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锂离子电池中的扩散模型及求解
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锂离子电池研究本科毕业论文
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&&锂电池中扩散系数的计算
锂电池中扩散系数的计算
求问各位大神，我最近在计算锂电池中锂离子的扩散系数，因为循环伏安和阻抗都有做，所以根据两个不同的公式计算
这里A是电极面积，Aw是Warburg系数。。结果发现这两个公式算出来的扩散系数相互之间差了好几个数量级，循环伏安算出来的要大很多，我想知道这是为什么。。。难道是因为循环伏安取的峰电流，所以那里发生化学反应，扩散系数就大一些么。。。那么这里我应该怎么说，两个结果又应该如何取舍呢？
还有就是我做的是过渡金属氧化物的材料，材料本身晶格中是没有锂的，那么这个Li离子浓度应该怎么算呢，我暂时用的电解液浓度，但是应该是不对的。。。
求大神解答一下。。或者有什么文献可以说说的么，Allen.J Bard的电化学书我也翻了一下，暂时没发现什么用得上的东西
您好，那如果是过渡金属氧化物想计算锂离子扩散系数该怎么计算呢？
见到Lithium-storage and cycleability of nano-CdSnO3 as an anode material for lithium-ion batteries
这篇文章中是进行一定量的充放电后，再通过D=πLf的公式计算的
那如果按照推理的反应式，在不同的充放电平台处终止电池，然后算出此时的锂离子浓度，再算其扩散系数可以吗？
这个公式里虽然没有用到比表面积，但是用到了L，和表面积是一个道理
这篇文章里用的颗粒的直径来算的
但是考虑到充放电过程中的粉化
不同充电深度的粉化程度不同，所以比表面积不同，颗粒大小不同
本文却用同一个L，明显有误
所以我认为这篇文章的锂离子扩散系数计算是错的。。。
想算扩散系数，你得先想个办法确定比表面才行
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基金项目: 清华大学自主科研计划(项目号2012THZ08129)资助项目.
通讯联系人: E-mail: bhguo@mail.
摘要: 为了降低目前商用聚乙烯锂离子电池隔膜在闭孔温度下的热收缩比率、同时提高复合隔膜的电化学性能,通过浸没沉淀法在聚乙烯(PE)隔膜两侧涂覆聚偏氟乙烯-共-六氟丙烯(PVDF-HFP)微孔涂层.通过改变强沉淀剂和弱沉淀剂的比例,研究混合沉淀剂与溶剂的溶度参数差异(Δδ)对于微孔涂层结构的影响.随着Δδ逐渐增加,固-液相分离产生的微孔结构逐渐扩展,涂层由致密表面结构向球状颗粒聚集的微孔结构转变.微孔涂层的结构对于复合隔膜的热收缩比率、电化学性能均有明显的影响.在沉淀剂中水含量40%、60%的条件下,成功地制备出了热收缩显著降低,电导率、循环性能和倍率性能等电化学性能均有所提升的三层复合隔膜.
复合微孔隔膜&&&&聚偏氟乙烯-共-六氟丙烯&&&&热收缩&&&&锂离子电池&&&&
Effect of Non-solvent on the Performance of Polyvinylidene Fluoride Coated Polyethylene Separator for Lithium-ion Batteries
Ze-hui Dai, Hong-yu Liu, Yang Gao, Jun Xu, Bao-hua Guo
Key Laboratory of Advanced Materials of Ministry of Education of China, Department of Chemical Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084
Abstract: For the purpose of improving the safety of lithium-ion batteries,polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene (PVDF-HFP) porous layers were coated onto both sides of polyethylene (PE) separators by immersion-precipitation process.The effect of differences in solubility parameters (Δδ) between solvent and composite non-solvent on the structure of the coating layer was studied by varying the strong non-solvent/weak non-solvent ratio in order to prepare a coating layer with porous structure,which is beneficial to reduce thermal shrinkage of composite separator and to improve electrochemical properties of the lithium-ion batteries.As Δδ between the solvent (DMAc) and composite non-solvent (ethanol/water composite non-solvent,different in ratio between ethanol and water) increases,the microporous structure of coating layer becomes more developed.Taking the conceptual image of phase diagram into consideration,this is suggested to be caused by different phase separation mechanisms.Ethanol,a weak non-solvent which is against the phase separation process,just develops a dense structure.As the content of strong non-solvent (water) increases,solid-liquid phase separation takes place and it finally develops a porous layer with spherical PVDF-HFP crystallites of roughly identical size.Obvious differences in thermal shrinkage and electrochemical properties of the composite separators were observed with different structures in the coating layers.Sandwiched separators with reduced thermal shrinkage,increased conductivity,enhanced cycle and C-rate performance were prepared by this immersion-precipitation process with ethanol/water ratios 3:2 and 2:3.
Key words:
Composite separator&&&&Polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene&&&&Thermal shrinkage&&&&Lithium-ion battery&&&&
锂离子电池具有较高的比能量和良好的循环稳定性[, ]，自从1991年Sony公司首次推出以来[, , ]就受到了广泛的关注，并应用在手机、笔记本电脑、混合动力汽车和电动车等领域[, , , ].锂离子电池由正极、负极、隔膜和电解液四部分组成[]，其中隔膜的主要作用是防止正负极直接接触、同时允许锂离子在吸附有电解液的隔膜微孔中传导[, ].由于具有原料价格低廉、制备工艺简单、机械强度高、电化学稳定性强等特点，机械拉伸法制备的聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)微孔膜是目前主要商用的锂离子电池隔膜[, , , ].但是，商用微孔膜在熔融温度附近闭孔收缩造成电池短路[]，使电池具有高温下燃烧和爆炸的危险[, ]；除此以外，聚烯烃隔膜对电解液吸附性差，不利于充放电过程中锂离子的传导[, , , ].
目前提升隔膜吸附电解液的性能、同时降低微孔膜在熔融温度附近收缩比率的主要方法是在聚烯烃微孔膜两侧涂覆SiO2[, , ]、Al2O3[]、TiO2[]等无机纳米粒子涂层，或涂覆聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)[]、聚偏氟乙烯(PVDF)及其共聚物[]、聚多巴胺[]等极性聚合物的微孔涂层.无机纳米粒子涂层和聚合物多孔涂层具有更高的热稳定性和较强的电解液吸附能力，因此可以提升复合隔膜的热稳定性和对电解液吸附性.
聚烯烃表面的多孔聚合物涂层一般通过相转变法制备.通过将沉淀剂预先加入聚合物溶液中(溶剂挥发相反转法)或扩散进入聚合物溶液中(浸没沉淀法)，形成热力学不稳定的聚合物/溶液/沉淀剂三元体系，在溶剂挥发过程中形成多孔膜结构[, , , ].尽管通过溶剂挥发相反转法，改变初始聚合物/溶液/沉淀剂三元体系的组成调控多孔膜的结构、制备锂离子电池微孔隔膜已有很多报道[, , ]；但通过浸没沉淀法，改变扩散进入聚合物/溶液体系的沉淀剂组成来调控涂层结构、并进一步研究其对复合隔膜性能的影响还缺乏足够的工作.在本文中，我们以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc，δ=22.7 J0.5/cm1.5)为溶剂，选用水(δ=47.9 J0.5/cm1.5)、乙醇(δ=26.0 J0.5/cm1.5)[]的混合溶剂作为沉淀剂，通过浸没沉淀法制备出了PE隔膜表面涂覆PVDF-HFP多孔膜的复合隔膜，并研究了不同沉淀剂组成对微孔涂层结构、复合隔膜热收缩比率、锂离子传导能力的影响，获得了热稳定性、电化学性能均有所提升的复合隔膜.
三明治结构隔膜的制备
室温下将1.0 g 聚偏氟乙烯-共-六氟丙烯(PVDF-HFP，Kynar Flex 2801，12 wt% HFP)溶解于46 mL N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，获得涂覆用2.0 wt%浓度的PVDF-HFP聚合物溶液，静置24 h脱泡.室温下将湿法制备的聚乙烯微孔膜浸入上述涂覆溶液，完全浸润后取出，再将隔膜浸没于乙醇/水的混合沉淀剂中15 min，取出后自然干燥即得到PVDF-HFP/PE/PVDF-HFP三层复合隔膜M1~M6.沉淀剂的组成如表1所示.
Table 1 Properties of prepared PVDF-HFP/PE/PVDF-HFP separators
Weight fraction of H2O in the precipitate bath (%)
Thickness of coating layer (μm)
Electrolyte uptake
9.0±0.2 (PE pristine film)
三明治结构隔膜的表征
对隔膜表面/断面进行喷金处理后，通过JSF7401扫描电子显微镜观察隔膜的表面和断面形貌.隔膜的Gurley值通过BTY-B2P透气性测试仪(PERME)进行测试.
隔膜的热收缩比率测试方法为：将隔膜在机械方向(MD)和横向(TD)的长度LMD(RT)、LTD(RT)测量后，在热台上加热至一定温度T，保温10 min后测试其MD和TD方向的长度LMD(T)、LTD(T)，热收缩比率= [LMD(RT)- LMD(T)]/ LMD(RT)或[LTD(RT)- LTD(T)]/ LTD(RT) .
隔膜的电解液吸附率的测试方法为：将质量为m1的隔膜浸没在DEC/EC(体积比1∶1)的混合溶液中，5 min后取出并除去表面吸附的溶液，得到质量为m2的隔膜，隔膜的电解液吸附率=(m2- m1)/ m1.
电化学性能表征
通过IM6ex电化学工作站(ZAHNER Elektrik，德国)测试隔膜的电导率.用2032型电池组件组装不锈钢/隔膜/不锈钢体系，通过交频阻抗法测试隔膜的本体电阻R，测试频率范围为100～105 Hz，隔膜的电导率通过σ=d/(S·R)计算得到，其中d、S为隔膜的厚度和面积.以LiCoO2为正极、Li为负极组装2032型锂离子纽扣电池.通过LandCT2001A电池测试系统(Wuhan Land Electronic Co. Ltd.)研究纽扣电池的倍率和循环充放电性能.放电电压范围为4.20 V～2.85 V.不锈钢/隔膜/不锈钢交频阻抗测试体系和纽扣电池均在氩气氛围的手套箱中组装，组装过程中隔膜滴入含有1 mol/L LiPF6的DEC/EC(体积比1∶1)电解液活化.
结果与讨论
微孔涂层的结构
由于复合膜需要保证吸附的电解液中锂离子的传导，因此聚合物的涂层应为多孔结构.首先根据溶剂DMAc与乙醇、水混合沉淀剂溶度参数的差异(Δδ)，结合图1所示PVDF-HFP/DMAc/沉淀剂三组分相图示意图[, ]，讨论非溶剂向涂覆液扩散过程中(物系点变化方向为箭头方向)的相分离行为及微孔涂层的结构.在溶剂挥发相反转法和浸没沉淀法中，根据聚合物/溶液/沉淀剂三组分相图的差异，形成的热力学不稳定体系可能通过双节线/旋节线控制的液-液相分离过程形成海绵状膜结构、或通过结晶线控制的固-液相分离过程形成球状微孔结构[, , ].
Conceptual image of phase diagram of PVDF-HFP/DMAc/Non-solvent ternary mixture
随着强沉淀剂水含量的增加，沉淀剂的溶度参数由乙醇的δ=26.0 J0.5/cm1.5上升至水的δ=47.9 J0.5/cm1.5，与良溶剂DMAc的溶度参数δ=22.7 J0.5/cm1.5的差Δδ逐渐增加，即溶剂/沉淀剂体系的溶解性减弱，PVDF-HFP/溶剂/沉淀剂三元体系的热力学不稳定性增强，在图1所示的相图上表现为控制相分离的双节线/旋节线、结晶线向低非溶剂含量的方向移动，这对于在多孔PE(图2(a))表面涂层的结构会产生明显的影响.
在乙醇弱沉淀剂的作用下，产生了表面致密的涂层结构(图2(b))，这是由于其初始溶液的物系点远离于控制相分离的双节线/旋节线、结晶线，不利于相分离的发生所致.沉淀剂中强沉淀剂(水)的加入，并未导致涂层呈现液-液相分离典型的细胞状(cellular)微孔结构，相反涂层表现出球状颗粒堆砌成的微孔结构(图2(c)、2(d)、2(e))或纤维连接的球状颗粒结构(图2(f)、2(g))，球状颗粒的直径均在100 nm以下，这与固-液相分离产生的微孔膜形貌相符，即在非溶剂向PVDF-HFP/DMAc体系扩散过程中，PVDF-HFP的结晶先于液-液相分离发生.随着强沉淀剂含量的增加，孔隙结构扩展，因此M2~M6的涂层厚度逐渐增加.有趣的是，沉淀剂为乙醇条件下制备M1复合隔膜的涂层厚度反而高于M2.仔细观察沉淀剂为乙醇时的涂层断面图，发现该条件下制备出的涂层与PE隔膜中间存在较大的空隙，这可能是由于在DMAc中乙醇的扩散速率仅为水的1/40[]，在非溶剂向涂覆液扩散过程中表面已经形成了不稳定的结构、并阻碍沉淀剂进一步扩散所致，因此最终形成了表面致密内部具有较大空隙的结构，而这样较大的空隙导致了M1的涂层厚度反而高于M2.除此以外，乙醇对于PVDF-HFP的溶胀也是M1涂层厚度较高的原因[].综上所述，我们可以通过改变沉淀剂中强弱沉淀剂的比例、即通过改变沉淀剂与溶剂溶度参数的差(Δδ)来调控涂层的结构，获得有利于锂离子传导的多孔复合隔膜结构.
Fig. 2 SEM surface and cross-section (insert) images of (a) pristine PE film, (b) M1, (c)
M2, (d) M3, (e) M4, (f) M5 and (g) M6
Gurley值是指在一定压力(1.22 kPa)下，一定量的气体(100 mL)通过一定面积(0.006452 m2)的微孔膜所需的时间，用于定量表征复合隔膜的微孔结构.图3所示为PE微孔膜及复合隔膜的Gurley值.在沉淀剂中水含量不高于60%的条件下，复合隔膜的Gurley值随沉淀剂中水含量的增加而降低.这是由于在此范围内，水含量增加导致非溶剂向PVDF-HFP/DMAc体系扩散形成的三元体系的热力学不稳定性增加，产生表面涂层的孔隙结构逐渐发展，表现为复合隔膜的阻隔性减弱、气体透过复合隔膜的路程变短、Gurley值下降.有趣的是，在沉淀剂中水含量为40%、60%条件下制备的M3、M4隔膜，其Gurley值竟然低于未经涂覆的PE微孔膜.这可能是由于含氟的PVDF-HFP微孔涂层相比于非极性的PE微孔膜具有更低的表面张力γ，在气体通过复合隔膜前仅需要克服较小的附加压力Δp所致，类似的现象在先前的研究中也曾经发现[].随着沉淀剂中水含量的进一步增加，相分离产生了较大的孔隙结构，导致薄膜厚度(表1)增加，因此气体透过复合隔膜需要通过的路径反而增加，表现为Gurley测试结果上升.基于对于涂层结构的观察和对Gurley值的研究，我们认为，M3、M4隔膜具有通透性较好的孔隙结构.
Fig. 3 Gurley values of pristine PE film and PVDF-HFP coated films as a function of non-solvent content
复合隔膜的热收缩性质
如图4(a)、4(b)所示，PE隔膜在110 ℃在机械方向(MD)和横向(TD)开始发生收缩，在150 ℃时收缩比率分别达到60%、53%，较大的收缩比率会导致电池在高温下正负极直接接触，不利于电池的安全.由于PVDF-HFP的熔融温度(Tm,peak,DSC=170 ℃)高于PE的闭孔温度，因此PVDF-HFP多孔涂层的引入可以限制PE微孔膜的收缩、显著地降低复合隔膜的在高温下的收缩比率，如图4(a)、4(b)所示.M4的MD和TD方向在150 ℃时的收缩比率降低至35%、33%.图4(c)、4(d)所示为PE隔膜和复合隔膜在150 ℃下的收缩比率，所有复合隔膜在MD、TD方向的收缩比率均低于PE隔膜，说明多孔聚合物涂层的引入有利于降低PE隔膜在熔融温度附近的收缩比率.不同沉淀剂作用下制备的复合隔膜收缩比率的差异是由于涂层厚度导致的(表1)，涂层厚度的增加导致多孔涂层对于PE微孔膜的限制作用加强，有利于保持高温下的尺寸稳定性、降低隔膜的热收缩比率.
Fig. 4 Temperature dependences of thermal shrinkages of pristine PE film and PVDF-HFP coated films on the (a) mechanical direction (MD) and (b) transverse direction (TD), and thermal shrinkage as a function of non-solvent content on the (c) MD and (d) TD of pristine PE film and PVDF-HFP coated films at 150 ℃
复合隔膜的电化学性质
通过交频阻抗法测试PE隔膜及PVDF-HFP涂覆的复合隔膜的阻抗和电导率.PE、M3、M4隔膜的阻抗曲线如图5(a)所示，阻抗和电导率值分别如图5(b)、5(c)所示.与Gurley值得变化规律相同，随着沉淀剂中水含量的上升，复合隔膜的阻抗先下降后上升(在水含量60%时阻抗最低)，而电导率先上升后下降.当沉淀剂中水含量不高于60%时，电导率的提升一方面是由于孔隙结构随沉淀剂中水含量的增加逐渐扩展(与Gurley值变化的原因相似)，另一方面，复合隔膜具有更高的电解液吸附比率(表1)，提升了复合隔膜中电解质离子的浓度，因此有利于锂离子在电解质中的运动和传导.涂覆PVDF-HFP微孔膜后相比于PE隔膜更高的电导率，说明聚合物多孔涂层的引入不但没有将PE原有的微孔堵塞，反而提升了复合隔膜的锂离子传导能力.
Fig. 5 (a) Impedance curves, (b) resistance, and (c) ion conductivity of cells assembled with pristine PE film and PVDF-HFP coated films as a function of non-solvent content
由于沉淀剂中水含量40%、60%条件下制备的复合隔膜M3、M4具有较低的电阻和较高的电导率，因此深入研究了上述涂层对于电池充放电倍率性能和循环性能的影响.
图6所示为0.1 C~2 C充放电电流下PE、M3、M4隔膜组装的电池的放电曲线(图6(a)、6(b)、6(c))和放电比容量(图6(d))变化.随着充放电电流的上升，SEI膜的产生消耗了电解质中的锂离子，导致锂离子的传导能力减弱，因此所有电池的放电电压和放电比容量均有所下降[, , ].另外，在各充放电倍率下，相比于PE隔膜(图6(a))，经过PVDF-HFP微孔涂层涂覆的复合隔膜M3、M4(图6(b)、6(c))均表现出了更高的放电比容量(图6(d))，这是由于复合隔膜具有更高的电导率和减弱的电极-电解质界面极化，有利于高倍率充放电电流下锂离子的传导[, ].
Fig. 6 Discharge curves of cells assembled with (a) pristine PE film, (b) M3 film, (c) M4 film, and (d) C-rate capacities of pristine PE film, M3 film and M4 film
图7所示为0.5 C充放电电流下PE、M3、M4隔膜组装的电池的放电比容量.随着充放电次数的增加，电极活性物质和电极、隔膜的界面发生不可逆的变化，导致电池的内阻增加，因此所有隔膜的放电比容量均略有衰减[].由于离子电导率的提升，M3、M4复合隔膜在50次充放电循环过程中均表现出更高的放电比容量.另外，由于PVDF-HFP多孔涂层的引入，隔膜具有更好的电解质保留能力，有助于提升复合隔膜在充放电循环过程中的稳定性[].
Fig. 7 Cycle performances of PE film, M3 film and M4 film
本文通过浸没沉淀法成功地制备了聚乙烯表面涂覆聚偏氟乙烯微孔涂层的锂离子电池复合隔膜，并研究了沉淀剂组成对于涂层结构及复合隔膜的热收缩性质、电化学性质的影响.随着强沉淀剂水含量的增加，非溶剂体系与溶剂的溶度参数差异Δδ增加，聚合物/溶剂/沉淀剂三元体系热力学稳定性减弱，发生固-液相分离的趋势加强，涂层由致密表面结构向球状颗粒聚集的微孔结构转变.基于涂层结构的观察，进一步研究了不同沉淀剂组成对于复合隔膜热收缩性质和电化学性质的影响.在沉淀剂中水含量不高于60%的条件下，沉淀剂中水含量的增加导致涂层微孔结构逐渐扩展，复合隔膜的热收缩比率相比于PE隔膜显著下降、电导率略有上升；沉淀剂中水含量进一步增加，涂层厚度显著上升，导致复合隔膜热收缩比率显著下降，而电导率略有下降.在沉淀剂中水含量40%、60%的条件下，制备出了热收缩显著降低，同时电导率、循环性能和倍率性能均有所提升的复合隔膜.
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