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怎样设计可靠的在线分析仪表取样系统
[导读] 　　摘要:　在线分析仪表能否可靠运行,大部分情况取决于取样系统是否完善。什么样的取样系统才算是一个好的系统,怎样才能设计一个好的取样系统,是用户和设计人员都想知道的一个问题。本文在这方面进行了很好的探索与总结。
　　1　前　言
　　是一个仪表,它无需操作员干预而自动被分析物的化学组成或一些相应的物理性质或数量,在工艺操作中这个结果可作指示、记录、报警或控制之用。
　　一个取样系统是一些元件或设备的集合。它可完成从工艺过程取出足够有代表性的样品的功能。处理好的样品直接进入,通过分析器后排出去。足够有代表性是说一部分样品、尘、微粒和其它一些物质将被排空与去掉,而不会影响分析仪结果的有效性。取样系统通常也包括校验和证实分析仪的标准样品的引入接口。取样系统可由一个取样点和探头、导管或传送管线、减压或调压、过滤器、阀件、流量计、汽发器、冷凝器、捕集器、压力表或其它组件组成。分析系统的设计要从分析仪的应用、选择和的对象就开始考虑。这些决定了取样系统的设计标准。取样系统设计的主要目标是从工艺中取得足够有代表性的样品和用最少的时间传送到分析仪器。用户最需要的、最成功的系统应该具有长的维修间隔、少的日常维护、系统简单。只有表出可信的结果,系统的性能才能得到证实。
　　2　有代表性的样品
　　什么是足够有代表性的取样,同的要求大有关系。在取样点就去掉样品中有问题的组分是取样系统中最常见的技术。但样品已经被改变。如果这些是在受控状态下,由此带来的样品组分的浓度偏差就会与工艺成比例,并能与工艺浓度作合理的可信的关联。这里就出现了&有偏差的样品或没有偏差的样品&的概念。如果工艺过程中的一些确定的组分更应该是样品中的一个组分而不是与工艺样品成一定比例,那么这种取样方式就是有偏差的。当我们知道偏差的来源后,就可能设计一种方法将各组分全部取出来或者干脆允许偏差存在。如果两个取样系统设计都能取到有代表性的样品且都是无偏差取样,但往往其中一个结果的偏差会大于另外一个,那么偏差较小的方法是更有效的和更精确的。如果误差都是在可以预见的范围内,误差的范围和结果的有效性就可以定下来了。
　　另外一个经常遇到的问题是我们要取的工艺样品的可变性。通常较好的是当工艺样处于平衡和单相的状态取样。如果明知工艺中是多相、分层或易变的,那么就必须对可能得到的精度和经济性做出切实的评估。如果分析的结果没有重复性和不能被证实或类似其它的疑问,就要另外选择采样点或选用其它的分析方法。一个样品具有代表性,简单地说就是任何不被检测参数的变化都会在样品中引起相应等值的成比例或线性相关的变化。至关重要的是:取样系统带来的任何变化在整个范围内具有工艺上的一致性并且是可重复的。
　　3　取样点和取样探头的确定
　　在取样系统的设计过程中,我们要充分考虑我们到底要什么,的标准、重复性、响应时间和想要的精度是多少?操作想要的临界值是怎样的,允许的偏差、误差又是多少?以下问题在设计中不可忽视。
　　(1)要充分考虑分析仪的要求来决定取样的形式和样品需要处理的程度。所需样品是气体还是液体,温度压力和流量的要求是多少?样品的返回(排出流出物)和其它的使用要求是什么?允许的最大粒子大小和是否存在腐蚀性或物质的问题?
　　(2)工艺条件、相态、流动性、温度、压力、密度及组分怎样?工艺条件是否稳定,其最小、正常及最大值是在预期的范围内?是否存在不完全的反应,是否在取样前在预期的工艺条件下已经完全反应?工艺干净吗?它们是否会起反应,是否有毒或具有危险性?
　　其它需要考虑的事情包括工艺管道的管壁效应或组合管壁效应、混合、分层或易变化。本节要说明的重点放在样品的取出。最好能采取最近的抽取(Close-coupled extractive)和就地处理的方法,但只是少数的场合能这样做,而这些基本的原则则是普遍适用的。
　　3.1　管道中的样品状态
　　如图1所示,在两种情况下管壁流速都比中心的速度要小。取样探头用来使取样点远离管壁避免管壁效应和低流速区域。如果可能最好在混合良好(紊流)的工艺流路上取样。层流的工艺管会出现分层和引入较大的样品密度的偏差。层流工艺取样要在充分的混合以后或创造一个紊流取样点。除少数的情况外,取样探头插入深度应在管道内直径的25%~30%处,或在平均密度分布的地方。
　　如图2所示:液体工艺取样最好从侧面取样,气体的工艺取样侧面或顶部都是可以的。但切记不要从底部取样。
3.2　取样探头
　　如有可能取样时最好使用取样探头。下面先看一下两种典型的取样探头。
　　3.2.1　典型的可移动式取样探头(图3)
　　3.2.2　抽取、快速回路与过滤器的组合(图4)
　　3.2.3　取样探头的作用
　　无论在水平或垂直的工艺管道中,重力都是必须考虑的因素。在垂直的管道中向下流的样品比较容易处理。而烟道、烟囱、焚化炉等样品通常是向上流动,设计时需要特别小心。应该考虑到取样时存在的紊流加上分层、低压或负压、高露点和含尘等因素。过滤、速度和露点温度是极为苛刻的。通常探头必须加热到露点以上,并且抽取样品后就地将固体颗粒过滤掉,烟气应用时通常遇到的困难在于样品温度高、露点高、含尘多。取样探头的作用主要体现在:
　　&样品探头用来使取样点远离管壁,避免管壁效应和速度较低的区域;
　　&取样探头在气体样品中减少减压前的取样量,在液体样品中减少汽化前的取样量;
　　&取样探头用来阻挡或去掉固体杂质;
　　&取样探头用来选择性地控制样品流速。
　　3.3　斯托克斯定律在取样中的应用
　　3.3.1　斯托克斯(Stokes)定律
　　斯托克斯定律定义了重力场中粒子在流体中悬浮的情形。取样系统的部件中有许多都使用了这个定律,从可变面积的转子流量计到过滤器和取样探头。通过一定的设计斯托克斯定律可为你所用,你如果忽视其存在就会找你麻烦。
　　最基本地,当有悬浮颗粒的移动流体速度变慢时,我们认为重力将粒子加速向下掉并不再悬浮。因为这个原因,液体管道经常在第一个拐弯处堵塞。这是斯托克斯定律在找你的麻烦。如果知道样品中有颗粒存在,就有可能利用斯托克斯定律通过减小速度的办法使颗粒退出悬浮状态。下面的例子是一个在取样点直接利用斯托克斯定律阻止颗粒进入样气的方法。
　　3.3.2　斯托克斯定律应用实例
　　如图5所示,管中的流体速度V2小于工艺管道中的流体速度V1,重力使悬浮的颗粒往下掉入工艺管道中。
　　3.4　取样中的过滤方法
　　从样气中去掉颗粒还有其它的一些方法。使用过滤器是其中之一。一些过滤器综合使用了斯托克斯定律和布朗宁运动(Browan Motion)进行紧凑(Imt)过滤,如伯森微纤维过滤器(BalstonMicrofiber)就是一个很好的例子。惯性过滤器如摩托管(MottMetallurgica)和高分子(Perma Pure)快速旁路过滤器是另一实例。离心过滤器如旋风分离器(Swirlklean)组合使用了离心压力和膜片过滤的原理。
　　如果必须向系统中引入没有过滤过的样品,流体的速度就要求很严格。颗粒物必须一直保持在悬浮状态,直到它们被从样品中去掉或返回到工艺中。图6所示的高温负压抽取式烟道氧分析仪是一个很好的例子。这里样品保持在流动状态,颗粒通过快速回路吹回到工艺管道中,而样品中速度较低的部分基本没有颗粒,被对流(热感应thermally induced)作用输送到室。这里我们也很好地利用了斯托克斯定律。
　过滤,就是从想要的流路样品中除掉颗粒物。但我们也需要对有效过滤的方法、工艺流路、分析仪的精确需求和它的样品系统有充分的了解。分级过滤是液体流路中常用的方法。快速回路过滤,通常是惯性过滤或离心过滤,用来从样品中除掉主要的杂质。第二级过滤是为满足分析仪的要求,在某些情况下在分析仪前面使用第三级过滤作为保护性过滤。
　　4　气体和液体取样的特点
　　4.1　干净的气体和液体取样图7是一种最简单的取样设计。
　　注意图中一部分的样品通过旁路排放以保证传输管线有足够的速度和增加系统的响应速度,减少滞后时间。这里假定工艺压力能满足系统的需要。推荐使用过滤器,但这里并没有画出来。
　　4.2　气体、液体系统的重要特点
　　4.2.1　气体系统
　　气体系统的特点:
　　&气体容易被压缩;
　　&气体流动力阻力低;
　　&气体温度容易快速达到平衡;
　　&气体密度因组成温度压力而不同。
　　气体的样品系统设计成容量很小的系统,通常操作在较低的压力下,从而减少所需要的样品量,是为了:
　　&保证系统的快速响应;
　　&减少样品的浪费;
　　&防止冷凝。
　　4.2.2　液体系统
　　液体系统的重要特点:
　　&液体不容易被压缩;
　　&液体流动阻力大;
　　&液体不容易达到系统温度的平衡;
　　&液体密度随组分和温度而变化。
　　液体取样系统通常使用较大内径的传送管线是为了:
　　&减少压力损失;
　　&保证有足够的压力确保流量;
　　&保证好的速度。
　　液体的温度和粘度关系非常密切。在倾点温度的附近,样品温度每下降10℃样品粘度会增加一倍。对于重(粘度大)的液体取样设计必须作适当的考虑。腊质的流体中长或短的残渣,因为上述的原因和腊质结晶而很容易在取样系统中形成堵塞。流体的速度必须最少为1m/s。另外,在易挥发的液体中,在压力减少时可能产生火花。这些都必须在设计中注意。
　　5　气体取样系统设计
　　如图8所示是一个典型的单流路气体取样系统,包括预处理减压、快速旁路过滤、校验标定和排放口。
　　5.1　取样管线的容量问题
　　样品管线1/4&PSS316管,4.6 mm直径,100 m长
&&&&&& &静态容量=0.017 5 l/m&&&& 在1大气压实际的气体容量(理想)
&&&&&& 在减压的情况下　=0.017 5 l/m&((100+101.325)/101.325)&100m=3.5 l
　　在工艺管道压力下:
　　=0.017 5 l/m&((900+101.325)/101.325)&100m=17.3 l
　　减少样品容量的途径有用小直径的输送管、减少压力和使用最短的管线、减少样品预处理部件的尺寸和容量。这种尽量节省的设计的优点:
　　&低的样品压力减少了部件局部的压力,有利于减少冷凝的可能性;
　　&组合的管壁效应因表面接触样品量减少而得到减少;
　　&样品速度因大气流速降低而增加;
　　&过滤器负载因而减少;
　　&滞后和响应时间减少;
　　&样品排出量减少。
　　在高压的工艺中,探头与管的容量在减压前非常严格。因膨胀而冷却、减压(H2是一个特殊),将使样品温度降低导致蒸汽压降低而产生冷凝问题。如果出现这种情况,就要减压时加热和减压前对样品管进行伴热和保温。
　　5.2　气体取样要考虑的问题
　　气体样品输送通常要考虑用专用气体管。选用气体管有利于选择最合适的最小的内径、最小的表面积和比普通管道平滑的内壁。通常气体管内壁比普通管平滑。用压缩接头连接的气体管也会减少漏的可能性。
　　联合管道效应是一个总的说法,包括对足够有代表性样品的多个限制现象。吸收和解吸是最常见的限制的现象。样品的一些组分粘到管壁或从管壁释放出来会带来磁滞现象。如果压力、温度或样品的速度改变,平衡就会被打破。这种影响还会因为一些样品组分的反应或极化而变得严重。酸性气体和水蒸汽是很明显的实例。样品管材质的选择(选用更为惰性的材料)将有利于减少这种现象。增加输送管/样品的温度和样品的流速也有助于减少这种现象。这种现象的存在使保证系统的平衡变成非常困难的事情。
泄漏是一个必须消除的常见的问题。不同的局部压力是一个巨大的推动力,并且要认识到是差压而不仅仅是系统压力决定了泄漏的方向。这个问题在作微量时越显严重。微量的氧和低浓度的温度是两个常见的泄漏会导致极大误差的例子。在这两个场合,由出口向内渗漏是一个问题。所以要求室出口必须没有背压扩散,或湿气与氧气从出口向内倒流。必须使用最小的镙纹管接头,推荐使用压缩(双层压环)接头。最好使用焊接的接头和整体性的VCO(SWAGELOK注册商标)接头。
　　低于露点温度时的冷凝是另外一个常见的问题。在所有的情况下,取样系统各部件的局部压力必须小于它们的蒸汽压以防止冷凝。在整个取样系统中都要保持系统较低的压力(低的局部压力)和高的样品温度(增加蒸汽压)以防止冷凝。在气体的系统中样品必须保持单相,也就是气相。必须注意的是颗粒和离子化射线能减少露点(提高露点温度)。温度必须始终保持在安全的方向(不结露)并有10℃以上的保险区。
　　压力错误是指大多数的气体(蒸汽)是与局部压力(基于容量的)有关,结果会受到局部压力变化的影响。池的压力必须保持稳定,或采用压力补偿减少误差。通常大气压力是最稳定的参考压力,而在某些情况下这些小的压力感应误差对也影响很大,若误差不允许的范围内就须作修正。正因为这个原因,调节阀、压力调节器和流量件通常放在所有的压力的上游。而有毒、有害、危险性的样品是不能直接排放到大气中的,这时必须使用样品的回收或处理装置。而系统成功的最重要的衡量标准是压力控制稳定。
　　死体积也就是说没有更新的体积:它是取样系统中样品没有流动的体积。取样系统设计中必须避免死体积的存在或将死体积减到最小。死体积中的流动样品的平衡完全靠样品的扩散,这是个很慢的过程。所以它们会带来样品的滞后现象。
　　6　液体取样系统设计
　　6.1　简单的液体取样系统
　　图9是一个典型的单流路带返回低压点与内部过滤的液体取样系统,不包括校验装置。
　　对于液体取样系统,传输管线可使用普通管或气体专用管。内径和管壁的粗糙度影响摩擦系数和导致在一定流量下的压力损失。要尽可能采取措施使样品形成紊流。对于重油和渣油推荐流速要大于1m/s以防止堵塞。样品取出点的压力要大于返回点的压力加上所有的压力降才能得到想要的流速。
　　6.2　复杂的液体取样系统
　　当样品压力太低不能得到最小的速度时,就要使用快速回路泵。吸入管线的内径在可能的情况下至少要比排出管线大一倍。使用离心泵或容积泵都是可以的,可根据实际的情况选用。
　　图10是较复杂的液体样品取样系统,比简单的系统增加了取样泵与压力释放装置。
　　图11是带样品的回收系统的取样系统,它适应用分析仪出口需要是低的压力或大气压力时。
&&&&&& 6.3　设计液体取样系统经常碰到的问题
　　对于液体的取样系统保持足够的流速使流体特性成紊流是非常重要的(Reynolds No.&2 100)。如果不能得到紊流,则最小的流速应为1m/s。以下是设计或选用液体系统时经常出现的错误.温度&&&样品的粘度可通过伴热管线很容易地减小是一个错误的假设。我们在设计中就尽量保持样品的高速流动并且温度没有显著的变化,不管是变大的还是变小。推荐样品管的温度尽可能接近工艺温度。我们伴热液体管的目的是确保其温度和粘度不发生变化
　　流量调节阀的位置&&&所有的调节器件或阀都必须在流量指示、分析器、灵敏元件的下游。在任何的液体系统中最好是假设有泡出现并在设计中作出相应安排。记住挥发性液体的泡泡可出现在过滤器等地方。
　　压力损失计算错误&&&每一个节流元件都会有与其相应的压力损失。例如,管子每条是6 m长,每隔6m长就有一个安装接头。这个接头的长度在设计时也应计算进去。计算时要综合考虑到弯头的数量、垂直与水平的转换,那么实际的压力损失比计算值要大很多。设计中要永远作最保守的估计,记住足够的压力是得到所需流体速度的保证。
　　聚积器同时也会有过滤功能&&&这就是说不同的功能要用不同的部件来完成。某些过滤器通过设置可完成聚积与过滤中的某个功能(见图12),但不能同时完成两个功能。在聚积模式下旁路流量至少十倍于过滤器流出流量。
　　　6.4　液体-汽化取样系统设计
　　到目前为止我们讨论的是样品相态与工艺过程相同的情况。有些应用情况是用气体分析仪分析液相工艺样品,这时就需要有相的转变。但设计时就必须确定样品输送的相态!保持样品输送的相态是取样系统是否成功最重要的指标。具有很高蒸汽压的样品最好在气态下输送。低蒸汽压(高沸点)的流体最好在液体态输送。在第一种情况下,相态改变、汽化是在取样点完成的。在第二种情况下,相态改变是在样品预处理系统或分析仪内完成的。如果样品沸点范围(蒸汽压)很大就会出现很大的问题,因为这时相态的保持相当困难。样品的起泡(闪火)或部分的冷凝会导致分析出现偏差、重复性变坏、直接增加维护量、减少分析结果的可信度。
　　6.4.1　液体工艺-汽化传输-气体分析
　　图13是典型的液体工艺单流路气体传送样品系统,使用一个加热的减压站(汽化站)、伴热的传输管线和加热的SCS(样品预处理系统)。
　　如果汽化-液化相平衡计算显示露点温度等于或小于最小环境温度,那么系统温度至少提升到高于最小环境温度10℃以防止冷凝。排出口和到分析仪的管线也要伴热和保温。任何一个应用设计,如果想要从气体输送管道去掉可能的冷凝物(冷凝后),都不是可靠的设计。样品在输送过程中应保持单相状态。滞后时间(响应时间)是这个系统的一个问题。汽化调节器以前液体的体积是非常严格的。
　　一个摩尔的液体汽化后产生一个摩尔的气体。一个摩尔气体在标准状态下体积是22.414l,而一个摩尔液体体积很小。为使液体体积小,取样探头使用1/8&P管,并使前处理器形成闭环以得到最小的探头取出体积。通常气体传送滞后时间到不是一个大问题,而液体取样探头管线、气体传送系统和所有前面提到的规则与需要考虑的问题却是不容忽视的。作好作坏往往只差一点点。如果液体在气体传送管线中出现,一定要将它吹扫清洗干净才能使仪表可靠正常工作。
　　6.4.2　液体工艺-液体传送-气体分析
　　图14是一个典型的液体快速回路,样品预处理系统中有带汽化调节阀的内部过滤器(离心)。其样品预处理系统必须在一个伴热的箱内(没有画出),并且排出管必须保温。
　　在这个系统中,传输的液体与工艺中的液体是相同的。所有的考虑都是液体传送。图14中的过滤器画的是一个离心过滤器,用来减少液体样品的排出体积。汽化调节阀也因为这个原因是个闭环连接到出口,下一段会说到滞后时间的问题。就算是这么小的体积也会显著增加滞后时间,当使用离心过滤器或内过滤器时必须保证最小的液体流速,足够的流速才能保证自清洗成功。
　　6.4.3　汽化和汽化调节阀
　　我们前面的讨论局限在使用加热调节器的场合。这些应用看起来简单,实际上却是相当复杂。首先必须有足够的加热保证液体的汽化。但要得到样品的最大汽化率却与样品的组成有关并需要足够的热量。电气的防爆和加热器的效率是两个关键问题。因此,内部系统的液体流速要求相当严格。太高就会出现部分汽化(超过最大汽化能力),太低不仅滞后时间增加,且因为热量向汽化器前传递而造成汽化前的分馏。因为汽化的最大流速限制及其对液体流速的影响,气体的流速也受到相当限制。
　　7　多流路的取样系统
　　为了经济上的原因,用一台分析仪器检测多个工艺流路是一种很好的选择。如果有以下情况存在,使用多路的取样系统通常不是很理想:样品的沸点范围很宽,要的范围相差很大。如果要用多流路的取样系统,最多只能到4个流路。其中校验也需要占用一个流路。下面讨论怎样的多路切换才是最好的系统。
　　7.1　简单的气体取样的多路切换
　　图15中&独立的设计&因为截止阀后有吹扫不到的死体积而不能接受,&带截止阀的设计&用三流路阀消除了死体积。
　　7.2　带返回排放的多路切换
　　图16中&单截止阀的设计&中有静态的管线,　在没有选中的流路上有不流动的问题。会不可避免地产生管壁效应和增加响应时间,所以这种情况应尽量避免。而&单截止阀带排放的设计&使没有选中的流路从旁路流走。
　　7.3　最好的多路切换设计
　　图17中&双截止阀&的方式消除了没有选中流路中的一段不动的样品影响,它防止了流路之间的交叉污染和增加了安全系统。&双截止阀带排放&的方式是最终和最好的设置,死体积的问题、静态管线的问题、交叉干扰的问题全部得到消除。但需要附加流路,使系统变得相当复杂。
　　8　工艺过程的数据
　　可靠的工艺数据是得到可靠设计的必须信息。因为样品预处理系统是连续运行的,所以设计时一定要考虑到工艺样品可能出现的异常情况。设计必须适应很宽的工艺波动范围,至少需要三种情况的数据:最小,正常和最大工艺条件。装置的开停工期间,工艺条件会超过实际的设计范围。如果在这种情况下,就必须切断样品预处理系统和工艺管道的连接。
　　如果同一工艺过程中样品的沸点范围特别宽,那么设计的要求就更高了。气体管线中的冷凝液是一种污染物质,在固有的样品预处理系统运行的情况下会给样品带来偏差和干扰。液体系统中起沸点温度低不应认为是一种污染,但是在固有的样品预处理系统运行情况下会引起短期的偏差(分馏)和干扰。以上两种情形最好都要避免。当预计到有类似问题的系统时,要进行相平衡的计算。取样系统的设计和运行都要作适当的处理以避免类似的问题。
　　9　小　结
　　分析仪的取样系统设计应以经济的、满足要求的解决方案为目标。而系统的可靠性不仅要求分析结果值得信任,同时也不排斥低维护和容易理解。我们经常会在现场对系统进行改变以消除不可靠的现象。这样做为使系统被用户正确理解,但对改进性能却不是必要的。只有对系统的完全理解才能有正确的观察并采取正确的干预行动而使性能得到改善。完成一个可靠的设计需要的概念并不困难,最简单的解决办法就是给出最后的全面的性能。在寻求最可靠系统时,用户条件和排放系统也是不可忽视的。安全和环保的考虑可能会增加系统的复杂性和费用,但对一个完善的系统来讲也是必须的。最好一点,可靠系统的唯一指标就是能得到可信的分析结果。
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发表于： 13:18:09
Tg分析时样品的质量对结果有啥影响？？谁能从热分析的原理上给详细解释下？？我做了下试验，发现相差比较大，有1，2度只差的，也有5，6度之差的，大概是称样量大，Tg增大，也有不大呈规律性变化的样品，前提是样品都没有叠加，都是单层平铺在盘底的！
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baby789 加 2 积分，
2经验，加分理由：鼓励发帖，欢迎探讨！！
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这可能是你没把样品压紧造成的，一般粉末型样品5mg左右，样品量影响不大的；关键是要将样品压紧，保证传热性良好，这样才能有较好的重现性。你可以将坩埚盖子反过来凸出面向下，这样可以将样品压密实了。样品本身取样的代表性或均匀性影响更大，比如表面的和内部的会不一样；很多高聚物样品测Tg，即使样品重量一样，相差1-2度也很常见的。
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ID：zhengkang
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如果样品能通过一次熔化紧贴在坩埚上，这种差异也会减小的。
jenifer05ll
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质量对Tg测试的影响应该不大。
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质量会有小小的影响，自己认为。没有热重那么严重，但是每种样品会有区别。不过5~6度，还是比较大了！
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有些高聚物相差1-2度的话可能是什么原因引起的啊？请教一博士后，她说一般平行样误差在0.5度内是可接受的？
suliaocailiao
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原文由 tutm(tutm) 发表:这可能是你没把样品压紧造成的，一般粉末型样品5mg左右，样品量影响不大的；关键是要将样品压紧，保证传热性良好，这样才能有较好的重现性。你可以将坩埚盖子反过来凸出面向下，这样可以将样品压密实了。样品本身取样的代表性或均匀性影响更大，比如表面的和内部的会不一样；很多高聚物样品测Tg，即使样品重量一样，相差1-2度也很常见的。要是三氧化二铝坩锅呢
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原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:原文由 tutm(tutm) 发表:这可能是你没把样品压紧造成的，一般粉末型样品5mg左右，样品量影响不大的；关键是要将样品压紧，保证传热性良好，这样才能有较好的重现性。你可以将坩埚盖子反过来凸出面向下，这样可以将样品压密实了。样品本身取样的代表性或均匀性影响更大，比如表面的和内部的会不一样；很多高聚物样品测Tg，即使样品重量一样，相差1-2度也很常见的。要是三氧化二铝坩锅呢那只能尽力而为啦，尽量找个工具将样品压实些，与坩埚底部紧密贴合
mengzhaocheng
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应该是样品自身吸热所造成的影响，只要能够保证分析之用就可以了
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Tg受热历史影响比较大,虽然是单层样品,但样品厚薄对传热有影响,尤其是高聚物,热传导的差异可能会导致样品经历的热历史有差异,因而Tg出现不同.还有就是样品的均匀性问题.}