《扫描电镜实验课教学讲义》 www.wenku1.com
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一. 扫描电镜的构造及原理扫描电镜是利用细聚焦高能电子束在试样上扫描激发出各种物理信息，通过对这些信息的接收、放大和显示，实现对试样进行微区分析。结构上可分为五部分，即：电子光学系统、扫描系统、信号接收与显示系统、样品移动与更换系统和真空系统。下面可通过日立S－530为例了解扫描电镜结构及原理。1.1电子光学系统电子光学系统如图1-1所示。这部分是由电子枪及电磁透镜等组成。 图1-1扫描电镜电子光学系统电子枪是采用三级热阴极电子枪。普通灯丝做成V型，栅极为负偏压，阳极接地。电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission)，热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应，亦即使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。 表1-1为钨灯丝、六硼化镧灯丝和场发射的性能比较。 电子能量散布亮度Candela钨灯丝六硼化镧灯丝场发射 2eV 1eV 0.2-0.3eV 8 40 E-4mBar 2E-7mBar 5E-9mBar100h h 真空度 寿命表1-1 钨灯丝、LaB6灯丝、场发射的性能比较S-530使用的是钨灯丝，通常每周需要更换灯丝一次。更换灯丝时，需要将温纳尔帽清洗干净，并将灯丝对中。 图1-2钨灯丝的构造图电磁透镜是由三个会聚型透镜组成。三个会聚透镜对电子束的压缩倍数分别为M 1、M 2、M 3。落在样品上的电子束直径，也称束斑直径d，可由下列公式表示：d = d0 / M1 x M2 x M3式中d 0为栅极和阳极之间交叉斑直径（30-50μm）。S－530分辨率为50A，所以电子束的总的压缩倍数应在10,000倍以上。最末级的会聚镜也称为物镜，物镜上方装有物镜光阑，孔径分别为0.1，0.2，0.3，0.4mm。物镜光栏孔径越小，图像的分辨率越高，但信号越弱、信噪比越低，背散射电子像衬度越低，景深越大；物镜光栏孔径越大，图像的分辨率越低，但信号强、信噪比高，背散射电子像的衬度越高，景深越小。S－530扫描电镜还装有8级像散消除器。像散是由于电磁透镜的会聚能力不对称造成的。如果不调节像散会造成图像变形。当图像的放大倍数不高时（低于1000倍），像散对图像的影响不大。放大倍数越高，越需要消像散。工作距离越大，像散对图像的影响越大。 图1-3 透镜的三种缺陷对光源的影响a. 球面像差，由于通过透镜中心与边缘的会聚能力不同造成的b. 色差，透镜对不同波长的电子束会聚能力不同造成的c. 像散，通过透镜同直径不同平面的会聚能力不同造成的 图1-4 有无像散的图像对比a-e为有像散时，欠焦到过焦的过程中，图像的变化。f-j 为无像散时，欠焦到过焦的过程中，图像的变化。1.2 扫描系统主要包括扫描发生器、扫描线圈和放大倍率变换器。扫描发生器的基本原理是利用开关电路对积分电容反复充电、放电而产生一串锯齿波输出，是随着时间线性变化的波形。S－530扫描电镜的扫描发生器由X 扫描发生器、Y扫描发生器及它们的放大器组成，从而实现行扫描和帧扫描。锯齿波信号同步地送入镜筒中的扫描线圈和显示系统的显像管的扫描线圈上。扫描电镜的放大倍率是通过改变电子束的偏转角度来调节的。放大倍数等于显示屏上的宽度与电子束在试样上扫描的宽度之比。如果显示屏宽度为150mm，放大104倍，试样上的行扫宽度为15μm。S－530扫描电镜放大倍数为20-150,000倍率连续可调。1.3信号的接收、放大与显示电子束与试样相互作用会产生多种信息。主要有二次电子，背散射电子及X 射线等，扫描电镜中采用不同的探测器可以接收不同的信号。如用正比计数器接收X 射线，再加上晶体分光计则可组成波谱仪——电子探针；如用Si（Li）半导体计数，接收X 射线，则可组成能谱仪，还可利用俄歇电子为信号做成俄歇谱仪等。由闪烁体及光电倍增管组成的以接收二次电子为主的仪器称为扫描电镜。二次电子的探测系统如图1－5所示。二次电子在收集栅的作用下（+500V）打在闪烁体探头上，探头表面喷涂有约数百埃的铝膜和荧光物质，闪烁体上加有+10KV电压，以保证绝大部分电子落在探头的顶部。在二次电子的轰击下闪烁体释放出光子束，沿着光导管传到光电倍增管的阴极上。光电阴极把光信号转变成电信号并加以放大输出，再经前置放大器放大后进入视频放大器，再到CRT 的栅极上。显示屏的信号波形的幅度和电压受输入二次电子信号强度调制，图像则产生亮度和反差。所以，电子束在凸凹的样品表面上逐点扫描时产生的二次电子数量的多少直接影响着图像的亮度。 图1－5 S－530扫描电镜成像流程图显示单元一般装有两个CRT，一个供观察用，为长余辉显象管，另一个高分辨的短余辉CRT，用于照相。S-530上配有120相机和135相机。1.4 样品移动与更换系统S－530型扫描电镜样品台操作时，通过千分尺机构可实现X、Y、Z三个方向上的位移，也可使样品倾斜和旋转。具体指标为：X 方向位移：0-80mmY 方向位移：0-40mmZ 方向位移：5-35mm倾斜角：-15o - +90o旋转角：360o最大样品尺寸：φ150mm×12mm扫描电镜样品台分专用样品台和特殊样品台。如半导体器件及微型电路测试样品台，大角度倾斜台，透射电子样品台、拉伸台、加热及冷却样品台、万能转向样品台及样品台自动移动装置等。1.5 真空系统从低真空到高真空是由逻辑电路执行的自动程序，20分钟可达到10－5乇。对水源供水和扩散泵超温有自行保护装置。试样更换是通过气阀局部破坏真空，一般二、三分钟即可完成更换手续。更换灯丝可以与镜筒主体隔离。1.6 扫描电镜常用参数加速电压、束斑、工作距离、扫描速度工作距离，为样品表面到极靴的距离。在图像聚焦清楚时，焦距=工作距离。工作距离越近，图像的分辨率越高，景深越小；工作距离越远，图像的分辨率越低，景深越大。 加速电压越高，图像分辨率越高，背散射电子信号越强；加速电压越低，图像分辨率越低，背散射电子信号越弱。束斑，束斑越大，二次电子、背散射电子、特征X 射线的信号越强，图像分辨率越低；束斑越小，二次电子、背散射电子、特征X 射线的信号越弱，图像分辨率越高。扫描速度越快，扫描每幅图像的完成时间越短，信噪比越低；扫描速度越慢，图像的信噪比越高，扫描每幅图像的完成时间越长。对于导电性及热稳定性较差的样品不适合在高加速电压、大束斑、较慢的扫描速度下进行观察。对固定不好的样品照相时，不能使用较慢的扫描速度，否则会出现图像变形的情况。二、能谱仪的结构、工作原理及分析方法2.1 能谱仪的结构X 射线能谱仪亦称能量色散谱仪。它是通过检测元素的特征X 射线（检测其特征能量）来分析样品微区成分的一种仪器。我国使用的能谱仪主要来自英、美、荷兰等国。其结构大致分为四部分：控制及指令系统、X 射线信号检测系统、信号转换和储存系统、结果输出与显示系统。我院目前使用的能谱仪是英国Oxford instruments 公司的INCA 能谱仪，它的基本组成和功能同一般能谱仪相同，其独特之处有三点：超薄窗口：Si(Li)半导体探头前面一般都有一薄窗，使其与样品室隔开。目的是：①使处于低温下的探头不被水汽和扩散泵油分子污染；②起遮光作用（探头受光线照射后产生本底噪音和干扰信号）；③吸收背反射电子，这也是噪音的一个来源；④起真空密封作用。一般的能谱仪多采用厚度为7－8μm的Be 窗。使用Be 窗可以满足以上四点要求，但由于Be 窗对超轻元素的X 射线严重吸收，故使其探测器只能检测Na(Z=11)以上的元素。后来人们又制造出的是最新研究的有机超薄窗口，可耐2个大气压，不仅起到了防止污染、保证真空密封的作用，而且对超轻元素的X 射线吸收极少，其探头可检测Be(Z=4)以上的所有元素。超薄窗口的使用令能谱仪的检测元素的范围大大扩大（已相当于波谱仪的检测范围）。INCA 能谱仪探头其能量分辨率为131ev，比一般探头（140－155ev）高。可热循环探测器：一般能谱仪探头和场效应晶体管紧贴在一起，放在约100K 的低温下，以防止Si(Li)探头中Li 的扩散并降低噪音，不管探测器是否处于工作状态，都必须如此故恒温器中的液氮一刻也不能短缺。INCA能谱仪探头在这一方面有了改进，它的探头是可热循环的，如果你在最近一段时间内不使用该探头，就可以启动探测器升温（Detector Warm up）程序，断开探头高压。此后恒温器里可以不再注入液氮，探头处于室温下而不会损坏。值得注意的是：探头一旦升温，在未进行探头冷却（Detector cool down）以前不能使用该探测器。数据及图像的处理由计算机完成，速度极快，输出结果多样化。2.2 工作原理图2-1显示了能谱仪的工作原理框图。来自样品的X 射线信号穿过薄窗（Be窗或超薄窗）进入冷冻的锂漂移硅检测器中，每吸收一个X 射线光子就会打出一个光电子、光电子的大部分能量用于形成若干个空穴---电子对，在100K 温度下硅中产生一个空穴---电子对所需的平均能量为εsi = 3.8ev。 若某元素的一个X 射线光子能量为E，那么它所能产生的电子---空穴对数目 N=E/εsi ，E 不同则N 不同。每一个X 射线光子产生的电子---空穴对在外加偏压下移动而形成一个电荷脉冲，此脉冲经电荷灵敏的前置放大器转换成电压脉冲，再经主放大器进一步放大、整形，最后送入多道脉冲高度分析器（MCA）。在那里脉冲按电压值被分类并在存贮器中记下了对应每种能量值的X 光子数目。这些数字可以以谱线形式（横坐标代表道址（能量），纵坐标表示光子数目）显示在视屏上，或将INCA 的内容直接存入计算机中作进一步处理（如峰识别，定量计算等）。
图2-1 能量色散谱仪的框图2.3 能谱仪的分析方法以下以INCA 能谱仪为例，简述其分析方法。2.3.1谱仪的校正及分析条件，参数的预置。a. 谱仪的校正（1）谱仪的全校正：谱仪必须经过全校正之后才能进入使用状态。它包括峰位校正，增益校正，以及分析通道阀值的设置等。此校正是为确保把每个元素的特征X 射线在显示器上准确定位。这与定性、定量分析密切相关。全校正不需要经常进行，平时可根据需要进行部分校正。（2）谱仪的定量校准：定量校准也就是对谱仪的增益的校准。定量分析前必须进行。因为SEM 一般没有束流监测器，而束流的变化会引起谱峰高低（强弱）的变化（实际上就是谱仪增益的变化）。定量校正就是用一个校准元素的谱峰，对谱仪增益发生的小的变化做出校正。校准元素一般选用具有明显的、好的、确定的K 系峰的元素（如Fe,Co,Ni 等）。INCA选用的是Co，因为在通常的分析条件下，Co的K 系峰明显，且表面易抛光，不易氧化。校准的原理如下：定量分析前，在确定了现行的分析条件之后，先采集一个纯Co 的谱峰，连同它的分析条件一同存入计算机，然后再采集分析谱（采集的条件要保持和采Co 的条件一样）。进行定量计算时，计算机首先对建立标样文件时采集的Co 峰强度I Co 原和I Co 现行分析条件下采集的Co 峰强度I Co 现进行比较，然后根据这个比值进行束流变化引起的谱仪增益变化的校正。假如I Co 原/ICo 现=1/2，则说明建立标样文件时收谱束流小，应把标样谱峰强度扩大一倍然后再进行定量计算。应当注意的是：定量校准完成后，以后的现行分析谱采集条件要与采Co 时一致，这才能保证校准的作用，定量的准确。如有变化就应重新校正。一般情况下，最后一次增益校准超过2小时，计算机就会提醒你进行重新校正。b. 分析条件及参数的预置（只介绍主要的几个）（1）确定采谱的时间: Link ISIS能谱仪数据采集时间是通过下列三种方式之来控制：①预设活时间（Preset Live time）；②预设实际时间（Preset real time）；③预设积分计数（Preset integral）。这可在Acquisition set-up状态下任选，我们通常用预设活时间，可供选择的时间是1-99999秒，根据分析的内容进行预设。当分析元素的含量较少或计数率较低时，可预设较长时间，反之则短一些，定性分析一般选择50-100秒即可，定量分析时，为提高低含量元素分析的准确性，当计数率太低时可采用较长时间，可在200秒以上甚至400-600秒。（2）确定采谱条件： ① X射线脉冲处理器处理方式的设置：INCA能谱仪X 射线脉冲处理器有两种计数模式和六个处理时间。在Acquisition Set-up 状态提供了三种处理方式的选择：a、最佳采集率（optimum acquisition rate），这种处理方式，处理时间短（2μs）一般需高计数率或做面分布时选用，此方式收谱快，死时间小，但谱变宽，分辨率降低。b、最好分辨率（Best resolution），选择它，处理时间最长（6μs）可得到最好的分辨率，但要损失一些采集速率，一般分析轻元素时采用。c、任选（selectable）；选择这种方式，你可以根据分析的需要自己确定处理器的处理条件（计数方式、处理时间、上限能量）。②计数率的选择：计数率即每秒从探头后面的前置放大器输出的信号脉冲数目，单位为CPS，它取决可激发样品所用的电子束流大小，一般可通过调整束流使其保持在CPS范围。记数率过低将延长分析时间，影响仪表效率，过高则因脉冲堆积能谱仪容易引起失真（如出现和峰等）。（3）确定其它分析条件：①加速电压（KV）：入射电子的能量（加速电压）必须大于分析元素的临界激发能。例如：FeKα为6.3996KeV,如果加速电压选择为5KV时，无法激发出Fe的Kα特征X射线。选择合适的过压比U ＝V 0/Ve =2‐3，使试样中产生的特征X射线有较高的强度、有较高的峰背比。线系选择不当X射线强度低，峰背比低。一般参考可按下列标准选择：超轻元素（Be－O）：不大于10KV轻元素（F－K）：15－20KV重元素（Ca－U）：20－30KV②工作距离（WD）：WD 表示样品表面到极靴的距离，与S－530型SEM 配套使用的INCA 能谱仪其工作距离WD=28mm，只有这个距离才能保证X 射线出射角a=30，探头的收集效率最高。③样品的几何位置：这对倾斜样品十分重要，包括空间位置（x、y、z）及倾斜角（T），都要准确输入，这与定量分析结果密切相关。2.3.2 定性分析：（能谱仪进入X－Ray Analysis状态） 定性分析包括数据采集和峰识别。a. 数据的采集：采集的任务是在显示器上获得反映样品化学成分且有一定强度的X 射线谱，它是定性定量分析的重要环节，在分析条件、参数预设好以后，选择好分析区域（或点、或线、或面），给计算机采集指令（INCA直到满足终止条件采集结束。 b. 峰识别：峰识别也就是定性分析。采集之后即可进行。视屏上显示两种可采用的方式：一种是自动峰识别（Auto ID），另一种是手动峰识别（Manual ID）。使用Auto Id 时，计算机就会自动识别出现时谱上所有元素的线系，并可进行标识。使用Manual ID，要识别一个未知元素的峰时，只要把箭头指向那个峰值，然后两次按动鼠标器右边按钮，所有可能的元素的线系都显示在视屏上的对话框里，然后根据样品所含元素的实际情况分析，选择可能的线系与现时谱加以比较再确定、进行标识。利用以上两种方式的任意一种都可以方便地确定现时谱上各个峰所对应的元素。但在实际分析时，常常发现现时谱上出现的某个峰根本不属于周期表中的任何元素，或者属于样品中不可能含有的元素，这就需要对这些虚假峰作进一步的分析与鉴别。这是定性分析的重要问题。C. 虚假峰的识别：虚假峰的分析与鉴别是定性分析的重要内容，应特别注意。主要有以下两种：（1）叠加峰（和峰）：由信号脉冲堆积而引起的。放大器输出的信号是电压脉冲形式，如果在第一个脉冲上升的时间里紧接着到达第二个脉冲，此时模数转换器无法将其分开，于是把两个脉冲当作一个脉冲，使电压幅度增加，相应的高频时钟脉冲数目也增多。当发生脉冲堆积时，前、后两个脉冲都不再出现在它们原来的能量位置上，而在较高的能量处记下一个脉冲，反映到能谱图中则出现了对应于主峰能量之和的假峰，即叠加峰。叠加峰具有两个特征：一是叠加峰的能量精确地等于某一元素某主峰（如Ka）的能量的二倍（A1的Ka 能量为1.486kev 其叠加峰就出现在2.972kev 处）或等于两个主峰的能量之和。二是叠加峰不具有精确的高斯峰形状，其高能侧稍尖锐些，而低能侧拖有尾巴，这是因为只有当两个脉冲精确地重合时才能产生最大能量，若两个脉冲稍有一点时间间隔，则叠加峰的能量会稍小于此最大值而呈现拖尾现象。尽管现代能谱仪中设置了“脉冲堆积抑制”，但在低能区（3kev以下）抑制效果较差。若采用较小的计数率可抑制叠加峰的干扰。（2）逃逸峰：是由Si（Li）固体探头引起的。X射线进入探头后，若激发了Si 的K 层电子，而且SiKα射线从探头中逃逸出去，就会带走一部分能量，那么记录到的脉冲就相当于E－Esi 的光子所产生的。这里E 是入射X 射线光子能量，Esi 是Si 的Kα光子能量（1.72keV）。结果在能谱上除主峰之外，还会出现一个低于主峰1.72keV 的小峰。这就是硅逃逸峰。2.3.3定量分析所谓定量分析就是利用一个已知成份的标样（纯元素或化合物），测定样品中感兴趣元素与同种元素的标样的X 射线的相对强度K(K=Ii /I(i) , Ii ——标样X 射线强度，I(i)—；—样品中元素的X 射线强度)，得到K 值后，由于存在几种效应（原子序数效应－（Zi ）样品内的X 射线吸收效应－（Ai ）；荧光效应－（Fi ）等），必须对它们进行修正（即ZAF修正），之后才能得出定量分析结果。INCA 能谱仪有多种定量分析方式：a. Windows Integralsb. SEM Quantc. TEM Quantd. PB Quante. Biq Quant我们这台能谱仪只有a、b、d三种分析方式可选。（其中SEM Quant为最常用的方法之一，在此仅对这种方法进行说明）选用SEM Quant：这种方式用于SEM 下对于块状平试样的定量分析，包括有标样和无标样两种情况。① 无标样定量分析：在仪器出厂前，厂家已在他们特定的试验条件下建立了一系列元素的标样文件拷入软盘中。所谓无标样分析，就是在定量分析时使用厂家提供的标样数据。分析过程大致如下：先定量校正，然后在定性分析的基础上，在X-Ray Analysis后再进行定量计算，定量过程中的谱峰处理，各种因子的修正均由计算机按程序瞬间完成。分析结果全部显示在视屏上，其中包括元素的重量百分比和原子百分比，结果也可以直方图等形式显示。这些均可通过打印机输出。② 有标样定量分析：所谓有标样定量分析，就是在定量分析时要使用自己在现行分析条件下建立的标准试样文件。这样的标样文件可以在定量分析时当场建立，也可以事先建好存入软盘，建立标样文件是一个相当精细的工作，它与定量分析的精度密切相关。标样文件一旦建立，有标样定量分析就可以进行，其过程与无标样分析基本一样，只是在周期表上选择分析的某种元素时，同时要调用自己建立的该种元素的标样文件。有标样定量分析的相对误差小于1%，这比无标样定量分析的相对误差10%左右）大大减小。在对轻元素进行定量分析时，只能采用有标样定量分析。元素X射线系的选择INCA自动选择的线系:1、Z<32（Ge ）时，选用K线系；选K α辐射的强度大于Ｋβ辐射。2、32≤Z<72(Hf)时，选用L线系；3、Z ≥72（Hf) 时，选用M线系。分析时为了避免试样中各元素之间的干扰（峰重叠），也选用其他线系。 低含量元素的标准偏差如果Wight%＝0.2wt.%, Sigma=0.12wt.%, 则wt.%小于2σ，该元素不一定存在。因为±1σ置信度：68.3%.; ±2σ置信度：95.4%; ±3σ置信度：99.7%。 如果试样中某种元素的2σ(例如0.24wt.%）大于元素含量wt.%（例如0.2%）时,认为该元素没检测到或小于探测限。要证明该元素的存在，必须延长测量时间或者增加束流等，这属于低于检测极限技术。2.3.4元素的线分析与面分布INCA 能谱仪可对样品平面进行线扫描分析和面扫描分析，从而测出样品中某元素沿给定直线或在被分析区域内的分布情况，这对定性研究扩散层的成分梯度，元素在样品中的分布等是个行之有效的手段。做元素的线分析与面分布时，需要保证样品导电性良好、固定好，不出现飘移的情况；元素含量不能太低，否则信噪比较差，图像效果不好。2.4样品要求要获得X 射线精确的定量数据，除正确地选用分析方式及有关参数外，还应注意下列影响因素。（1） 有良好的导电性和导热性。（2） 在真空和电子束轰击下稳定。（3） 试样分析面平，垂直于入射束。（4） 样品污染：污染来源一是在电子束的照射下，镜筒中碳氢化合物电离，形成非晶态碳层。二是有机溶剂清洗过的样品在电子束照射下，碳便沿样品表面往电子束照射区迁移和聚集，形成非晶质的碳层。污染使电子束进入样品前受散射，降低入射电子的能量，使信号的峰值强度改变，使分析结果产生误差。要消除污染，对镜筒中用高真空技术，对样品可进行加热或蒸发处理，用冷阱降低样品温度或尽量缩短分析时间等。（5） 样品厚度的影响：试样尺寸应大于X 射线扩展范围（薄试样：厚度尺寸小于电子和X 射线的穿透范围，它比同样成分的块体试样产生的X 射线强度低，但空间分辨率更好）。（6） 观察微区周围环境的影响。尽量选择观察的区域比周围区域高一些。如果周围区域高，一方面会吸收一部分X 射线，影响X 射线的强度；另一方面，观察区域激发出的特征X 射线有可能会将周围样品的成分的特征X 射线激发出来，影响分析结果。三、扫描电镜样品制备3.1对样品尺寸的要求扫描电镜的样品尺寸一般要求比较宽，主要取决于样品台的尺寸。S－530型扫描电镜的标准样品台规格前面已作过介绍。按上面规格要求，S－530最大样品尺寸不得超过150×30mm。然而通常是通过样品台的调整尽量制做成小型样品进行观察更为方便。样品上下表面应力求做到平行或接近平行为好。3.2断口的保护方法无论是实物样品还是试件样品都应尽量保持其新鲜程度。待分析的试样不得用手摸或用棉纱擦，更不能让匹配断口表面相互摩擦或撞击。切下来的试样应放在干燥器内保存。如果需要长时间的保存，试样表面可贴一层AC 纸，到观察时要再揭下来或用丙酮充分溶解掉。低温处理的样品，为防止试样表面因结冰而生锈，处理后应立即放入无水酒精中，过一段时间再取出，然后按常规方法保存。3.3被腐蚀断口的处理断口表面的腐蚀产物往往是断裂失效分析的重要依据，与造成断裂原因及发展过程有着密切联系的，应经过分析之后再进行清除。对污染不严重的样品可应用AC 纸多次粘贴，直至污物尽可能消除为止，也可应用超声波清洗。AC纸法和超声波法的优点是不损伤断口表面形态。对腐蚀严重的断口，上述办法不易清除断口表面污物，这时可采用化学清洗剂。不同材料应采用不同的化学清洗剂。但不论应用哪种化学方法清洗都会或多或少地损失表面形态细节。所以应用时一定要慎重对待。3.4样品的喷镀扫描电镜的样品应具有导电性。导电性差或不导电的样品观察时会伴随有放电现象，难以成象，如塑料、陶瓷、复合材料等。在观察非导电材料样品之前一定要进行喷镀。表面喷镀是在真空镀膜机上进行。常用的喷镀材料以金或铂的效果最好。喷镀层太厚，会掩盖细节，并影响能谱分析结果；太薄，造成覆盖不均匀。试样喷镀时，为了能得到均匀的覆盖层，最好应用倾转台或以一定的倾角对样品实行不同方向的喷镀。镀层厚度通常采用颜色的深浅来判断，这只是一种经验的办法。四、典型断口的观察断口的宏观分析和微观分析是断口分析的整体，两者相互补充，但不能相互代替。电子断口金相属于断口的微观分析。断口的微观形态观察对于判定断裂性质、研究断裂机理具有十分重要的意义。下面依次观察并介绍典型断口花样的微观形态与特征。4.1韧窝韧窝是金属延性断裂的电子断口形态的特征。是材料在微区范围内塑性变形而产生的显微孔洞，经生核、长大、聚焦，最后相互连接而导致断裂，在断口表面上留下的痕迹。断口上有韧窝出现，并不能因此就判断为延性断裂，因为在脆性断裂中同样可产生微小区域的塑性变形而形成局部位置的韧窝。只有通过大面积的观察，才能最后判定。 图4-1韧窝断断裂特征4.22解理解理理断裂是金金属在正应力力的作用下下，由于原子子间结合键键的破坏而造造成的沿着着一定的结晶学平平面（解理理面）的断裂裂。其主要特特征是所谓谓河流花样。。在解理裂裂纹的扩展过过程中，由解理台台阶相互汇汇合、便形成成河流花样样。这种河流流花样往往呈呈扇形分布布，所以又称称为“解理扇形””。当裂纹通通过扭曲晶晶界时会形成成一系列的的解理台阶。。河流的多多少与方向是是在晶界上发生变变化的。 图4-2 解理断断裂特征4.33准解理准解理的特征：在许多淬火回火钢中，其回火产物为弥散的细小的碳化物颗粒。当裂纹在晶粒中扩散时，断裂路线不再是与晶粒位向有关，而是与细小碳化物颗粒有关。这种断裂的微观形态像解理河流，但又不是真正的解理，称为准解理。准解理的断口上的小平面并不是解理面。真正解理裂纹通常是起源于晶界，而准解理裂纹则起源于晶内的硬颗粒，形成从晶内某点发源的放射状的河流花样，准解理形态一般出现在钢的韧性一脆性转移温度附近时的断裂。4.4沿晶沿晶断裂是属于脆性断裂，其原因是由于外部环境影响或杂质原子存在而造成晶界弱化。断口微观显示了晶粒多面体外形的形态。引起晶界弱化有如下几方面原因：（1）杂质原子或脆性相在晶界上析出。例如，由于铜向钢中扩散而引起的晶间脆化，碳化钛在马氏体沉淀硬化不锈钢的晶间偏析而引起晶间开裂以及碳化物在过热的轴承钢晶界上偏析而造成晶间断裂等。（2）晶间腐蚀、应力腐蚀（3）氢脆（4）蠕变断裂；在蠕变断口上除具有沿晶特征外，有时还能看到微孔，这些微孔是垂直于拉应力的晶界上形成的韧窝，是蠕变裂纹的起源。 图4-3 沿晶断裂特征4.5疲劳断裂金属的疲劳断裂是在交变载荷作用下多次循环后发生的断裂，按交变载荷的来源和大小，可分为机械疲劳和冷热疲劳两种。在宏观上，疲劳断口大致可分为三个区域：裂纹起始区（疲劳源），裂纹扩展区及最后瞬时断裂区。应用电子显微镜观察疲劳裂纹可分为两个阶段：第一阶段出现的特征可能有摩擦痕迹、轮胎花样、平坦的滑移面、解理舌头、早期疲劳条带等。第二阶段的主要特征是疲劳条带。由于应力水平、合金以及环境等因素的不同，条带形态有很大的差异。在某些高强度钢，铸造的耐热合金或高应力低频疲劳中，疲劳条带并不十分明显。若在断口中发现有疲劳条带，即可判定为疲劳断裂，反之，断口上未发现疲劳条带，也不能判断此断口为非疲劳断裂。微观上疲劳条带的主要特征是：①疲劳条带是一系列基本上相互平行的条纹，每个条带都是由一次应力循环所造成的塑性变形的微观痕迹。平行的条纹与裂纹的局部扩展方向垂直。②条带的数量等于应力的循环次数，条带的间隔大体上与两次应力循环中裂纹扩展量相等。③疲劳条纹不是总在一个平面上扩展，而是在许多大小不等、方向也不大一致的断裂面上扩展，这些扩展面之间形成疲劳沟线。④在一对匹配断口上花样大体是对应的。⑤冷热疲劳类似于高温高应变疲劳。而循环热应力是由于温度循环变化和零件的热胀冷缩受到限制而造成的。冷热疲劳类似于高温高应变疲劳。是一种大应力、高应变的低周期疲劳。因为是大应变循环，同时萌生的疲劳裂纹较多，所以断口上疲劳沟线也多。由于裂纹扩展速率大，疲劳发展区断口表面比较粗糙，微观的疲劳条带间隔大，而常常会出现与疲劳条带方向一致的二次裂纹。由于热应力的不规则性、疲劳条带片裂纹扩展方向也比较乱。由于大应变，各疲劳片之间往往是以撕裂迭波棱相接，条带与迭波两者同时存在。 图4-4 疲劳断裂特征五、实验条件及步骤本室共有四台扫描电镜。其S－530扫描电镜并配有JSM－5800扫描电镜。两台设备先由授课教师操做、演示、讲解和分析如何用扫描电镜观察样品表面形貌，以及简单的介绍能谱仪的分析范围和方法。其步骤按实验说明书的顺序进行。随后将针对两台设备的操作要求进行上机培训。要求同学能初步掌握上机操作要领，并按要求写出实验报告。六 、实验报告本实验属于演示实验，实验后要求参加实验的同学按下列题目写出实验报告：1）二次电子图像衬度是怎样形成的？2）常见的金属断口形貌典型特征是什么？3）能谱仪的分析特点是什么？能谱仪的定性、定量分析过程中应注意什么？4）利用扫描电镜分析典型断口的断裂特征，并采集一套符合要求的图片。本文由(www.wenku1.com)首发，转载请保留网址和出处！
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