区形貌和微区结构的对应分析的（从成像到衍射方式的转换）？
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。
9. TEM衍衬像中，何谓等倾消光条纹和等厚消光条纹？倾斜晶界条纹是如何形成的？ 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？
11. 什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？
12. TEM衍衬像中位错不可见性判据是什么？试写出使面心立方金属中柏氏矢量为b=[101]/2的螺形位错可见和不可见的操作矢量g。
13. 金属块体制成TEM薄膜样品的一般步骤是什么？无机非金属块体TEM样品制备又有何不同？
14. 在Fe-C-Al三元合金中生成Fe3CAl化合物，其晶胞中原子占位如下：Al位于(0,0,0)，Fe位于(1/2, 1/2, 0)，(1/2, 0, 1/2)，(0, 1/2, 1/2)，C位于(1/2, 1/2, 1/2)。三种元素对电子的原子散射因子如下图所示。
(1) 写出结构因子FHKL的表达式 （用原子散射因子fAl, fFe, fC表达）； （2）计算电子衍射花样中，相对衍射强
度I001/I002, I011/I002的比值（以结构 因子平方作为各衍射斑点的相对强 度）。
15. 某化合物为伪立方结构，晶胞参数a=3.997?，b=4.062?，晶胞中八个顶点和上下底面面心为Ti原子所占据，四个侧面面心为Al原子所占据。请 (1) 写出此晶体的化学组成； (2) 计算该晶体的结构振幅 |F|=?
(3) 示意画出[001]和[100] 晶带电子衍射谱（用大、小点示意强衍射斑和弱衍射斑）。
16. 图为金属间化合物Al3Sc的单晶衍射花样，单元格子呈正方形。已知该化合物的结构为L12型，立方晶系，晶胞结构如图所示。请回答： （1）透射班为O，标定衍射斑A, B, C, D的指数； （2）求出晶带轴指数；
（3）为什么衍射斑点C的强度较弱？（用结构
因子加以说明 ）
17. ，（b）像工作晶面g=020。
）图中出现的两方向位错柏氏矢
1. 某立方晶系化合物，晶胞参数a=4.00?，晶胞中顶点位置为Ti4+所占据，体心位置为Sr2+所占据，所有棱心位置为O2-占据。（15分） （1）用分数坐标表示诸离子在晶胞中的位置； （2）写出此晶体的化学组成； （3）计算该晶体的结构振幅 |F|=?
（4）该晶体的前三条衍射线的d值分别是多少？
2. 用Cu-K?辐射（波长?＝1.54?）照射某粉末样品（体心立方点阵，a=3.52?），试计算最多能获得几个衍射峰，并写出相应的晶面指数。并用Ewald图解法表示出最低衍射角和最高衍射角的衍射线方向。
3. 请说出在x-射线衍射花样中都有哪些可供采集利用的信息，并指出各种信息可解决晶体材料中什么样的结构问题？
4. 什么是物相分析？物相定性分析的基本依据与步骤如何？
5. 简述利用x-射线衍射测定点阵参数、晶块尺寸、晶格畸变的方法和主要步骤。 6. 什么是Rietveld全谱拟合结构精修？该方法修能解决材料中哪些结构问题？
7. 已知氧化亚铁FeO为氯化钠型结构，由于Fe+3价离子的存在，晶体中生成铁离子空位从而构成非整比的化合物FexO(x&1)。用x射线（MoK?，?＝0.07107nm）测得某一氧化铁样品200衍射面的衍射角?＝9.56?。试计算：
（1）FexO的晶格参数； （2）最高衍射角的衍射面指数；
（3）若测得样品的密度为5.71g/cm3，则x＝？ （4）晶体中Fe+2 和Fe+3的百分含量。
【提示：晶胞中包含Z个形式分子，则Z=602.2×V??/M
V为晶胞体积（nm3）； ?为样品密度（g/cm3）；
M为一个形式分子的摩尔质量（Fe的原子量为55.85，O的原子量为16）】
8. 请阅读下列实验过程和实验结果，利用你所掌握的x-射线衍射知识，写出实验者能从该实验中获得样品的哪些信息？若想进一步了解合金结构信息，你将如何做？
Fig.2. XRD patterns of Mg83Ni17
(a) and Mg83Ni9.5Y7.5 (b) alloys after different heat treatments.
篇三：材料现代分析方法试题10
材料现代分析方法试题10（参考答案）
一、基本概念题（共10题，每题5分）
1．“一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线”，此种说法是否正确？
答：不正确，因为一束X射线照射一个原子列上，原子列上每个原子受迫都会形成新的X射线源向四周发射与入射光波长一致的新的X射线，只要符合光的干涉三个条件（光程差是波长的整数倍），不同点光源间发出的X射线都可产生干涉和衍射。镜面反射，其光程差为零，是特殊情况。
2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是多少？相邻两个（HKL）晶面的波程差是多少？
答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。
3．谢乐公式B=kλ/tcosθ中的B、λ、t、θ分别表示什么? 该公式用于粒径大小测定时应注意哪些问题?
答：B为半高宽或峰的积分宽度，λ为入射X射线波长，t为粒径大小，θ为表示选用X射线位置
①这是运用X射线来测定晶粒大小的一个基本公式。B为衍射峰的宽，t表示晶粒的大小。可见当晶粒变小时，衍射峰产生宽化。一般当晶粒小于10-4cm 时，它的衍射峰就开始宽化。因此式适合于测定晶粒&10-5cm ，即100纳米以下晶粒的粒径。因此，它是目前测定纳米材料颗粒大小的主要方法。虽然精度不很高，但目前还没有其它好的方法测定纳米级粒子的大小。
②一般情况下我们的样品可能不是细小的粉末，但实际上理想的晶体是不存在的，即使是较大的晶体，它经常也具有镶嵌结构在，即是由一些大小约在10-4cm，取向稍有差别的镶嵌晶块组成。它们也会导到X射线衍射峰的宽化。
4．试述极图与反极图的区别？
答：极图是多晶体中某{hkl}晶面族的倒易矢量（或晶面法线）在空间分布的极射赤面投影图。它取一宏观坐标面为投影面，对板织构可取轧面，对丝织构取与丝轴平行或垂直的平面。图7-13是轧制纯铝{111}极图，投影面为轧面。在极图上用不同级别的等密度线表达极点密度的分布，极点密度高的部位就是该晶面极点偏聚的方位。
反极图表示某一选定的宏观坐标（如丝轴、板料的轧面法向N.D或轧向R.D等）相对于微观晶轴的取向分布，因而反极图是以单晶体的标准投影图为基础坐标的，由于晶体的对称性特点只需取其单位投影三角形，如立方晶体取由001、011、111构成的标准投影三角形。
5．什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?
答：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。
对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度”
非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度，质厚衬度是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。
6．给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。 答：常见晶体的结构消光规律
对指数没有限制（不会产生结构消光）
h. k. L. 奇偶混合
h+k+L=奇数
h+2k=3n, 同时L=奇数
体心四方(转 载于:www.zaIdian.cOM 在 点 网)
h+k+L=奇数
7．什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答：作为位错衬度消失的一个实际可行的有效判据。
要确定位错的布氏矢量，可以按如下步骤进行：
找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1?b＝0，g2?b＝0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。
8．二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?
答：二次电子像立体感很强这是因为1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。
2）平面上的SE产额较小，亮度较低。
3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。
9．为什么红外光谱吸收峰强度相等时对应的基团含量可差别很大？
答：不同的基团的极性差别较大，能级跃迁时光子效率不同，因此即使红外光谱的吸收峰强度相等，对应基团的含量可差别很大。
10．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？
答：它们的吸收峰的峰位不同。酚羟基在3610cm和1200cm存在吸收峰，醇羟基则分别在和 cm范围内存在吸收；而且含酚羟基的物质存在苯环的特征吸收峰。
二、综合及分析题（共5题，每题10分）
1．试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。
答：（1）靶材的选用影响背底；
（2）滤波片的作用影响到背底；
（3）样品的制备对背底的影响。
措施：（1）选靶，靶材产生的特征X射线（常用Kα射线）尽可能小地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。
（2）滤波，K系特征辐射包括Kα和Kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同的衍射花样；选择滤波片材料，使λkβ靶-1-1-1＜λk滤＜λkαafc，Kα射线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。
（3）样品，样品晶粒为5μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。
2．叙述X射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？
答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强
度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
与照相法相比，衍射仪法的优缺点。
（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。
（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。
如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。
（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。
（4）低角度区的2θ测量范围大：测角仪在接近2θ= 0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2θ＜3°（如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°。这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录 d值在1nm以内的反射。
（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5～10mg样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。
（6）设备较复杂，成本高。
显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
答：影响扫描电镜分辨率的有三大因素：电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数。 用不同的信号成像时，分辨率的大小如下：
背散射电子
因为SE或AE信号的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率
4．请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?
答：（1）由以下的电子衍射图可见
2θ很小，一般为1~2
（ 代入上式
， L为相机裘度
以上就是电子衍射的基本公式。
一定义为电子衍射相机常数
把电子衍射基本公式写成矢量表达式
（2）、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 &10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。
因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。
（3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。
5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?
答：3350 C 宽钝强吸收峰对应O-H伸缩振动，2950 C不对称C-H伸缩振动，2860 对称C-H伸缩振动，1425 --CH2吸收峰，1065 C C-O- 吸收峰。
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