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实验__火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定
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&&原子吸收光谱仪操作 铜测定
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范文一：11.1无火焰原子吸收分光光度法11.1.1 范围本标准规定了无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铅。 本法适用于生活饮用水及水源水中铅的测定。本法最低检测质为0.05ng铅，若取20μL水样测定，则最低检测质量浓度为2.5μg/L。 水中共存离子一般不产生干扰。11.1.2 原理样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。11.1.3 试剂11.1.3.1 铅标准储备溶液[ρ（Pb）=1mg/mL]：称取0.7990g硝酸铅[Pb（NO3）2]，溶于约100mL纯水中，加入硝酸（ρ20=1.42g/mL）1mL，并用纯水定容至500mL。11.1.3.2铅标准中间溶液[ρ（Pb）=50μg/mL]：取铅标准储备溶液（11.1.3.1）5.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。11.1.3.3铅标准使用溶液[ρ（Pb）=1μg/mL]：取铅标准中间溶液（11.1.3.2）2.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。11.1.3.4 磷酸二氢铵溶液（120g/L）:称取12g磷酸二氢铵（NH4H2PO4，优级纯），加水溶解并定容到100mL。11.1.3.5 硝酸镁溶液（50g/L）:称取5g硝酸镁[Mg（NO3）2,优级纯]，加水溶解并定容到100mL。11.1.4 仪器11.1.4.1 石墨炉原子吸收分光光度计。 11.1.4.2 铅元素空心阴极灯。 11.1.4.3 氩气刚瓶。11.1.4.4 微量加样器：20μL。 11.1.4.5 聚乙烯瓶：100mL。11.1.5 仪器参数测定铅的一起参数见表9。表9 测定铅的一起参数11.1.6.1 吸取铅标准使用溶液（11.1.3.3）0 mL,0.25 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL和4.00mL于7个容量瓶中，分别加入10mL磷酸二氢铵溶液（11.1.3.4），1mL硝酸镁溶液（11.1.3.5），用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，分别配制成0ng/mL,2.5 ng/mL,5.0 ng/mL,10 ng/mL,20 ng/mL,30 ng/mL和40 ng/mL的标准系列。11.1.6.2 吸取10mL水样，加入1.0mL磷酸二氢铵溶液（11.1.3.4），0.1mL硝酸镁溶液（11.1.3.5），同时取10mL硝酸溶液（1+99），加入等量磷酸二氢铵溶液（11.1.3.4）和硝酸镁溶液（11.1.3.5）作为空白。11.1.6.3 仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或峰面积。11.1.7 计算从标准曲线查出铅浓度后，按下式计算：?（Pb)?式中：?1?V1V?（Pb)──水样中铅的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；； ?1──从标准曲线上查得试样中铅的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）V──原水样体积，单位为毫升（mL）；。 V1──测定样品的体积，单位为毫升（mL）
范文二：火焰式原子吸收光譜法中華民國九十年十二月三十一日（90）環署檢字第84435號公告自中華民國九十一年一月十日起實施NIEA M111.00C一、方法概要（一） 本方法適用於測定水溶液或經過某些樣品處理程序後之溶解性金屬元素的檢測工作。（二） 對於廢水、地下水、萃取程序萃取液及工業廢棄物而言，由於樣品基質的複雜性與變異性，前處理通常是必要的，固體、泥漿及懸浮性物質在分析之前必須先經過溶解的程序，此程序隨著欲分析金屬及樣品特性的不同而有所變異。溶解與消化程序請參閱「重金屬檢測方法總則 NIEA M103.00C」及樣品製備個別方法之規定，如事業廢棄物毒性特性溶出程序、沉積物、汙泥及土壤之酸消化方法等。（三） 樣品溶液係由霧化器霧化後，再由攜帶氣體送入火焰中進行原子化。來自中空陰極燈管或無電極放電燈管之特性光，在穿過火焰後，經由單光器分光處理後，再偵測器測量特性光的強度變化量。（四） 特性光強度的變化量主要是取決於火焰中自由且未激發之基態原子數量的多寡，由於入射之特性光只會被待測金屬吸收，所以入射之特性光強度的變化量換算求得樣品溶液中待測元素之濃度，此原理為原子吸收光譜法的基礎。二、適用範圍（一） 溶液中之金屬可容易地以火焰（直接吸入）原子吸收光譜法測定，此一方法既簡單、快速，且應用大量環境樣品如：地下水、水溶液、事業廢棄物毒性特性溶出程序（TCLP）萃出液、工業廢棄物、土壤、污泥、沉積物及其他固體廢棄物等。在分析其總金屬或酸可溶出金屬之前，則都必須要先經過消化（見重金屬檢測方法總則）。欲分析溶解元素時，若樣品已經經過過濾與酸化，則不需消化；若樣品不經消化，將無法檢測出有機金屬類。（二） 本方法適用於以下元素：鋁（Al）、銻（Sb）、鋇（Ba）、鈹（Be）、鎘（Cd）、鈣（Ca）、鉻（Cr）、鈷（Co）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鉛（Pb）、鋰（Li）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鉬（Mo）、鎳（Ni）、鋨（Os）、鉀（K）、銀（Ag）、鈉（Na）、鍶（Sr）、鉈（Tl）、錫（Sn）、釩（V）及鋅（Zn）之分析。（三） 金屬的方法偵測極限（Method detection limits 簡稱 MDL）、靈敏度（sensitivity）與最適當的分析濃度範圍，會隨基質與原子吸收光譜儀的機種而變化，表一所列的數據可提供直接吸入技術在偵測極限上的一些參考。直接吸入法的偵測極限藉由樣品濃縮或溶劑萃取技術而再予降低。偵測極限的製作方式，必須依據樣品基質的型態及使用之分析方法（包括前處理及測定方法），根據實際實驗的結果進行製作。當操作條件或儀器條件改變時，需重新製作方法偵測極限，且需將所有的資料建檔保存。（四） 使用本方法檢測前應說明品質目標，對以下各節要求完成之各項証明方法績效的數據，必須加以建檔保存。 （五） 當直接吸入原子吸收技術無法提供足夠的靈敏度時，可參酌使用其他方法如石墨爐原子吸收或氫化物方法。 （六） 非本方法所列舉之元素或樣品型態，亦可用本方法進行分析，只要這些元素在基質中的濃度所展現的方法成效與所列元素及基質者（參見九、品質管制）相同即可。（七） 本方法僅限於具有化學與物理干擾知識的分析人員使用。三、干擾（一） 原子吸收光譜法中最麻煩的干擾類型通常為化學干擾，它是由於原子在火焰中以分子態結合，以致無法吸收入射的特性光。當火焰的溫度不夠，無法使分子分解成原子時，則可能產生此種現象，如磷酸鹽對鎂的干擾；或分解之原子會因隨後發生的氣化反應而形成分子態化合物，而此化合物在所使用火焰的溫度不足以將其再分解成原子態的情況下，即會發生化學干擾。加入鑭（La）可消除磷酸鹽對鎂、鈣及鋇測定的干擾；同樣亦可加入鈣消除矽對錳測定的干擾。混合的笑氣 / 乙炔氣有助於避免難熔性（refractory）化合物的的形成所造成的干擾。（二） 化學干擾可藉由將分析物與干擾物質分離而消除，雖然使用錯合劑主要用來增加分析的靈敏度，但也可用以消除或降低干擾。（三） 樣品中若存在高濃度的溶解性固體，會造成非原子吸收例如光的散射，此時若未進行背景校正，會造成分析值出現正偏差。若所使用儀器無背景校正的功能時，可藉由分析元素吸收波長附近波長位置的吸收情形了解背景值變化情形。未經背景校正所產生的背景吸收值，無法藉由添加標準品分析或標準添加法（method of standard additions 簡稱 MSA）加以判讀。當無法進行背景校正且非吸收波長測試顯示有背景干擾時，樣品消化液於分析前必須先進行萃取（液 – 液或液 – 固相），或選用其他檢測方法。（四） 當火焰溫度太高使得中性原子被游離出一個電子而產生帶正電的離子時，會發生離子化干擾。此種干擾通常可藉於標準品與樣品溶液中，加入過量（1,000 mg / L）易游離化元素如鉀、鈉、鋰或銫。每 100 mL 樣品與標準溶液中，皆應含有 2 mL 氯化鉀（以 95 g KCl 溶在 1 L 試劑水中）。（五） 當樣品中一非待測元素的吸收波長落在待測元素吸收光譜線寬間會產生光譜干擾，此時因干擾元素對原子吸收訊號的貢獻，使分析結果會偏高。如使用多元素燈管時，有可能會因燈管電極上塗佈的其他元素，或電極中不純物所放射出之特性光，與樣品中其他元素作用，而使得分析結果出現誤差現象。一般而言，可利用減少狹縫寬度的方式來降低此類干擾。（六） 樣品中黏性差異及 / 或高濃度之溶解性或懸浮性固體會改變吸入噴霧速率。（七） 因為消化液中的金屬並非都具有相同的穩定性，添加鹽酸有助於穩定消化液中的錫、銻、鉬、鋇及銀等元素。應儘速完成消化液的分析工作。建議之樣品消化方法參見「重金屬檢測方法總則」。（八） 與個別待測物相關的特定干擾問題如下：1. 鋁：在笑氣 / 乙炔焰中，鋁的游離可高達 15 ％。利用干擾（四）所述之離子化抑制劑（1,000 μg / mL K 以氯化鉀配製）消除此干擾。2. 銻：鉛（1,000 mg / L）會在共振光譜線 217.6 nm 產生光譜干擾，此時應選用 231.1 nm 共振光譜線。過量的銅、鎳（其他可能造成干擾元素）及酸，均會干擾銻的分析，若樣品含有此種類型的基質，則標準品與樣品必須基質匹配（matrix match），或改用笑氣 / 乙炔焰進行分析。3. 鋇：鋇在笑氣 / 乙炔焰中會明顯地游離，導致靈敏度顯著下降，故每 100 mL 樣品及標準品溶液中必須加入含有 2 mL KCl 離子化抑制劑（參見干擾（四））。另外因為鋇、鈣在鋇的分析波長位置有強的發射，所以設定高的中空陰極燈管的電流值及使用較窄的光譜頻寬以去除干擾。4. 鈹：當鋁的濃度大於 500 ppm 時會抑制鈹的吸收，添加 0.1 ％氟可有效減少此干擾。高濃度鎂及矽也會造成類似問題，需使用標準添加法進行分析。5. 鈣：除非加入鑭，否則所有會生成穩定的含氧陰離子（oxyanions）的元素皆會與鈣產生錯合，在樣品中加入鑭通常不會妨礙分析，因為實際上所有環境樣品中的鈣濃度夠高常需要稀釋，使其濃度落在方法的線性範圍內。6. 鉻：當樣品中的鹼金屬含量高於標準品時，鉻會產生游離化的差異干擾，可在樣品及標準品中加入氯化鉀離子化抑制劑（參見干擾（四））。7. 鎂：除非加入鑭，否則所有會生成穩定的含氧陰離子的元素（磷、硼、矽、鉻、硫、釩、鈦、鋁等）皆會與鎂錯合而產生干擾，在樣品中加入鑭通常不會妨礙分析，因為實際上所有環境樣品中的鎂濃度夠高而常需要稀釋。8. 鉬：在笑氣 / 乙炔焰中受鈣、鍶、硫酸根離子及鐵的干擾很嚴重，在樣品及標準品中加入硝酸鋁溶液（參見試劑（七））使達到 1,000 mg / L Al 濃度，可大幅降低此干擾。9. 鎳：會受高濃度的鐵、鈷或鉻干擾，需使用基質匹配法或改用笑氣 / 乙炔氧化焰進行分析。鎳在 232.14 nm 處的非感應（non - response）譜線會使得中間至高點的濃度範圍的檢量線呈非線性，需稀釋樣品或使用 352.4 nm 譜線進行分析。10. 鋨：因為鋨具有揮發性，標準品必須每天配製，且必須對樣品製備技術是否適用於待測樣品基質進行確認。 11. 鉀：在笑氣 / 乙炔焰或其他高溫焰（> 2800 ℃）中，鉀會部分游離而間接影響吸收靈敏度。樣品中其他鹼金屬鹽類會減少鉀的游離，因而增強分析訊號。若鈉對鉀的比率小於10，鈉的游離抑制效應會很小。鈉所造成的提高效應可在樣品及標準品加入超量的鈉（1,000 μg / mL）的方式使其穩定。若需要更強抑制游離化，則需考慮添加銫。12. 銀：硝酸銀溶液對光有敏感性，所以銀容易還原鍍在容器壁內，故需貯存於暗色瓶中。建議儲備標準溶液濃度應在 2 ppm 以下，且增加其氯離子含量以避免沈澱。若產生沈澱，則使用含有 5 ％：2 ％ HCl：HNO3 的儲備溶液，或每天配製標準品，以避免沈澱。13. 鍶：加入氯化鑭可控制矽、鋁及磷酸鹽所引起的化學干擾。加氯化鉀可抑制鍶的游離。所有樣品及標準品每 10 mL 溶液內皆應含有 1 mL 氯化鑭 / 氯化鉀溶液（參見試劑（八））。14. 釩：當高濃度的鋁或鈦、或鉍、鉻、鐵、醋酸、磷酸、界面活性劑、清潔劑、或有鹼金屬存在時，可能會產生干擾，可在樣品及標準品中加入硝酸鋁溶液（參見試劑（七））使達到 1,000 mg / L Al 濃度控制此干擾。15. 鋅：當高濃度的矽、銅或磷酸鹽存在時，可能會產生干擾，可加入鍶（1,500 mg / L）以去除銅及磷酸鹽所造成的干擾。四、設備及材料（一） 原子吸收光譜儀：單或雙頻、單或雙光束儀含單光器、光電倍增管、可調式狹縫、波長範圍為 190 至 800 nm，且可提供與電腦或繪圖介面。（二） 燃燒頭：應使用儀器商所建議的燃燒頭，某特定元素需要笑氣燃燒頭。無論任何情況下，乙炔 – 空氣燃燒頭不得使用乙炔 – 笑氣焰。（三） 中空陰極燈管：單一元素或多元素燈管皆可使用，但以單一元素燈管較佳，亦可使用無電極放電燈管。其他能符合本方法的績效準則的燈管型式皆可使用。（四） 圖形顯示及記錄器：火焰分析時建議使用記錄器，可永久記錄分析上任何問題，如偏移、原子化不全、碳化過程的漏失、靈敏度改變、尖峰訊號等可容易識別。（五） 移液管：A 級或微量移液管含可棄式吸管尖，可調整 5 至 100 μ L的體積範圍。使用前必需查核吸管尖是否污染。每天必須確認各種移液管的準確度。A 級移液管可用以測量大於或等於 1 mL 的體積。（六） 減壓閥：利用適當的閥以保持燃料及氧化劑的供應高於儀器的正常所需的操作壓力。 （七） 天平：可精秤至 0.1 mg 者。（八） 玻璃器皿：所有玻璃器皿、聚丙烯或鐵弗龍（PFA 或 TFM），包括樣品瓶、燒瓶及移液管等容器，應依下述步驟清洗：1：1 鹽酸、自來水、1：1 硝酸、自來水、清潔劑、自來水及試劑水（若鉻為分析項目，則不應使用鉻酸作為玻璃器皿的清潔劑）。假使在例行的樣品分析中，經由添加樣品分析及方法空白的品管步驟證明清洗方法中的某些步驟是不需要，可刪除某些步驟。變更清洗步驟必須有證明文件。（九） 適當精確度與準確度的量瓶。五、試劑（一） 試劑：所有用於分析的試劑皆應使用分析試藥級或金屬微量級（trace metals grade）藥品。除非另有說明，否則所有試劑必須符合美國化學學會（ACS）的分析試藥委員會所列舉的規格；亦可使用其他等級的試劑，需+確認純度夠高，不會降低分析的準確度。（二） 試劑水：本方法所謂『水』皆指『試劑水』，參照「事業廢棄物檢測方法總則 NIEA R101.00C」之規定。 （三） 硝酸，HNO3：使用經確認為 AA 專用之光譜級者。將濃硝酸加入等體積水中，配製成 1：1 溶液，方法空白所含欲分析成分須小於方法偵測極限。（四） 鹽酸（1：1），HCl：使用經確認為 AA 專用之光譜級者。將濃鹽酸加入等體積水中，配製成 1：1 溶液，方法空白所含欲分析成分須小於方法偵測極限。（五） 燃料與氧化劑：通常可用高純度乙炔；由壓縮空氣管線、實驗室空氣壓縮機或壓縮空氣的高壓鋼瓶所供應的空氣應乾淨且乾燥；對於某些元素的分析可能需要使用笑氣。建議壓縮空氣管線安裝離心過濾器去除粒狀物。（六） 儲備標準溶液：以分析級的高純度金屬、金屬氧化物或非吸溼性金屬鹽類等用水及再蒸餾的硝酸或鹽酸配製而成。應避免使用硫酸或磷酸溶液，因其會對許多金屬產生不利的影響。配製濃度為 1,000 mg / L 的標準金屬儲備溶液；亦可採用市售標準溶液。若以純金屬（特別是金屬絲）配製時，需注意其中的清洗程序以確保溶液的品質。利用本方法指定的品質管制步驟確認標準溶液的穩定度，以每日的檢量線確認溶液（initial calibration verification standard簡稱 ICV）確定標準溶液是否有效，及持續檢量線查核溶液（continuing calibration verification standard簡稱 CCV）與檢量線比較。1. 鋁：於稀鹽酸中溶解 1.000 g 鋁金屬，溫和加熱，以水稀釋至 1 L。2. 銻：小心秤取 2.743 g 酒石酸銻鉀（K(SbO)C4H4O6? 1/2H2O），溶於水中並稀釋至 1 L。 3. 鋇：以水溶解 1.779 g 分析級氯化鋇（BaCl2? 2H2O），並稀釋至 1 L。 4. 鈹：以含有 2 mL 濃硝酸的水溶解 11.659 g 硫酸鈹（BeSO4），並稀釋至 1 L。 5. 鎘：於 20 mL 1：1 硝酸中溶解 1.000 g 鎘金屬，並以水稀釋至 1 L。6. 鈣：取 2.500 g 碳酸鈣（CaCO3）於水中使成懸浮液，在 180 ℃ 下乾燥 1 小時，以最小體積的稀鹽酸溶解，再以水稀釋至 1 L。7. 鉻：以水溶解 1.923 g 三氧化鉻（CrO3），以再蒸餾濃硝酸酸化至 pH2，再以試劑水稀釋至1 L。8. 鈷：於 20 mL 1：1 硝酸中溶解 1.000 g 鈷金屬，再以水稀釋至 1 L。亦可用鈷的氯化物或硝酸鹽；不建議使用水合的型式，除非已知其化合物的精確組成。9. 銅：以 5 mL 再蒸餾濃硝酸溶解 1.000 g 電解銅，再以水稀釋至 1 L。10. 鐵：以 10 mL 再蒸餾濃硝酸溶解 1.000 g 鐵絲，再以水稀釋至 1 L。注意鐵在濃硝酸中會呈鈍性狀態，故需含有些微水之下配製。11. 鉛：於水中溶解 1.599 g 硝酸鉛（Pb(NO3)2），以 10 mL 再蒸餾濃硝酸酸化，再以水稀釋至 1 L。 12. 鋰：以最小體積的 1：1 鹽酸溶解 5.324 g 碳酸鋰（Li2CO3），再以水稀釋至 1 L。 13. 鎂：以 20 mL 1：1 硝酸溶解 1.000 g 鎂金屬，再以水稀釋至 1 L。 14. 錳：以 10 mL 再蒸餾濃硝酸溶解 1.000 g 錳金屬，再以水稀釋至 1 L。 15. 鉬：以水溶解 1.840 g 鉬酸銨（(NH4)6Mo7O24? 4H2O），再稀釋至 1 L。16. 鎳：以 10 mL 濃硝酸溶解 1.000 g 鎳金屬或 4.953 g 硝酸鎳（Ni(NO3)2? 6H2O），再以水稀釋至 1 L。 17. 鋨：直接購買經認證的標準溶液，並以第二種標準品確認。若需要，標準品可用鋨化合物配製，但因其具毒性，不建議用此方式。18. 鉀：以水溶解 1.907 g 已於 110 ℃ 乾燥之氯化鉀（KCl），再稀釋至 1 L。19. 銀：以水溶解 1.575 g 無水硝酸銀（AgNO3），加入 10 mL 濃硝酸，再稀釋至 1 L。儲存於暗色玻璃瓶中冷藏。20. 鈉：於水中溶解 2.542 g 氯化鈉（NaCl），以 10 mL 再蒸餾濃硝酸酸化，再稀釋至 1 L。 21. 鍶：於 10 mL 濃鹽酸及 700 mL 水中溶解 2.415 g 硝酸鍶（Sr(NO3)2），再以水稀釋至 1 L。 22. 鉈：以水溶解 1.303 g 硝酸鉈（TlNO3），以濃硝酸酸化至 pH2，再稀釋至 1 L。23. 錫：於 100 mL 濃鹽酸中溶解 1.000 g 錫金屬，再以水稀釋至 1 L。24. 釩：於 10 mL 濃硝酸中溶解 1.785 g 五氧化二釩（V2O5），再以水稀釋至 1 L。 25. 鋅：於 10 mL 濃硝酸中溶解 1.000 g 鋅金屬，再以水稀釋至 1 L。（七） 檢量線確認溶液：使用與（六）儲備標準溶液不同來源或不同批號之標準品配製，配製方法同（六）。 （八） 持續檢量線查核溶液：使用（六）儲備標準溶液或（七）檢量線確認溶液。（九） 硝酸鋁溶液：於 150 mL 水中溶解 139 g 硝酸鋁（Al(NO3)3? 9H2O），加熱幫助溶解後，冷卻並定量至 200 mL。100 mL 標準品與樣品中各加入 2 mL 硝酸鋁溶液。（十） 氯化鑭 / 氯化鉀溶液：以最小體積（約 50 mL）濃鹽酸溶解 11.73 g 氧化鑭（La2O3），加入 1.91 g 氯化鉀（KCl），冷卻至室溫，再以水稀釋至 100 mL。注意：反應很激烈，攪拌時需緩慢、少量地加入酸，以控制反應速率。六、採樣與保存（一） 所有樣品之採集必須使用正確之採樣方法，取得具有代表性之樣品。建議之採樣體積及樣品保存時間詳見「重金屬檢測方法總則」。（二） 事業廢棄物樣品經「事業廢棄物毒性特性溶出程序 NIEA R201.11C」處理所得之萃出液應儘速分析，必要時經硝酸酸化使其 pH 小於 2，最長保存期限為 6 個月。若樣品經酸化會產生沉澱，應取未經酸化之萃出液儘速分析。七、步驟（一） 因水溶性及固體廢棄物的基質複雜性及變異性，通常必須經過適當之前處理。固體、污泥及懸浮物質在分析前必須先加以溶解，此程序隨因待測分析的金屬及樣品特性的不同而異。溶解與消化步驟請參照「重金屬檢測方法總則」及樣品製備個別方法之規定，若欲分析溶解性元素，則不須消化，樣品只需過濾及酸化處理後，即可進行分析。（二） 所有原子吸收光譜需執行適當的背景校正。（三） 由於不同廠牌及機型的原子吸收光譜儀會有差異，詳細的使用說明無法格式化以適用於每一部儀器，因此分析人員在使用儀器時必須遵循該廠商的使用說明書。1. 選擇適當的燈管後，通常需要先讓燈管預熱 15 分鐘。2. 可利用這段期間調整儀器，將單光器調至正確的波長，選擇適當的單光器狹縫寬度，並依照廠商的建議調整電流。3. 點火並調節燃料及氧化劑的流量，調整燃燒頭及噴霧器的流速以達到最大的吸收及穩定度，保持光度計的平衡。4. 量測一系列待測元素的標準溶液，繪製吸光度對應濃度建立檢量線。5. 吸入樣品溶液並直接讀出或由檢量線測定其濃度。每分析一個或一系列樣品時須同時量測一次標準溶液。（四） 檢量線製作與確認1. 對於非直接讀出濃度的儀器，則製作一涵蓋適當濃度範圍的檢量線。通常亦即製備可產生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及標準溶液。配製標準溶液所使用的酸及酸濃度應與樣品相同。(1) 每分析一批次樣品時，需製備新的檢量線標準溶液。若以當天製備之檢量線確認溶液（以下簡稱 ICV）測試結果在可接受的範圍，毋需每天製備檢量線標準溶液，只要經由當天製備之 ICV 確認後即可使用。若 ICV 超過可接受的規範，必須重新製備新的檢量線標準溶液並重新校正儀器。檢量線製備須有一個空白溶液和至少五種濃度的檢量線標準溶液，此五種濃度須落在校正曲線直線區域的適當範圍內。(2) 配製標準溶液所使用的酸或酸組合的種類及其濃度應與樣品處理後之結果相同。 (3) 先以空白溶液開始，再由低濃度至高濃度吸取標準品溶液，並記錄其讀值。 (4) 重複多次吸取標準溶液與樣品，以確保能得到每一溶液之可信賴的平均讀值。2. 檢量線必須是線性且相關係數 R 值至少為 0.995。(1) 完成檢量線製作後，必須以檢量線空白及在中間濃度附近的 ICV 確認檢量線。ICV 之測值偏差必須在 10 ％ 以內，且檢量線空白所含的待測物濃度不能高於 MDL，此檢量線才可認為有效。若標準曲線在指定範圍內無法被確認，則應找出原因並在樣品分析前重新校正儀器。(2) 每批次分析結束時 / 或每隔 10 個樣品後，檢量線必須以檢量線空白及檢量線中間濃度附近的 CCV 確認。CCV 之測值偏差必須在 10 ％ 以內，且檢量線空白所含的待測物濃度不能高於 MDL，此檢量線才可認為有效。若 CCV 測值偏差大於 10 ％ 以上，則應停止分析樣品，找出原因並在樣品分析前重新校正儀器，且在最後一個可接受的 CCV 之後的所有樣品必須重新分析。3. 重複測量標準溶液的濃度，取其平均值，兩次測值的相對差異百分比在 10 ％ 以內。4. 若進行微量分析時，檢量線第一點的濃度必須在實驗室可定量的範圍濃度，假如樣品濃度值低於檢量線最低點的濃度，此報告只能當成估計值。八、結果處理（一） 由檢量線或直接由儀器讀出金屬濃度值。1. 若樣品須稀釋時，則以下式計算：其中：A ＝ 由檢量線所計算出之稀釋後濃度（μg / L）
B ＝ 用於稀釋的空白酸基質體積（mL）
C ＝ 樣品體積（mL）2. 固體樣品所有濃度皆以重量為基礎，若以乾重樣品分析時，須註明固體水分含量百分比。其中：A ＝ 由檢量線算得之處理後樣品中金屬濃度（mg / L）
V ＝ 處理後樣品之最終體積（L）
W ＝ 樣品重（kg）3. 注入樣品時，樣品及標準溶液不可使用不同積分時間。樣品應先稀釋且積分時間須與標準溶液相同。若樣品需稀釋，則以下式計算：其中：Z ＝ 由檢量線得到或直接讀出之金屬濃度（μg / L）
B ＝ 用於稀釋的空白酸基質體積（mL）
C ＝ 樣品體積（mL）九、品質管制（一） 所有品保數據均應保存以備參考或檢查。（二） 每批樣品及每隔 10 個樣品中至少要有一個方法空白，以處理消化方法所指定的體積或量的水執行相同的分析步驟，這些步驟包含消化、稀釋、過濾、分析和其他。若方法空白所含待測物濃度不超過該實驗室之數據品質目標（project - specific DQOs）時，則可被接受；若無數據品質目標時，方法空白低於 MDL 或即使高於 MDL 但仍低於樣品最低濃度的 10 ％ 則可被接受；若方法空白無法被接受，必須重新分析，若仍無法被接受，則在最後一次到可接受方法空白之後的樣品皆必須重新分析，並與其他適當查核樣品（簡稱 QC）一起再次分析。空白係用於決定樣品是否被污染。（三） 每批樣品樣品中，至少要一個 QC；每批樣品及每隔 10 個樣品中，至少要一個樣品重覆。如同樣品執行消化製備和分析程序。該 QC 的濃度為計劃指定執行濃度（project - specific action level），若無此濃度，則以檢量線最低點與中間點之間的濃度做查核。若無過去的數據可接受的準則，則以 QC 回收率 ± 20 ％ 為管制；若依過去的數據設定管制，則回收率的最大偏差仍不能超過 ± 20 ％。若此 QC 無法被接受，則在最後一次到可接受 QC 之後的樣品皆必須重新分析。重覆分析差異依實驗室品質規範但不能超過 10 ％，樣品測值接近於 MDL 時以基質添加重覆計算代替樣品重覆。（四） 基質添加 / 基質添加重覆（Matrix Spike / Matrix Spike Duplicates 簡稱 MS / MSD）：每批樣品中，至少要有一個MS / MSD 同樣品執行消化製備和分析程序。MS / MSD 是實驗室內部在樣品製備與分析前，對樣品添加相同待測物濃度後分樣。作為方法對樣品基質的偏差與精密度的資料。MS / MSD 的濃度應與實驗室樣品濃度相似，當無計劃指定執行濃度時，可添加檢量線最低點與中間點之間的濃度。若無過去的資料作為實驗室的管制，則以添加回收率 ± 20 ％ 及20 ％ 相對差異百分比（RPD）為管制；若依過去的資料設定管制，則回收率的最大偏差仍不能超過 ± 20 ％。若此實驗室添加 / 添加重覆結果無法被接受，必須重新分析；若仍無法接受，則在最後一次到可接受結果之後的樣品皆必須重新分析。若偏差與精密度超過實驗室的管制，或回收率小於 80 ％ 或大於 120 ％、或相對差異大於 20 ％，則必須執行干擾測試，詳下述。（五） 干擾測試1. 回收率測試（消化後添加）：假如樣品添加或樣品添加重覆的回收率不符合前述之基質添加回收率管制標準時，該批次的所有樣品必須進行回收率測試。取部分測試樣品，加入已知量待測物使待測物濃度為原濃度的 2 ～ 5 倍，若濃度超過儀器的線性範圍，則添加較低的濃度，分析該添加樣品濃度並計算回收率。若批次中的所有樣品含有的待測物濃度低於偵測極限時，則添加計劃指定執行濃度；當無此濃度值時，則添加檢量線最低點與中間點之間的濃度。若回收率低於 85 ％ 或高於 115 ％，則該批次所有樣品皆須以標準添加法分析之。2. 稀釋測試：當懷疑樣品有干擾及濃度過高無法解釋結果時，執行稀釋測試。先測定得知未稀釋樣品的粗略濃度後，稀釋至少 5 倍再重新分析。若未稀釋的樣品濃度與5倍稀釋樣品濃度的相對差異百分比（RPD）高於 10 ％，則該批次的所有樣品皆須以標準添加法分析之。（六） 若樣品基質非常複雜，其黏度、表面張力及組成與標準溶液無法匹配（matched）時，則推薦採用標準添加法測試。評估是否需要嘗試其他分析方式以符合樣品的特性，如使用包含不同的基質修飾劑、石墨爐條件、製備或分析方法。干擾程度的測試方法如上述。（七） 標準添加法：標準添加技術意指將已知量的標準品加至一或多個處理的樣品溶液中，補償由於樣品組成對分析訊號的增強或降低所導致與檢量線斜率有所偏差的現象，但無法校正加成性干擾所造成之基線偏移。每當分析新的基質或批次無法通過回收率測試時，應執行標準添加法；標準添加法可應用於 TCLP 萃出液分析及申請有害事業廢棄物表列排除（delisting petition）之分析。1. 最簡單的方式為單一添加法。係取兩份相同體積 Vx 的同一樣品溶液，第一個（標示 A）加入已知濃度為 Cs、體積為 Vs 之標準溶液；第二個（標示 B）加入相同體積 Vs 的試劑水。A 及 B 之分析訊號以空白分析訊號校正，則未知樣品的濃度 Cx 可由下式計算： Cx= SA Vs Cs／〔（SA－SB）Vx〕其中 SA 及 SB 分別為溶液 A 及 B 經空白校正後之分析訊號值。適當 VS 及 CS 應使 SA 大約為 SB 的兩倍，以避免對樣品過度稀釋。添加步驟最好應在分離或濃縮步驟之前，再繼續完成其餘的程序。2. 使用系列標準添加法有助於改善分析結果。在等體積樣品中加入一系列含有不同已知量的待測物標準溶液，再稀釋成相同的最終體積。例如製備 " 添加 1 " 溶液使其最終濃度的吸光度大約為樣品待測物的預期吸光度的 50 ％，製備 " 添加 2 " 及 " 添加 3 " 溶液則分別為樣品待測物預期吸光度的 100 ％ 及 150 ％。測定溶液的吸光度，以吸光度為縱軸、添加濃度為橫軸繪圖，所得直線令其外插至吸光度為零時橫軸之截距即為樣品中待測物的濃度。橫軸上在縱軸左、右二邊的尺度相同，但方向相反，圖一即為一例。可用線性迴歸求截距濃度。3. 為使標準添加技術的結果有效，需考慮以下限制：(1) 在所涉及的濃度範圍內，所有由檢量線所得的濃度須為線性。(2) 干擾效應不應隨待測物對基質比例的不同而改變，且添加之標準品與待測物，應具有相似的感應（response）。(3) 測定時必須無光譜干擾，且須校正非特定之背景干擾。（八） 使用不同來源之實驗室品管樣品或標準參考物質（Standard Reference Materials 簡稱 SRM 以幫助評估分析系統的品質，可遵照 SRM 製造商提供之說明書來使用以得到可接受的範圍。十、精密度與準確度略。十一、參考資料（一） U.S. EPA.Flame Atomic Absorption Spectrophotometry.Method 7000B, Janu. 1998.（二） Methods for Chemical Analysis of Water and W U. S. Environmental Protection Agency. Office ofResearch and Development. Environmental Monitoring and Support Laboratory. ORD Publication Offices of Center for Environmental Research I Cincinnati, OH, EPA – 600 / 4 – 79 - 020, 1983.（三） Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications, Rohrbough, W. G.; et al. 7th ed.; AmericanChemical Society: Washington, DC, 1986.（四） 1985 Annual Book of ASTM Standards, Vol. 11.01; "Standard Specification for Reagent Water" ASTM:Philadelphia, PA, D1193 - 77. 1985.（五） 行政院環境保護署，重金屬檢測方法總則 NIEA M103.00C，中華民國八十九年一月。 （六） 行政院環境保護署，事業廢棄物毒性特性溶出程序 NIEA R201.11C，中華民國九十年五月。註一： 濃硝酸及濃鹽酸具有中度的毒性，且極容易刺激皮膚與黏膜。盡可能在排煙櫥中使用，若眼睛或皮膚接觸到這些試劑，則以大量水沖洗。操作這些試劑時，隨時戴著安全眼鏡或眼睛防護罩。註二： 若吸入或食入包括鋨的許多金屬鹽類，會有極高的毒性，必須很小心確保已適當地操作這類樣品及標準品，且所有廢氣皆妥善排出，操作後需徹底洗手。註三： 因為笑氣 / 乙炔焰會發射 UV 光，分析時應使用保護眼睛的器具及 / 或火焰遮罩。註四： 實驗室執行後廢棄物處理必須符合所有適用法規與標準，實驗室應儘量減少傾倒和控制從排氣櫃及實驗臺排出廢棄物與廢氣。註五： 最佳污染防治技術是減少或消除廢棄物產生源的量和毒性，實驗室操作過程中有很多污染防治的機會。實驗室人員隨時可使用污染防治技術處理產生的廢棄物。當產源的廢棄物無法有效減量，應回收使用。相關資訊請洽行政院環境保護署，如要取得國外資料時可洽 Less：Laboratory Chemical Management for Waste Reduction available from the American Society, Department of Government Relations and Science Policy, 1155 16th Street, NW, Washington, DC 20036，(202)872 - 4477。表一 試劑水中原子吸收偵測極限及靈敏度靈敏度： 以能產生 1 ％ 吸光度之每公升溶液中所含金屬的毫克數表示。表二 儀器參數註：若多於一個波長，以具底線者為首選。圖一 標準添加曲線圖二 原子火焰吸收光譜法操作流程
范文三：笫３１卷第１１期２００４年１１月应Ａｐｐｌｉｅｄ用Ｓｃｉｅｎｃｅ科ａｎｄ技ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＶ０１．３１．ＮＱ．１１ＮＯＶ．２００４文章编号：１００９—６７１Ｘｆ２００４）１ｌ一００５４—０２火焰原子吸收法测定锌张丽萍，李长旭（驾ｊ｜｜Ｘ．ｚ－学院材粹与化学工程系，四翊自贾６４３０００）攘要：研突了火焰原子吸收法测定加锌奶粉中微量锌的方法．在对仪器工锯条馋，共存嵩子予挽等豁研究撼础上，进行了相关指标的测定．在一定条件下，方法的特征浓度０．００７Ｉｘｇ?ｍＬ／１％，检出限０．００５斗∥ｍＬ，提对标准镳差２％，趣标鼹收率９６％一１０１％，线性范溪０～１，４捧∥ｍＬ。经簇予撵熬分毒鼋，结果符合要求．关键词：火焰原子吸收光谱法；锌；奶粉中鬻分类鼍：０６５文藏标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｚｉｎｃｂｙｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＺＨＡＮＧＬｉ—ｐｉｎｇ，ＬＩＣｈａｎｇ—ＸＵ（ＭａｔｅｒｉａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＤｅｐｔ，，ＳｉｅｈｕａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＬｉｇｈｔＩｎｄ。ａｎｄＣｈｅｍＴｅｃｈ，Ｚｉｇｏｎｇ６４３０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｈｏｄｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｚｉｎｃｉｎｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒｂｙｉｓｓｔｕｄｉｅｄ＋Ｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓ０．００７ｔｘｇ／ｍＬ／１％，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｉｓ０．００５¨ｇ／ｍＬ，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｉｓ２％，ｔｈｅｃｒｙｒａｔｅｒｅｅｏｖ—ｉｓ９６％～１０１％ａｎｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｚｉｎｃｉｓ０—１．４Ｉｘｇ／ｍＬ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｅｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｚｉｎｃ；ｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ锌是人体必须的微量元素之一．人体缺锌时，会弓ｌ起食欲减退、味觉和嗅觉丧失、剑伤愈合缓慢等症；但锌摄入过量，则会引起锌中毒．因此，准确测定食品中微量锌的含量具有重要意义．测定微量锌含掇的方法有液相色谱分析法…、电化学分轿法旧。、光化学分轿法譬’４。等．在借鉴前入Ｍ１成果的基础上，研究了火焰原子吸收光度测定微量锌的方法．经用于模拟水样和市售奶粉中锌的测定，结果符合要求。１５．０ｍＬ锌标准储备液，用盐酸（０．１ｍｏｌ?Ｌ叫）定ｍＬ。容至２５０试验所用试剂均为分析纯；一次蒸馏水．１．２试验方法１）移取６．０ｍＬ锌标准工作液，用盐酸（０．１ｍｏｌ?Ｌ。）定容至５０ｍＬ．采用单因素法试验法，测此溶液的吸光度，从而确定仪器的最健工作条件．２）依次移取０．０，１。０，２。０，３。０，碡。０，５。０，６．０，７．０试验部分ＧＧＸ－９墅涿子吸收分光光度计，北京地质仪器ｍＬ锌标准工作液于８个５０ｍＬ容量瓶中，用盐酸（ｏ．１ｔｏｏｌ?Ｌ一）定容，在仪器最佳工作条件下（即：吸收线２１３．９３ａｍ，燃助比１．５：７。０，燃烧器裔度７．０ｍｍ，灯电流４．０ｍＡ，光谱通带０．２１．１主要仪器及试剂研究所；ＤＴ一１００型单盘分析天平，北京光学仪器厂．ｎｍ），测其吸光度，绘制标准工作曲线，求出相应的回归方程．３）取适量处理后样燕，在仪器最佳工作条件下（同上），测其吸光度，用网归方程计算出样品含羹。锌标准储备溶液（５００ｌａｇ?ｍＬ一）：零如．５０００牵ｌ０００ｍＬ。ｇ金属锌粉，加盐酸溶解，用盐酸（０．ｔｍｏｌ?Ｌ一）定容锌标准工作溶液（１０Ｉｘｇ?ｍＬ叫）：移取致穰墨鬻：２００４一戳一鹊。作者简介：张丽萍（１９６４一），女，副教授，主要研究方向：化学分析技术万方数据第１１期张丽萍，等：火焰原子吸收法测定锌?５５?２结果与讨论２．１仪器最佳工作条件的选择仪器是否在最佳状态下工作，将直接影响测定的灵敏度、检出限、精密度和测定结果的准确性．因此，在进行样品测定前，应先对仪器工作条件进行最佳化选择．其原则是：使测试溶液有较大的吸光度和较好的稳定性．２．１．１吸收线的选择按试验方法１），固定仪器的其他工作条件不变，仅改变吸收线波长测吸光度．结果显示，在２１３．９３ＦＩＨｌ时吸光度较大且较稳定．本试验选定吸收线为２１３．９３ｎｍ．２．１．２燃气和助燃气比例的选择同一种类的火焰，其燃气与助燃气比例不同，产生的火焰温度也不同，原子化效率也不同．按试验方法１），测吸光度．结果显示，燃助比为１．５：７．０时吸光度较大且较稳定．本试验选定燃助比为１．５：７．０．２．１．３燃烧器高度的调节由于火焰分为预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区，不同的火焰高度其温度也不相同．故不同元素在火焰中形成基态原子的最佳浓度区域高度不同．按试验方法１），测吸光度．结果显示，燃烧器高度在７．０ｍｍ时吸光度较大且较稳定．本试验选定燃烧器高度为７．０ｍｍ．２．１．４空心阴极灯电流的选择空心阴极灯发射出的光强度与其工作电流有关，而灯电流大小不但影响测定结果，同时还影响灯的使用寿命．按试验方法１），测吸光度．结果显示，灯电流在４．０ｍＡ时吸光度较大且较稳定性．本试验选定灯电流为４．０ｍＡ．２．１．５光谱通带的选择按试验方法１），测吸光度．结果显示，光谱通带在０．２ｎｍ时吸光度较大且较稳定．故本试验选定光谱通带为０．２ｎｍ．２．２绘制标准工作曲线按试验方法２），测吸光度．结果如表１所示．其标准曲线回归方程：Ａ＝０．６００Ｃ＋０．００７．式中，４为吸光度；Ｃ为浓度，单位为斗ｇ／ｍＬ，相关系数Ｒ＝１．０００．线性范围：０～１．４¨ｇ／ｍＬ．万方数据表１回归方程２．３指标测定仪器自动测定的结果为：特征浓度：０．００７ｐ，ｇ?ｍＬ一／１％；检出限：０．００５ｐ，ｇ／ｍＬ；精密度：２．４５％．２．４干扰因素的分析及测定在原子吸收法中，测定的是基态原子对锐线光源的吸收，应用的是共振吸收线，总的来说干扰较小．但在实际工作中仍不可忽略干扰问题．在奶粉样品测定过程中，样品经预处后，试样中有机物被除去，但共存金属离子仍存在．按试验方法２），加入干扰离子测其吸光度．相对误差≤５％时，干扰情况为Ｆｅ３＋（２７％）、Ｃａ２＋（６７）、Ｍ９２＋（１００）、Ｃｕ不干扰．２．５样品及回收率测定２．５．１样品预处理模拟样品为水样，是锌标准储备液加自来水配制而成．奶粉样品的配制：称１５．００００ｇ样品于瓷坩埚中，在小火上炭化后，移入高温电炉中，于５００℃左右灰化至恒重，样品成白色灰烬后，取出坩埚，放冷后加少量盐酸（１ｍｏｌ／Ｌ）和磷酸（１．３ｍｏＬ／Ｌ），小火加热，不使干涸，如此反复处理，直至溶液澄清，移入１００ｍＬ容量瓶中．再用盐酸（１ｍｏＬ／Ｌ）反复洗涤坩埚，洗涤液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用．奶粉样品加锌标准储备液的配制：称１５．００００ｇ样品于瓷坩埚中，加入１．０ｍＬ锌标准储备液，以下步骤同上．此溶液用来进行跟踪回收率的测定．空白试剂的配制：取与样品处理相同量的酸，同上步骤配制．２．５．２样品测定模拟样品的测定：按试验方法３），测吸光度．结果如表２所示，回收率符合分析要求．（下转第５８页）．．?５８?应用科技第３１卷９０％的额定容量．如果容量不足，应及时交给厂家处理．４．２电池活化处理活化处理是指对电池的均衡充电．下列４种情况都会导致电池内阻增大、端电压太低或容量太小，这些电池需要通过均衡充电来恢复其原有的性能指标．１）长时间放置不用，超过静态存储时间的电池．常温环境，一般ＵＰＳ电池的静态存储时间为９个月．当温度为３１—４０℃时，静态存储时间为５个月．２）放电后末能及时充电的电池．３）长期工作于浮充状态（即ＵＰＳ长期工作于市电状态）并超过静态存储时间．４）不慎放电，将电池端电压放至低于终止电压．均衡充电电流一般选０．３Ｃ或略低于０．３Ｃ．额定电压１２Ｖ的电池，均衡充电电压不应超过１４５Ｖ．５结束语ＶＲＬＡＢ电池虽维护量少，但决不能不进行科学的使用和维护．除文中介绍的内容外，采用先进的仪器和设备可以更好地做好这项工作．如便携式电池内阻测试仪、电池容量测试仪和电池在线监测系统等．参考文献：［１］朱松然．铅酸蓄电池实用手册［Ｍ］．北京：机械工业出版社，１９９２．［２］徐曼珍．阀控式密封蓄电池及其在通信中的应用［Ｍ］．北京：人民邮电出版社，１９９８．［３］陈杰，徐剑虹．阀控密封铅酸蓄电池失效机理及检测［Ｊ］．电源技术，１９９９，２３：３３２—３３４．［４］王秋红．阀控密封铅酸蓄电池失效原因及容量恢复［Ｊ］．蓄电池，１９９８（４）：２３—２４．［责任编辑：姜海丽］（上接第５４页）表２模拟样品及回收率测定由表３可计算出１５ｇ奶粉样品中含锌量为：｛（０．６５４＋０．６６４＋０．６６０）／３｝×（５０／４）×１００＝１．５３ｌｍ吼ｍ２ｍ１ｍ９４吼∞¨蚰乃他７加入样品量／ｍＬ加入锌标准／ｇ?ｍＬ‘１Ａ样晶Ａ（样品＋标准）２．５Ｏ２Ｏ０．８２３．８斗ｇ，则１００ｇ奶粉样品含锌量为：（８２３．８／１５）×１００＝５４９２斗ｇ．所以奶粉样品含锌量为５．５ｍｇ／１０００２５５０一３７６Ｏ４ｌ３６１５Ｏ●１Ｏ．ｇ．包装袋标签为３—７ｍｇ／１００ｇ．样品锌含量／斗ｇ?ｍＬ“样品＋锌标准／肛ｇ?ｍＬ“加标回收率／％平均加标回收率／％３结论本文研究了火焰原子吸收光度ｉ贝０定了微量锌的方法．经用于奶粉样品测定，结果符合要求．ｌＣＫ）奶粉样品测定：取４．０ｍＬ处理后的奶粉样品装于５０ｍＬ容量瓶中，以盐酸（１ｍｏｌ／Ｌ）定容．取４．０ｍＬ（奶粉样品＋锌标准储备液）装于５０ｍＬ参考文献：［１］朱岩，钱晓圆，朱利中．液相色谱柱后衍生法同时测定Ｐｂ２＋ｃｕ２＋ｃｄ２＋ｃ０２＋ｚｎ２＋和Ｎｉ２＋［Ｊ］．理化检验：化学分册，１９９９，３５（２）：６５—６６．［２］阳明福，肖正华，杨辛．示波极谱法测定微波消化微量全血中的铜、锌、铁［Ｊ］．理化检验：化学分册，２０００，３６（７）：３１６—３１８．容量瓶中，以盐酸（１ｍｏｌ／Ｌ）定容．取４．０ｍＬ空白溶液于５０ｍＬ容量瓶中，以盐酸（１ｍｏｌ／Ｌ）定容．按试验方法３），测吸光度．结果如表３所示，回收率符合分析要求．表３奶粉样品及回收率测定［３］邵谦，葛圣松，陈丽萍．标准加入双波长光度法测定微量锌［Ｊ］．理化检验：化学分册，１９９８，３４（１０）：４５１—４５３．［４］刘立行，马学良，沈秋英．乳化液进样一火焰原子吸收法测定润滑油中锌铅［Ｊ］．理化检验：化学分册，２００１，３７（５）：２２０—２２２．［责任编辑：姜海丽］万方数据
范文四：AA-7000原子吸收火焰法简易操作步骤一、 开机步骤1. 打开乙炔气，逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1～1.5圈。并使次级压力表为0.09MPa。2. 打开空气压缩机电源，调节输出压力0.35MPa。3. 打开AA-7000主机电源开关。二、 运行软件1. 双击WizAArd-7000，打开软件。2. 单击：元素选择，单击“取消”。3. 点击仪器→连接，连接主机。等待仪器初始化完成。(一)安全提示（操作人员检查）乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa（不超过0.12）助燃0.35MPa（不超过0.4）。、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量（仪器默认值）。检查完毕，点击：确定 。(二)选择元素，单击：选择元素对话框。选择元素、选火焰法（连续）、选普通灯。(三)编辑参数选中元素后，单击：编辑参数，之后可选各种参数。? 光学参数；灯模式：发射模式、不扣背景、氘灯扣背景、SR扣背景、普通情况可以选择不扣背景方式；单击：谱线搜索，进行谱线搜索，OK之后点“关闭”。? 重复测量条件，可改变测定重复次数。? 测量参数：一般选(SM-M-M-)，Pre-spray-time(预喷雾时间)Integration time(积分时间即测量时间)默认。? 工作曲线参数，需选定单位。(四)编辑设置参数完毕,按确定键。按下一步，进行制备参数设定，点“编辑”，设置标准点个数。输入样品浓度。点：确定。下一步，设置样品数，下一步确认光学参数，下一步确认燃原子化器及气体流量设定，完成。(五)测量窗口显示实时图、最近四次吸光值图、标准曲线图、与测得表格。 ? 点火：点火前确认空气乙炔气已供给，排风机电源已打开。同时按住“绿PURGE+灰IGNITE”两个按钮几秒钟，等待火焰点燃。? 火焰点燃后，吸引纯净水，火焰预热15分钟后开始可以开始测定。 ? 待显示数据稳定后，点：自动调零。? 待显示数据稳定后，使用空白溶液点击空白，测定空白值。 ? 待显示数据稳定后，点击“START”测定样品值。三、 关机步骤1、实验完毕，用纯水清洗进样管十分钟，2、选择仪器菜单下的“余气燃烧”，将管路中剩余的气体烧尽。3、关闭空压机，对空压机进行排水。4、关闭排风机电源。4、关闭软件，关闭电脑。5、关AA主机电源。
范文五：[摘
要]本文通过实验研究了火焰原子吸收光谱法测定镍精矿中锌量的分析方法，通过仪器条件的选择、共存元素对锌量测定的干扰情况考察，试验选择了适宜的测定条件，并对镍精矿样品进行了精密度、加标回收率、方法对照等准确度考察试验。试验表明：在选定的条件下样品加标回收率在97%～108%之间， RSD在0.67%～4.13%之间，方法简单、快速、准确度高，能很好地满足镍精矿中锌量的测定要求。[关键词]火焰原子吸收法
锌中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：X（9-01各类物料中低含量锌的测定方法，目前采用最多的即为火焰原子吸收光谱法，也有采用ICP-AES法测定锌和其他元素的多元素分析方法，对于单元素的测定，火焰原子吸收法比ICP-AES法则更为经济适用。2013年有色金属标准化技术委员会组织国内的相关镍企业对《镍精矿》YS/T340-2005标准进行了修订，新增了Hg、Cd、As、Pb、Zn杂质元素的控制指标，上述各杂质元素的分析方法除锌外，其他元素均有对应的有色行业标准YS/T 472-2005《镍精矿、钴硫精矿化学分析方法》，为满足新修订《镍精矿》标准技术指标以及镍精矿贸易的检测需求，本文建立了火焰原子吸收光谱法测定镍精矿中锌量的方法。1 实验部分1.1 试剂分析用水均为二次蒸馏水，试剂除特殊注明均为分析纯。1.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。1.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。1.1.3 高氯酸（ρ1.67g/mL）。1.1.4 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。1.1.5 硝酸（1+1）。1.1.6 锌标准贮备溶液：称取1.0000g金属锌（wZn≥99.95%）置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.5）完全溶解，取下用水洗表皿及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物。取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg锌。1.1.7锌标准溶液：移取2.00mL锌标准贮备溶液（1.1.6）于200mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1.1.1）以水定容。此溶液1mL含10μg锌。1.2 仪器火焰原子吸收光谱仪（NOV AA350型），附锌空心阴极灯。1.3 实验方法分取一定量的锌标准溶液于100mL容量瓶中，加入盐酸（1.1.1）2mL，以水定容。于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，选择氘灯背景校正，在空气-乙炔火焰中，以水调零，测量其吸光度。1.4 工作曲线的绘制分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锌标准溶液（1.1.7）于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（1.1.1），以水定容。以水调零，氘灯扣除背景，测量标准溶液系列的吸光度。减去“零”浓度溶液的吸光度，以锌质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2 实验结果及讨论2.1 溶样方法的选择由于镍精矿中含有少量的二氧化硅，（对部分代表样品进行二氧化硅含量分析，二氧化硅含量为25%～75%），本实验采用以下2种处理方案进行对比分析：方案1：称取0.2000g样品于玻璃烧杯中，加0.5g氟化氢铵，15mL盐酸，10mL硝酸，3mL高氯酸，加热溶解样品并蒸发至白烟冒尽。方案2：称取0.2000g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸，10mL硝酸，3mL高氯酸，5mL氢氟酸，加热溶解样品并蒸发至白烟冒尽。两种样品分解方法均能完全打开样品，对锌的测定无影响，根据验证方提供的建议，本实验采用方案2进行分解样品。2.2 原子吸收光谱仪工作条件的选择2.2.1 乙炔流量的选择固定单色器通带为0.2nm，灯电流3.0mA，燃烧器高度6mm，改变乙炔流量，考察标准系列的吸光度值变化，乙炔流量在45L/h～60L/h范围内，标准系列溶液的吸光度值无显著变化，本实验选择仪器推荐的燃气流量50L/h。2.2.2 灯电流的选择固定单色器通带为0.2nm，乙炔流量为50L/h，燃烧器高度6mm，改变灯电流，考察标准系列的吸光度值变化，实验数据表明，灯电流越小灵敏度越高，稳定性差。兼顾灵敏度和稳定性，为了选择合适的灯电流，本实验在2.0mA及3.0mA条件下，对0.3mg/L的锌标准溶液连续测定11次，相对标准偏差分别为1.30%和0.73%，因此，选择灯电流为3.0mA。2.2.3 单色器通带的选择固定灯电流3.0mA，乙炔流量50L/h，燃烧器高度6mm，改变单色器通带，考察标准系列的吸光度值变化，实验数据表明，单色器通带的增加，灵敏度略有降低，综合考虑灵敏度和样品中基体的情况，本实验选择单色器通带0.2nm。2.2.4 燃烧器高度的选择固定单色器通带0.2nm，乙炔流量50L/h，灯电流为3.0mA改变燃烧器高度，考察标准系列的吸光度值变化，随着燃烧器高度的增加，灵敏度略有降低， 但5mm～6mm之间变化不显著，本实验选择燃烧器高度为6mm。2.2.5综合选择综合以上各种因素，兼顾到仪器的灵敏度和稳定性两个方面，本实验选择仪器的工作条件如下：波长213.9nm、灯电流3.0mA、单色器通带0.2nm、燃烧器高度为6mm，燃气流量50L/h。3 试样分析3.1 拟订分析步骤称取试样0.200g，精确至0.0001g，将试样置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（1.1.1），5mL硝酸（1.1.2），2mL氢氟酸（1.1.4），3mL高氯酸（1.1.3），加热溶解，蒸至冒尽白烟，冷却，加入5mL盐酸（1+1），加热使盐类溶解，用水冲洗杯壁继续加热片刻，冷却，将试液移入100mL容量瓶中，以水定容。静置。随同试样做空白实验。按表1规定分取适量试液置于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸（1+1），以水定容。按照实验方法，在选定的工作条件下与标准溶液系列同步测定，减去空白值。根据工作曲线计算出试样中锌的含量。3.2 样品加标回收实验为了考察本方法的准确度，选择上述2批镍精矿样品加入不同的锌量，按拟订的分析步骤进行回收率实验，测定结果列于表2。从上述样品加标实验可知，本实验选择的2批镍精矿中锌的回收率为97.6%～108.0%，可以满足镍精矿样品中锌的测定。4 结论由以上实验结果可以看出， 火焰原子吸收光谱法上直接测定镍精矿中0.005%～1.0%的锌是可行的， 样品测定的相对标准偏差在0.86%～3.94%之间，样品加标回收率在97.6%～108.0%之间。本方法结果准确度高、精密度好，满足分析要求。
范文六：原子吸收光谱实验报告一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol?L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000?g?mL-1）
准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol?L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。4．光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统5．空心阴极灯----光源（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好（2）钙标准使用液（50?g?mL-1）
准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。（3）镁标准贮备液（1000?g?mL）
准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1mol?L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。（2）镁标准使用液（25?g?mL-1）
准确吸取2.5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。 -1四、实验条件钙
镁 吸收线波长（nm） 422.7
2 6 空心阴极灯电流（mA） 燃烧器高度（mm）
气体流量（mL/min）
1500五、实验步骤1. 配制标准溶液系列（1）钙标准溶液系列：准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钙标准使用液（50?g?mL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为2.0?g?mL-1、4.0?g?mL-1、6.0?g?mL-1、8.0?g?mL-1、10.0?g?mL-1。（2）镁标准溶液系列：准确吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL镁标准使用液（25?g?mL），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0?g?mL-1、0.5?g?mL-1、1.0?g?mL-1、1.5?g?mL-1、2.0?g?mL-1。2. 自来水水样准备：将自来水置于25mL容量瓶中待用。3. 吸光度的测定（1）开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。（2）实验条件设定：双击电脑桌面上“AAwin”控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检结束，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作灯设定完成后，进入“设置”，并根据实验条件“测量参数”。根据标准液类型、浓度和待测样品类型等已知信息，“设置”“样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出实验过程-1提示信息。（注意：此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素改变需要重新选择工作灯。）（3）仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为0.2~0.25MPa，打开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa，点击控制软件界面上“点火”。（注意：空压机使用1h需按下排水阀排水；点火及实验过程中要远离燃烧器，其上避免遮盖。）（4）制作标准曲线并测定自来水样品在设定实验条件下，以蒸馏水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。（注意：待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。）（5）实验完毕，吸取蒸馏水5min以上，关闭乙炔，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和空压机电源，按下空压机排水阀。六、数据处理1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。2. 根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。
范文七：火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镍及化合物的不确定度评定[摘要]
目的 评定工作场所中镍及化合物测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。方法 找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果
不确定度的主要来源：采样带来的不确定度(0.020)、测量重复性的不确定度(0.0091)、 消解回收率测定不确定度(0.0098)。结论
运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别，将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制，以更为有效地提高检测工作的质量。[关键词]火焰原子吸收光谱法；镍及化合物；工作场所；不确定度Uncertainty Evaluation of Determination of Ni and Its Compoundsin the Air of Workplace by FAASLi Ming，Gou Yong，Hu Wei.Abstract Objective
evaluate the uncertainty
measurement
determination
workplace，and
to provide
references
the analysis
uncertainty of
element determined
FAAS . Methods
Uncertainty components of
were found out, combined standard uncertainty and expanded
uncertainty
calculated.
The study showed the sampling(0.020), the
measurements(0.0091),
recoveries(0.0098) were
influencing
reliability
determination of
concentration
the air of
workplace. Conclusion
method of uncertaintuy for determination of
quality control of determination
process, In
detection more effectively.[Key words]
FAAS；Ni and its compounds；Workplace ；Uncertaint测量不确定度是与测量结果相联系的一个参数 ,表征合理地赋予被测量之值的分散性[ 1 ]。 测量不确定度不仅可以客观地描述实验室某项试验的有效性、可靠性 ,而且还可以定量说明一个实验室技术水平以及管理水平的高低。本文旨在通过分析本实验室工作场所中测量空气中镍（Ni）及其化学物含量测定的不确定度,为职业卫生检测领域的不确定度分析提供资料。 1材料与方法1.1仪器与试剂
TAS-990型原子吸收分光光度计；微孔滤膜:孔径0.8 IFC - 2型粉尘采样器:流量0~3L/min和0~10L/min；高氯酸（GR），硝酸（GR）；消化液：高氯酸+硝酸=1+9;硝酸溶液:1%（v/v）；Ni标准溶液GBW0ug/mL），国家标准物质中心提供,临用前，稀释成10.0μg/mL。 1.2实验方法1.2.1现场采样质量保证措施：按照GBZ159-2004《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》[2]以及参照HJ/T 167-2004《室内环境空气质量监测技术规范》[3]，（1）采样仪器应符合国家有关标准和技术要求，并通过计量检定；（2）采样人员必须通过岗前培训，持证上岗；（3）采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气；（4）采样前和采样后要用经检定合格的高一级的流量计(如一级皂膜流量计)在采样负载条件下校准采样系统的采样流量，取两次校准的平均值作为采样流量的实际值。校准时的大气压与温度应和采样时相近。两次校准的误差不得超过5% ；（5）采集现场样品空白，若实验室检验结果超过控制范围，则重新采样；（6）每次平行采样，测定值之差与平均值比较的相对偏差不得超过20%；（7）在计算浓度时将采样体积换算成标准状态下的体积。按照GBZ/T160.16－2004[4]采集现场样品。1.2.2实验室检测质量保证措施：（1）样品消解法，要求消解回收率大于90％；（2）实验用全部仪器设备，其量程、灵敏度和准确度等性能满足检测的要求，用于检测的器皿要按照要求清洗洁净，防止样品被污染；（3）实验使用的水和试剂的规格要满足检测试剂要求，标准物质和标准溶液在其有效期内使用；（4）实验室温度控制在20℃的条件下进行样品测定；（5）每批样品测定的同时要测量试剂空白和样品空白。在测定样品之前同时用加标回收率（要求75%-105%范围内）和平行样品进行质量控制。按照GBZ/T160.16－2004[4]对采集的现场样品进行实验室测定。 1.3数学模型 1.3.1 标准曲线标准曲线方程：Aj= B1Ci+B0公式中： Aj—第i个标准溶液的第j次吸光度；Ci—第i个标准溶液的浓度；B1—斜率；B0——截距。1.3.2 空气中镍的浓度及不确定度数学模型C =10C0/V0C—空气中镍的浓度 (mg/m3) ; 10—样品定容体积(mL) ; C0—测定液中Ni浓度 (μg/mL ) ; V0—标准状态下的采样体积 (L)。 1.4 测量不确定度的来源分析由上述数学模型分析可知测量不确定度的主要来源有: 仪器引入的不确定度;标准溶液引入的不确定度; 校准曲线引入的不确定度; 样品重复测定产生的不确定度; 消解时产生的不确定度；采样体积引入的不确定度。2. 不确定度评定2.1 仪器变动性的不确定度根据原子吸收分光光度计检定证书的相对标准偏差为 1.0% ,其值服从正态分布 ,取覆盖因子为3,故其标准不确定度为 Urel (仪器) =0.01 / 3= 0.0033。 2.2 标准溶液浓度的不确定度分量2.2.1 标准储备液的不确定度Ni标准溶液（1000ug/mL），国家标准物质中心提供，给出的不确定度为0.3%，则Ni标准溶液不确定度为：urel (储备)= 0.3% =0.003。 2.2.2 配制10.0μg/mL标准使用液的不确定度分量使用1mL 移液管，定容到100mL容量瓶，根据JJG196－2006《常用玻璃仪器鉴定规程》[5 ]规定20℃时，1mL 移液管吸取1mL 时允许误差为±0. 008mL , 取矩形分布, 则1mL 移液管的不确定度为:u (V 移) =0. 008/= 0. 0046mL，urel (V 移) =u (V 移)/V 移×100% = 0.46%。100 mL容量瓶的允许误差为 ± 0. 10 mL,故 u (V 容) = 0. 058 mL，由 100 mL容量瓶稀释 1次所造成的不确定度urel (V 容)=0. 00058。温度对容量瓶和溶液体积的影响: 本实验实验室检测在20℃的条件下进行的, 因此, 容量瓶和溶液温度与校准时温度不同引起的不确定度为零。当温度不为20℃时, 必须考虑温度对体积的影响。2.2.3 分取标准溶液的不确定度分量制备工作曲线校准溶液时采用 10mL滴定管分取 0 、 1.00 、2.00、 3.00、5.00、mL ， Ni标准溶液(10.0μg/mL) ，按 GB/T 12807， 其分取量的体积误差分别为 0 、±0.01、±0.01、±0.01、±0.01mL ， 以三角分布处理，标准不确定度分别为0、0.1、0.m L， 相对标准不确定度分别为 0 、0.1、0.82。 分取标准溶液的不确定度为：[6]urel (滴定管) =2?2?52?2=02.2.4
10 mL容量瓶的允许误差为 ±0. 020 mL,按矩形分布处理，故u1= 0. 012 mL。由 10 mL容量瓶稀释 5次所造成相对不确定度urel?50.012） ( 容量瓶) == 0.000027。102合并标准标准使用液的不确定分量：Urel (标液)=0.0038。2.3 最小二乘法拟合校准曲线得出C0 时所产生的不确定度采用5个浓度水平的Ni标准溶液, 用原子吸收光谱仪分别测定3 次, 得到相应的吸收值Aj用最小二乘法进行拟合, 见表1。 标准曲线：使用线性最小二乘法拟合曲线。表1
拟合校准曲线浓度(μg/mL）吸光度（A）0.0 1.0 2.0 3.0 5.0A10.008 0.048 0.088 0.135 0.232A20.011 0.049 0.086 0.139 0.237A30.009 0.050 0.092 0.138 0.229A0.009 0.049 0.089 0.137 0.233用最小二乘法拟合后，校准曲线的相关系数r=0.9988；B1=0.04497 ；B0=0.004459n?A-B+BC?01j?jj=1?残差标准差 =s??2???n-2=0.0018u (C0曲线)=sB1上述公式中： P --测定C0的次数，6次；
n --测定标准溶液的次数，15次；--不同校准标准溶液的平均值； j --获得标准曲线的测量次数。计算本例对样品测定液进行了6 次测量, 由直线方程求得平均质量浓度C0= 2.78μg/mL , 代入上述公式，则C0 的不确定度为: Urel (C0曲线) =0.0036。 2.4
测量重复性不确定度对样品进行6次重复测量空气中Ni含量分别为：0.40、0.40、0.41、0.39、0.39、0.41mg/m3n?(ci?c)/n(n?1)S=i?1??u（s）= S/nu(rel)= u（s）/c根据上述公式可以计算：Urel (重复性) =0.0091。2.5
样品消解回收率的标准不确定度2.5.1被测样品6次消解的回收率分别为101.7%、98.8%、96.8%、102.5%、96.9%、99.3%，平均消解回收率为=99.3%，根据上述重复性不确定度的公式计算，消解回收率的标准不确定度为：urel (消解)=0.0098。 2.5.2 消解样品定容体积的不确定度分量10 mL容量瓶的允许误差为 ±0. 020 mL, 按矩形分布处理，故u1= 0. 012 mL ，urel(容)=0.012/10=0.0012。合并消解回收率的不确定分量：Urel (回收率)=0.0099。 2.6 采集样品时引入的不确定度分量本次测试为28.0℃时以5.0 L／min速度抽取空气15 min，大气压力为96.5 kPa。校正体积为：V0=V293273?t?p101.3=69.5L2.6.1 采样体积相对不确定度分量urel 用IFC - 2防爆型粉尘采样仪采集样品,由检定证书提示,计时误差为0. 05% ,流量示值误差为1. 5% ,流量稳定性为1% ,由此引入的相对不确定度:222?
urel (体积)= 222=0.013 3 32.6.2
温度计引入的不确定度分量热力学常数Tn引入的不确定度分量忽略不计，根据温度计校准证书，U=0.2℃ ，k=2。 则：u= 0.2/2=0.1 Kurel (温度)=0.1/(273+28)=0.00032.6.3
空压表引入的不确定度分量 根据校准证书，U=0.02 kPa，k=2，则：u(v )=0.02/2=0.01 kPaurel (气压)=0.01/96.5=0.0001合并现场采样的不确定分量：Urel (采样)=0.020。2.7
合成相对不确定度标准不确定度汇总见表2表2
标准不确定度汇总 标准不确定度Urel（x） Urel (仪器) Urel (标液) Urel (拟合) Urel (重复性) Urel (回收率) Urel (采样) Urel (合计)不确定度来源仪器变动性的不确定度Urel（x）的值 0.8 0.1 0. 0.025标准溶液浓度的不确定度分量 拟合校准曲线不确定度 测量重复性不确定度消解回收率的标准不确定度采集样品时引入的不确定度分量-2.8 扩展不确定度计算扩展相对不确定度 Urel= 0.025 × 2 = 0.050 ( k = 2)。空气中镍及化合物含量=0.40 mg/m3，扩展不确定度 U = 0. 40mg/m3×0.050= 0. 020 ( k= 2)。32.9 报告工作场所空气中镍及化合物含量为 (0. 40 ± 0. 020)mg/m( k = 2)。 3 结果与讨论影响样品测量结果的不确定度分量很多,对测量结果不确定度贡献的大小不同。测定工作场所空气中镍及其化合物的不确定度主要由采样带来的不确定度、测量重复性的不确定度、 消解回收率测定不确定度3项组成,尤其是采样对不确定度的影响。在职业卫生领域,样品的采集过程包含着诸多的影响环节,本文仅考虑了由采样器的误差引入的不确定度,样品本身的不确定度很大程度上依赖样品的采集过程,没有可靠的采样过程,就无法谈及样品检测结果的可靠性,所以采样过程的不确定度分析是职业卫生领域不确定度分析的关键步骤之一。另外规范标准溶液的配置,保证检测仪器处于良好状态,在样品的消化过程中,不仅要考虑减少对样品的污染,还要提高样品处理的回收率,以最大程度地减少测量结果的不确定度,保证实验数据的准确性、可靠性。4 参考文献[1] JJF
测量不确定度评定与表示[S].1999.[2] GBZ159-2004 工作场所空气中有害物质监测的采样规范[S].2004. [3] HJ/T 167-2004 室内环境空气质量监测技术规范[S]2004. [4] GBZ/T160.16－2004工作场所空气中有毒物质测定[S]2004.[5] JJG196－2006常用玻璃仪器检定规程[S] 2006.[6] 丁明, 姚科伟. 火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铜及化合物的不确定度评定[J]. 光谱实验室,):.
范文八：3.2 火焰原子吸收光谱法（FAAS）火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度，相对费用较低，易实现在线分析等优点。在重金属元素的分析中应用很广泛（如表 4）.范文秀等[4]建立火焰原子吸收连续测定饲料中的铅和镉的方法，此方法无需富集、萃取，操作简便，前处理简单，可一次完成铅和镉的测定，合适批量测量需要，方法灵敏、准确。文献[62]利用火焰原子吸收法土壤中铜、锌、铅、镉、镍等重金属元素，采用干式消解法对土壤样品进行处理。用酸浸提后上机测定，其测定结果与国家标准分析方法结果无显著性差异。对标准样品测定结果准确。而文献[16]建立了混合酸处理采集在滤膜（滤筒）上的悬浮颗粒物（或烟尘）样品，火焰原子吸收法直接测定试液中铅、镉的快速测试方法，方法精密度较好。火焰原子吸收法事测定铅、镉的常用方法。但是有时对于铅镉含量较低的样品，其检出限一般难以满足分析的要求，难以实现直接测定，而需进行样品的与分离富集，溶剂萃取-原子吸收光谱法测定是最常用的方法之一。文献[20,42]都是利用有机溶剂分离富集试样中铅、镉后，把有机相导入火焰原子吸收中进行测定。文献[51-52]用共沉淀捕集样品中痕量铅，建立火焰原子吸收光谱法测定铅的方法，此法排除了基体的干扰，具有灵敏度、精密度好，富集倍数高等特点。但需要解决的问题是缺少相应的标准样品，虽然目前尚不普遍，但不失为一种有效的分析方法和充满着吸引力和期待的课题。可以说，未来的发展主要集中在提高方法的选择性，尽可能简化或省去样品的前处理过程而直接测定，而测定仪器设备也需要更加自动化和智能化。随着原子吸收光谱法技术的图稿一级与一些分离富集系统的连用技术不断成熟和进步，将大大拓展原子吸收光谱法在更多种类中铅元素的分析和应用研究。
范文九：火焰原子吸收法测定钙片中钙含量实验目的了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。 掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。学会火焰原子吸收分析条件的选择。实验原理溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在恒定的测试条件下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比。主要仪器和试剂仪器原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯）原子吸收分光光度计的主要部件特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统1. 锐线光源空心阴极灯:用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯，发射出待测元素的特征共振线2. 原子化器(1)火焰原子化器是由化学火焰提供能量，使被测元素原子化。优点：操作简单、火焰稳定，重现性好，灵敏度较高缺点：原子化效率低(2)石墨炉原子化器是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。优点：原子化程度高，试样用量少，可测固体及粘稠试样，灵敏度高。缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。2. 试剂盐酸（1：1）钙标准储备液（1000μg·mL-1）钙标准溶液（100μg·mL-1）将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。干扰抑制剂锶溶液（ 10 mg· mL-1）样品溶液取钙片一片加盐酸低温加热溶解，过滤制成样品溶液实验步骤1.仪器工作条件的选择. 燃气和助燃气流量比例的选择固定空气流量，改变乙炔流量（单位为Lomin-1) ，以去离子水为参比调零，测定钙溶液的吸光度。选择稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量，作为测定流量。2. 燃烧器高度的选择在选定的空气和乙炔气流量条件下，改变燃烧器高度，以去离子水为参比，测定钙溶液的吸光度。选择稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测定高度二、干扰抑制剂锶溶液加入量的选择向钙标准溶液分别加入不同量的锶溶液，在选定的仪器工作条件下，以去离子水为参比调零，分别测定含不同锶量的钙溶液的吸光度并作出吸光度-锶浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶浓度作为测定时锶溶液加入量。三、线性范围的确定在 不同浓度的钙标准溶液中加入选定量的锶溶液，在仪器工作条件下，以空白溶液（选定量的锶溶液和1：1盐酸2.5 mL，以去离子水稀释至50 mL）为参比调零，分别测其吸光度，在计算机上作出吸光度-钙浓度标准曲线，计算出回归方程，并确定在选定条件下钙测定的线性范围四、样品的测定1. 样品溶液的配置于5个50 mL容量瓶中，各加入3.0 mL样品溶液、1：1盐酸2.5 mL和选定的锶溶液量，再分别加入不同量1的钙标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀2. 空白溶液的配置在一个50 mL容量瓶中，加人样品空白3.0 mL、1：1盐酸2.5 mL和选定的锶溶液量，用去离子水稀释至刻度，摇匀，作为测定空白溶液。3. 测定在选定的实验条件下，以测定空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。实验结果和讨论1. 用标准曲线法计算样品溶液中的钙含量2. 标准加入法计算样品溶液中的钙含量3. 比较用标准加入法和标准曲线法的实验结果并分析它们的特点。
范文十：3.2 火焰原子吸收光谱法（FAAS）火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度，相对费用较低，易实现在线分析等优点。在重金属元素的分析中应用很广泛（如表 4）.范文秀等[4]建立火焰原子吸收连续测定饲料中的铅和镉的方法，此方法无需富集、萃取，操作简便，前处理简单，可一次完成铅和镉的测定，合适批量测量需要，方法灵敏、准确。文献[62]利用火焰原子吸收法土壤中铜、锌、铅、镉、镍等重金属元素，采用干式消解法对土壤样品进行处理。用酸浸提后上机测定，其测定结果与国家标准分析方法结果无显著性差异。对标准样品测定结果准确。而文献[16]建立了混合酸处理采集在滤膜（滤筒）上的悬浮颗粒物（或烟尘）样品，火焰原子吸收法直接测定试液中铅、镉的快速测试方法，方法精密度较好。火焰原及控股-52]用共沉淀捕集样品中痕量铅，建立火焰原子吸收光谱法测定铅的方法，此法排除了基体的干扰，具有灵敏度、精密度好，富集倍数高等特点。但需要解决的问题是缺少相应的标准样品，虽然目前尚不普遍，但不失为一种有效的分析方法和充满着吸引力和期待的课题。可以说，未来的发展主要集中在提高方法的选择性，尽可能简化或省去样品的前处理过程而直接测定，而测定仪器设备也需要更加自动化和智能化。随着原子吸收光谱法技术的图稿一级与一些分离富集系统的连用技术不断成熟和进步，将大大拓展原子吸收光谱法在更多种类中铅元素的分析和应用研究。}