化学溶液沉积工艺制备无铅铁电K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3 薄膜的结构和性能研究--博士论文下载
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化学溶液沉积工艺制备无铅铁电K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3 薄膜的结构和性能研究
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摘要第1-5页ABSTRACT第5-15页1&绪论第15-24页&&&·研究背景与意义第15页&&&·无铅压电材料研究的发展与现状第15-18页&&&&&·无铅压电陶瓷第15-17页&&&&&·无铅压电薄膜第17-18页&&&·无铅压电薄膜的制备技术第18-21页&&&&&·脉冲激光沉积法第18-19页&&&&&·化学气相沉积法第19页&&&&&·溅射法第19-20页&&&&&·气溶胶沉积法第20页&&&&&·化学溶液沉积法第20-21页&&&·添加剂改性的化学溶液沉积法制备铁电薄膜的研究现状第21-22页&&&&&·螯合剂乙酰丙酮改性法第21页&&&&&·二醇和三醇体系改性法第21页&&&&&·0-3&复合改性法第21页&&&&&·聚合物改性法第21-22页&&&·本课题的来源与研究目的第22页&&&·技术路线第22-23页&&&·研究内容第23页&&&·本论文的创新之处第23-24页2&实验及研究方法第24-31页&&&·先驱体溶液的制备第24-26页&&&&&·实验原料第24页&&&&&·工艺流程第24-26页&&&·薄膜的沉积和热处理第26页&&&·薄膜的微结构分析第26-27页&&&&&·薄膜的晶相结构第26-27页&&&&&·表面和断面分析第27页&&&·薄膜的电学性能测试第27-29页&&&&&·上电极的制备第27页&&&&&·薄膜厚度的测定第27-28页&&&&&·介电性能的测试第28页&&&&&·铁电性能的测试第28页&&&&&·压电性能的测试第28-29页&&&·PVP&机理的分析第29-31页&&&&&·热重－差热分析（TG-DSC）第29-30页&&&&&·热重与质谱联用分析(TGA-MS)第30页&&&&&·X-射线光电子能谱分析（XPS）第30-31页3&未改性的K_(0.5)Na_(0.50NbO_3&薄膜的制备和性能研究第31-41页&&&·引言第31页&&&·KNN&薄膜的制备第31页&&&&&·先驱体溶液的合成第31页&&&&&·薄膜的沉积和热处理第31页&&&·KNN&干燥凝胶的热重－差热分析第31-32页&&&·KNN&晶相结构的确定第32-33页&&&·KNN&薄膜的晶相结构第33-35页&&&·KNN&薄膜的微观形貌第35页&&&·KNN&薄膜的电学性能第35-39页&&&&&·介电性能第35-38页&&&&&·铁电性能第38-39页&&&·本章小结第39-41页4&聚乙烯吡咯烷酮改性的K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3&薄膜的制备和性能研究第41-72页&&&·引言第41页&&&·PVP&改性KNN&薄膜的制备第41-42页&&&&&·PVP&改性KNN&先驱体溶液的合成第41页&&&&&·PVP&改性KNN&薄膜的沉积和热处理第41-42页&&&·薄膜厚度对KNN&薄膜结构和性能的影响第42-50页&&&&&·晶相结构第42-43页&&&&&·微观形貌第43-45页&&&&&·电学性能第45-50页&&&·退火温度对KNN&薄膜结构和性能的影响第50-57页&&&&&·平板热台热处理的KNN&薄膜第51-54页&&&&&·快速热处理的KNN&薄膜第54-57页&&&·热解温度对KNN&薄膜结构和性能的影响第57-71页&&&&&·平板热台热处理的KNN&薄膜第58-65页&&&&&·快速热处理的KNN&薄膜第65-71页&&&·本章小结第71-72页5&聚乙烯吡咯烷酮改性K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3&薄膜的作用机理第72-88页&&&·引言第72页&&&·KNN&干燥凝胶粉末的热分析第72-73页&&&·KNN&干燥凝胶粉末的TGA-MS&曲线第73-76页&&&·KNN&薄膜的XPS&分析第76-79页&&&&&·不同温度热处理的KNN&薄膜的XPS&分析第76-78页&&&&&·不同PVP&分子量改性的KNN&薄膜的XPS&分析第78页&&&&&·不同PVP&添加量的KNN&薄膜的XPS&分析第78-79页&&&·PVP&分子量和添加量对KNN&薄膜结构和性能的影响第79-86页&&&&&·PVP&分子量对KNN&薄膜结构和性能的影响第79-82页&&&&&·PVP&添加量对KNN&薄膜结构和性能的影响第82-86页&&&·本章小结第86-88页6&不同厚度K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3&薄膜中残余应力的表征第88-98页&&&·引言第88页&&&·纳米压痕法第88-93页&&&&&·纳米压痕法的基本原理第88页&&&&&·纳米压痕法的测试方法第88-89页&&&&&·纳米压痕法的实验结果和讨论第89-93页&&&·X-射线衍射法第93-96页&&&&&·X-射线衍射法的基本原理第93-94页&&&&&·X-射线法的测试方法第94页&&&&&·X-射线法的实验结果和讨论第94-96页&&&·KNN&薄膜残余应力和厚度的关系讨论第96-97页&&&·本章小结第97-98页7&金属离子掺杂K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3&薄膜的结构和性能表征第98-127页&&&·引言第98页&&&·Mn&掺入量对KNN&薄膜结构和性能的影响第98-105页&&&&&·晶相结构第98-99页&&&&&·微观形貌第99页&&&&&·漏导特性第99-102页&&&&&·介电非线性第102-103页&&&&&·电学性能第103-105页&&&·2&mol%&Mn&锰掺杂和未掺杂KNN&薄膜的结构和性能的比较第105-108页&&&&&·晶相结构第105页&&&&&·微观形貌第105-106页&&&&&·漏导性能第106-107页&&&&&·介电非线性第107页&&&&&·介电和铁电性能第107-108页&&&·不同厚度Mn&掺杂KNN&薄膜的结构和性能第108-116页&&&&&·晶相结构第109页&&&&&·微观形貌第109-111页&&&&&·漏导特性第111-112页&&&&&·介电－电压特性第112-113页&&&&&·电学性能第113-116页&&&·钴掺杂改性KNN&薄膜的结构和性能第116-120页&&&&&·不同Co&掺入量KNN&薄膜的晶相结构第116-117页&&&&&·不同Co&掺入量KNN&薄膜的微观形貌第117-118页&&&&&·不同Co&掺入量KNN&薄膜的漏导特性第118页&&&&&·不同Co&掺入量KNN&薄膜的介电非线性第118-119页&&&&&·不同Co&掺入量KNN&薄膜的电学性能第119-120页&&&·未掺杂和Mn&掺杂、Co&掺杂的KNN&薄膜的比较第120-125页&&&&&·晶相结构第120页&&&&&·K&2p&的XPS&分析第120-122页&&&&&·漏导特性第122页&&&&&·电学性能第122-123页&&&&&·KNN&薄膜中Mn&离子和Co&离子的XPS第123-124页&&&&&·畴壁钉扎效应第124-125页&&&·本章小结第125-127页8&结论与展望第127-131页&&&·主要结论第127-129页&&&·研究展望第129-131页参考文献第131-139页致谢第139-140页攻读学位期间取得的研究成果第140-142页
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求翻译：微观形貌能够表述杂化体系各组分之间相互结合的程度，文中缺少对复合膜微观形貌的表征及描述。是什么意思？
微观形貌能够表述杂化体系各组分之间相互结合的程度，文中缺少对复合膜微观形貌的表征及描述。
问题补充：
Morphology to express the degree of integration between the various components of the hybrid system, the lack of characterization and description of the morphology of the composite membrane.
Micro-appearance of the system to be able to describe the group combined with each other between the extent to which the composite film missing in micro-economic, and description.
The microscopic appearance can indicate the degree which between the hybridization system various components unifies mutually, in the article lacks to the compound membrane microscopic appearance attribute and the description.
Hybrid micro-topography of the degree of integration between the various components of the system, lack of characterization and description of the morphology of composite films.
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光学薄膜测试技术
光学薄膜测试技术（大纲）?前 言 ? 第一章 光谱检测及光学常数拟合 ? 第二章 光学损耗测试-吸收与散射 ? 第三章 激光损伤特性检测 ? 第四章 力学特性检测 ? 第五章 表面形貌检测 ? 第六章 微观结构与组份分析1光谱检测及光学常数拟合? 光谱检测常规光谱（透、反射率） 非常规测量（超高反射、大口径…）? 光学常数拟合椭偏法 受抑全内反射方法 光谱法 波导法 阿贝法 联合测试21薄膜透射率和反射率的测量? T＆R：光学薄膜最基本的光学特性 ? 光谱测试分析方法分光光度计（光谱分光原理）测试波段：紫外－可见－近红外、红外 最常用：单色仪型分光光度计傅里叶红外光谱仪（基于干涉原理）迈克尔逊干涉仪特殊要求：如大口径；带角度反射率测试等3傅里叶变换红外光谱仪? 应用迈克尔逊干涉仪对不同波长的光信号 进行频率调制，在频率域内记录干涉强度 随光程差改变的完全干涉图信号，并对此 干涉图进行傅里叶逆变换，得到被测光的 红外光谱图（波数为单位）干涉图是光谱的傅里叶变换 对其进行傅里叶逆变换即恢复成光谱42分光光度计? 基于光谱分光原理单光路5分光光度计? 基于光谱分光原理双光路63透射率测量? 在透射测量时，仪器测量的是通过样品光路到达 检测器的光强P与通过参比光路到达检测器的光 强P0的比值，称之为透射率T光路校准 测量P0P7反射率测量? 相对反射率测量简单方便 关键：找到满足测量要 求的参考样品 适于低反射率测量84? 任意角度下的相对反 射率的测量9反射率测量? 绝对反射率测量V-W型 适用于高反射率测量 可通过增加反射次数 提高测量精度 更高测量精度则需采 用激光谐振腔 （Cavity Ring Down）105反射率测量? 绝对反射率测量V-N型11分光光度计中影响测量的因素? 光源波长范围、稳定性? 单色部分狭缝的大小影响波长的分辨率? 探测器影响测量精度? 光学系统形成部分偏振光以及非平行光影响测量精度 噪声126影响测量准确性的因素? 被测样品的口径尺寸实际测量光斑、小孔光阑的运用? 大气吸收（水汽、CO2）的影响 ? 被测样品的厚度与接收器光敏面光电转换 效率 ? 被测样品后表面的考虑（非相干表面） ? 光线的偏振效应对测量结果的影响13具体测量中的一些问题? 倾斜入射入射光位置偏移带来测 量的问题 如果测自然光的倾斜入 射透射率，由于入射光 偏振态的问题带来测量 问题 突跳现象147倾斜入射测量问题的解决办法? 入射光位置偏移带来测量的问题加光路补偿镜 探测器用积分球15倾斜入射测量时偏振态对测量影响假设测量光束的强度为I，其中水平 分量和垂直分量分别为IX和IY，显然 I=IX+IY，但是IX不一定和IY相等。 测量样品对于P分量和S分量的透射率 分别为TP和TS 。 如图所示，样品的透射率为T’： T’=I’/I=（IX*TS+ IY*TP）/I 当测量光路带有偏振态时，IX 不等于 IY，这样T’就不等于（Ts+Tp）/2。这 样测量出来的透射率就不是实际想要 测量的自然光透射率。168倾斜入射测量问题的解决办法? 测自然光的倾斜入射透射率，由于入射光偏振态 的问题带来测量问题加消偏器 加起偏器T=(Tp+Ts)/2起偏器17倾斜入射测量时偏振态对测量影响的改进 ? 在没有起偏器或消偏器的情况下，我们可 以在测量出I’的基础上，将样品的入射面旋 转90度后进行测量，可以得到一个测量结 果T”=（IX*TP+ IY*TS）/I，与T’相加可以得 到：? I + IY ? T &#39;+T & = ? X ?(TP + TS ) = TP + TS I ? ?这样就可以得到在自然光情况下的透射率 （Tp+Ts）/2189倾斜入射测量时的改进效果100a d c b eTransimission(%)90 8070 60 a. P polarizer b. Unpolarized c. (Tp+Ts)/2 d. Direct measurement e. S polarizer 450 500 550 600 650 700 750 80050 400Wavelength(nm)19偏振特性检测? 采用起偏器标准分光光度计可直接配置起偏晶体 获得宽光谱范围内的偏振特性 缺点：精度不高、起偏晶体价格昂贵? 以薄膜偏振滤光片取代起偏晶体消光比更高、测量精度高 没有角度、固定位置的调节难度 缺点：单一波长（或带宽很窄）2010P分量偏振特性检测21超高反射测量? 激光谐振腔衰减法Cavity Ring-Down或Cavity Decay Time 测试依据激光谐振腔全反射镜的反射率改变0.1%，激光器输 出功率就可能变化10% 反射率微小差异被转化成明显的功率变化 实际测量中，通过测量输出激光的衰减时间来计算 待测样品的反射率2211超高反射测量? 激光谐振腔内插入旋转窗片23快速检测分光光度计? 商用标准分光光度计的缺点检测速度慢（几分钟甚至十几分钟） 难用于实时测量? 数码相机CCD成像的启示图像文件中包含每个像素的能量和颜色信息? 快速检测光谱的实现途径采用CCD作为分光光度计的探测器 设计光路，使不同波长的光汇集在CCD不同像素上 通过信号处理，提取CCD拍摄图像的光强信息 每处理一次数据就可以获得光学薄膜元件一个波段范 围的透射率或者其它光性信息2412大口径光学元件透射光谱检测25美国：大片检测原理简图2613法国：高反射率测量装置原理简图27德国：汉诺威光学中心高精度透射反射 测量装置原理简图2814日本：绝对透射反射散射测量装置? TFBT-transmission signal measurement F-a front path from the source to the sample B-a back path from the sample to the detector? BFBB-a background measurementT=TFB BFBR=RFF × RBB BFB × BBF29光学常数拟合? 椭圆偏振法 ? 受抑全内反射法（表面等离子激元法） ? 光谱法R-T法、包络法、计算机辅助优化? 薄膜波导法 ? 阿贝法（布儒斯特角法） ? 联合测试3015椭偏法原理31受抑全内反射法（表面等离子激元法，SPW） ? SPW概念与特点表面等离子波－存在于两个 界面之间的表面波，垂直于 界面方向上迅速衰减、而在 平行于界面方向以一定的速 度传播 对表面或界面状态十分敏感? 测量原理P偏振光入射、大于全反射 角的某一角度反射率急剧下 降（激发表面等离子体共振）3216受抑全内反射法? 激发SPW的Kretschmann装置Gu JH, Cao ZQ, Shen QS, et al. Determination of thickness and optical constants of thin metal films with an extended ATR spectrum, Journal of physics, 530933R-T法? 透射/反射光谱透明薄膜（R＝1-T） 透射谱λ/4奇数倍处： （需修正基板背面影响）?1+ R ? ? nf = ? ? 1 ? R ? n0 n s ? ?? 特点数值反演存在多解 在同一位置测得R和T 较困难 获得准确的R较困难V-W测量－对样品的均 匀性有要求d=λ1λ2 2n λ1 ? λ2“标准”厚度选取：5－7 个λ/4膜厚3417R-T法注:1 薄膜的厚度通过多光束干涉确定 2 测量了1-5微米几种薄膜厚度的透射及反射光谱JOSEPH F. HALL, JOSA, ):71435包络法（透射率轮廓法） ? 原理λ/2 、λ/4处透射率极 值连成两条包络线，可 计算各极值波长对应的 n、k和d96 94 92 90Tmax%/ T88 86 84 82 200 400 600 800T min? 特点依据透射光谱极值点 也适合弱吸收介质薄膜 无需色散模型 存在近似条件nf&ns1000Wavelength/nmR Swanepoel 1983 J. Phys. E: Sci. Instrum. 16 3618包络法原理T= 16n0 n s n 2 fα2 2 C12 + C2 α + 2C1C2α cos(4πn f d / λ )C1 = (n 0 + n f )(n f + n s )若C 2 = (n 0 ? n f )(n f ? n s )α = exp( ?4πkd / λ )nf d =λλ42 Tλ / 4 = 16n0 n s n 2 f α /(C1 ? C 2α )2 Tλ / 2 = 16n0 n s n 2 f α /(C1 + C 2α )若 nf d = 2 令 Q=1 1 CC ? =? 1 22 Tλ / 4 Tλ / 2 4n0 n s n f2 2 N = n0 + n s2 + 4n0 n s Q2 2 nf = N ± N2 ? n0 ns37计算机辅助优化? 评价函数 ? 优化算法最小二乘法 单纯形法 模拟退火算法 基因算法? 约束条件3819计算机辅助优化? 经验色散公式Cauchy方程 Sellmeier关系 Lorentz 经典共振模 型 ForouhiCBloomer 色散关系 Drude模型 ? 运用色散公式进行光 学常数的优化拟合时色散方程参量至少需要 三次方的拟合才能确定 需与实测透射谱或由光 学常数计算出的光谱作 比较 大多数情况下，应直接 包括膜厚作为一个拟合 参数39计算机辅助优化? Cauchy方程适用于透明材料，如 SiO2, Al2O3, Si3N4, BK7 和玻璃等 折射率实部与消光系数表示为4020计算机辅助优化? Sellmeier关系适用于透明材料和红外半导体材料（Si, Ge, GaAs等）41计算机辅助优化? Lorentz 经典共振模型主要应用于吸收带附近的折射率色散 与 KramersCKronig (KK)关系一致4221计算机辅助优化? ForouhiCBloomer 色散关系主要用于模拟半导体和电介质的复折射率 一般只用于模拟能量高于带隙的光谱区域的色 散，但也能被用于次能带隙区域以及常规透明 区域43计算机辅助优化? Drude模型主要是针对金属薄膜与金属材料4422薄膜波导法? 原理由耦合模的入射角（对 应传播常数）和导波色 散方程可求解光学常数 薄膜内传输模式与导模 级次、薄膜光学常数、 厚度、偏振态、基片折 射率、空气隙折射率等 有关45波导法Ulrich, R,et al., Applied Optics, Vol. 12 Issue 12, pp. (1973)4623阿贝法（布儒斯特角法） ? 利用布儒斯特角测nP偏振光在薄膜表面的 反射率消失时的角度 tgφ0＝n? 测量精度取决于入射 角度的测量折射率精度±0.002? 无法获得薄膜厚度d47阿贝法Michael Hacskaylo, JOSA, 4824薄膜厚度的测量? 台阶仪法/轮廓仪法台阶的制作 针尖的影响? 干涉法条纹错位量的判读 激光干涉仪L ΔLd =ΔL λ0 ? L 2492007年OIC会议Measurement Problem? The sample is a high-index single dielectric thin film layer on fused silica. ? Measure the transmittance T and reflectance R in the spectral region from 300nm to 1000nm - at 45 °angle of incidence, - for both states of polarization (s,p), - with a wavelength resolution of at least 1 nm. Determine n, k in the spectral region from 300 nm to 1000 nm. - Determine the geometrical film thickness d.光谱及光学常数的测量仍是共同面临的难题！5025吸收检测部分? 吸收的来源 ? 光度法与消光系数法（吸收损耗较大时） ? 光声光热法（&10-3的吸收损耗）量热法 光热偏转法 表面热透镜法（2D/3D扫描、快速测量）51薄膜吸收测量方法? 分光光度法若不计样品的散射损耗，用分光光度计测得薄膜的反 射率R和透射率T 根据能量守恒，可得吸收率A＝1-R-T 灵敏度较低（通常只能达到10-3）? 消光系数法通过测量消光系数k（或吸收系数α）计算得到吸收率α=4πk/λ? 更高灵敏度吸收检测的必要性优质介质薄膜在可见及近红外波段的吸收率低达10-6量 级（ppm），甚至接近10-8量级(10ppb)5226光声光热法? 光声光热效应由于物质吸收一强度随时间变化的光束或其它能量束 而被时变加热（即加热随时间变化）时所引起的一系 列热效应和声效应 提供了进行光声光热检测的各种信息，已形成了相应 的检测理论入射能量束 红外辐射 间接光声波 光热折射率梯度 表面形变 温度上升 光热折射率梯度 直接光声波53气体 试样激光量热法（Laser Calorimeter）? 通过热电偶、热敏电阻及高灵敏热释电监 测器直接测量样品的温升薄膜微弱吸收测量的主要方法之一 所测得的温升值与一些物理量直接相对应 计算公式：A＝c?m?ΔT?P-1?t-1 误差来源：各种形式的热损失、环境温度影响 技术关键：测温技术、绝热系统 缺点：响应慢、灵敏度较低（1-0.1ppm量级）5427光热辐射法? 由于光学材料的传导性差，激光束聚焦于 样品表面，对光能的吸收会导致样品温 升，其引起的直接效应是光能红外辐射， 通过红外热条纹相机对此辐射的探测可以 获得样品的吸收特性55光声光谱法(Photoacoustic effect)? 光源发出的光束经调制后入射到密闭光声池中的 样品上，薄膜样品吸收的辐射能将以热能形式释 放出来：一部分直接转化为膜层内部的热膨胀， 另一部分传递给池中气体引起气体热膨胀，二者 均导致气压增加。通过对微音器检测信号的处理 得到与膜层吸收成正比的光声信号。采用可变光波长则可获得光声信号图谱，即光声光谱 其扫描测量即为光声成像技术5628光热偏转法(Photothermal deflection)? 采用两束光具有一定功率的泵浦光，经调制成为强度时变的光束 功率较小的检测光束，透过或掠过试样加热区表面由于折射率梯度而发生光束偏转，用光位置传感器检测出偏转 信号就可以测定吸收谱、吸收系数、热扩散系数等? 分为两类检测平行检测－检测光束与泵浦光束之间夹角很小，包括 反射式与透射式（又称为共线式光热偏转技术） 垂直检测－检测光束与泵浦光束互相垂直时，称为垂 直检测（又称为蜃景技术）57蜃景技术（ mirage effect ）周期调制泵浦光辐照样品而 使其被加热，其相邻加热 区的样品表面空气的折射 率也随之产生周期变化 当垂直泵浦光的探测光掠射 经过此加热区的空气时， 就会产生蜃景效应即发生 偏折，光热信号即来源于 对此周期性的角度偏折的 探测5829热波显微成像技术? 由不同激发源所产生的光声光热信号随试 样表面或剖面位置的变化，可得到试样物 质的成像，根据这个原理，可相应研制出 不同类型的光声光热显微镜，或称之为热 波成像显微镜二维扫描 纵向穿透能力 泵浦光源波长59表面热透镜技术（surface thermal lensing）? 高斯型激光泵浦光束照 射时，在试样内产生了 径向温度梯度，从而使 试样的折射率产生径向 梯度分布，试样就如同 一个透镜光学元件将反射光线围绕样品表面 做镜像反转，则反射光可 以看成是带有位相畸变的 透射光，该位相畸变由样 品表面热包引入，表面热 包在虚拟光路中的作用如 同一个“透镜”6030当u0很小时（1nm以下）I probe = I probe 0 (C 2 AI pump + 1) S STL = I probe ? I probe 0 =C 2 AI probe 0 I pump ?I I S STL 0 = probe probe 0 =C 2 AI pump I probe 0SSTL0 /a.u.聚焦探测u0/m散焦探测61表面热透镜信号优化尽量提高 Ppump 尽量减小 R 适当降低 f 适当缩小ω0 适当提高 Pprobe 移动探测激光聚焦透镜，寻找最佳 zsw 移动探测光纤端面位置，寻找最佳 zsd6231热透镜透反式薄膜吸收测量方法IR IT u 0 (m)IR-IT63吸收测量的线性度10Experiment Data Polynomial Fit of Data8STL Signal (mV)60.84Experiment Data Linear Fit of Data0.7STL Signal (mV)20.6 0.520 0.435 300 0 5 10 15Experiment Data Linear Fit of DataSplitted Pump Power (mW)STL Signal (μV)0.3 0.2 500 0025 20 15 10 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0TiN薄膜25003000Splitted Pump Laser Power (mW)1.053 μm高反膜Splitted Pump Laser Power (W)1.064μm加保护层高反膜 6432吸收测量灵敏度86 4 2 0 -500 0 500 00 00 4000Scan Position/μm极限灵敏度达10-9量级 稳定达到10-7－10-8量级扫描位置 μm 0 200 400 600 800 00 00 00 00 吸收率 ppm 0.715 0.265 0.014 2.150 3.070 0.014 0.746 0.233 2.020 2.140 0.263 0.012 0.012 0.6 2.170 3.620 3.180 8.170 65Absorption/ppm吸收测量的重复精度80 7580 75Absorption (ppm)70 65 60 55 50Absorption (ppm)0 500 0070 65 60 55 50 0 500 00Position (μm)Position (μm)线扫描：200μm间距130 120 110线扫描：100μm间距150 140 130Absorption (ppm)Absorption (ppm)100 90 80 70 60 50 0 500 00120 110 100 90 80 70 60 0 500 00Position (μm)Position (μm)线扫描：50μm间距线扫描：25μm间距6633吸收的面扫描测量 （二维）测量结果表明： 空间分辨率达25μmSample: Ta2O5 thin film280.00 85.63 91.25 96.88 102.5 108.1 113.8 119.4 125.0 130.6 136.3 141.9 147.5 153.1 158.8 164.4 170.0 175.6 181.3 186.9 192.5 198.1 203.8 209.4 215.0 220.6 226.3 231.9 237.5 260.0Scan Area: 0.5X0.5mm0.4 0.6 0.9 0.1 0.4 0.6 0.9 0.1 0.4 0.6 0.9 0.1 0.4 0.6 0.9 0.0Scan Step: 25μmg-56.50 -56.20 -55.91 -55.61 -55.31 -55.02 -54.72 -54.42 -54.13 -53.83 -53.53 -53.23 -52.94 -52.64 -52.34 -52.05 -51.75 -51.45 -51.16 -50.86 -50.56 -50.27 -49.97 -49.67 -49.38 -49.08 -48.78 -48.48 -48.19 -47.00Sample: TiN thin film 2 Scan Step: 50μm Scan Area: 1X1mmSample:Ta2O5 thin film2Scan Area: 0.5X0.5mmScan Step: 25μm67光热效应三维显微测量? 薄膜中极小的缺陷正是激光诱导损伤的前 驱中心，而这些缺陷位于不同深度位置 （表面、内部或薄膜与基底界面）不同位置、不同类型缺陷、不同的光热吸收能 力，产生不同的激光损伤阈值 纳米尺度缺陷导致激光诱导损伤（特征尺寸约 几十纳米）－薄膜中亚微米吸收颗粒数量很多6834Fig. 1. Experimental setup: high-resolution photothermal microscope coupled with a pulsed laser.APPLIED OPTICS Vol. 45, No. 7 1 March 69Fig. 6. Detection of a 100 nm gold particle by three-dimensional mapping.Fig. 7. Photothermal mappings of the same area obtained in two different Z planes7035现有商品Stanford photo-thermal solution Photothermal Common-path InterferometryTransverse resolution in space Longitudinal resolution in space60 ?m 0.6 mm薄膜吸收多通道检测技术（快速测量）? 面吸收测量的需求标定薄膜整体吸收情况 对薄膜热缺陷分布进行精确定位 分析吸收机制，提高薄膜抗激光损伤能力? 栅扫描测量模式的局限逐点测量的栅扫描是一种单通道检测技术 大口径薄膜检测耗时长、仪器稳定性差? 吸收测量的多通道方法提高面吸收的测量速度 保证较好的测量精度和空间分辨率7236逐点扫描模式和全场多通道模式73四点相关算法s2 s2 s2s3s3s37437锁相信号表达式1 N S n (r ) = ∑ g n, j (r ) Nδt j =1[S1 (r ) ? S 3 (r )]2 + [S 2 (r ) ? S 4 (r )]2 S (r ) ? S 3 (r ) φ 0 (r ) = arctan 1 S 2 (r ) ? S 4 (r )A(r ) =Sn(r)表示点r处的锁相信号(n为整数1,2,3,4) δt表示探测调制的锁相带宽 j表示重复采集周期数 A(r)表示锁相信号的振幅值 φ0(r)表示锁相信号的相位75测量系统? 设计原理（基于四点相关算法）7638? 装置结构77? 薄膜热缺陷/吸收的检测结果对比7839散射测量部分? 光学薄膜散射的种类 ? 光散射测量的意义 ? 光学薄膜散射理论 ? 光散射测量方法 ? 自行研制的散射测量仪79各类光散射示意图入射光 反射光反射散射光透射散射光 体散射光 折射光8040表面散射? 由表面高度的非均匀性 引起表面的气泡、裂缝、划 痕、针孔、麻点、膜层 中的微尘和蒸发时喷溅 的微小粒子，这些粒子 是孤立的、不相关的 薄膜表面的微观粗糙 度，这些微观粗糙度主 要由基片或薄膜材料所 引起，服从统计规律81光学薄膜体内散射? 起因于薄膜内部折射率的不均匀性薄膜的生长机理（柱状结构、致密性等）8241基本概念? 均方根粗糙度（RMS）与一般的机械加工表面不同，光学表面的粗糙度幅值 通常由RMS值（δ）来表示 在实际测量中，一般取多次测量的平均值? 相关长度它表示了微观表面的高度在随机起伏中，不规则的峰 值的平均间距相关长度越大，表面不规则峰越疏 相关长度越小，起伏越密相关长度对散射光的分布有很大影响－相关长度较大 时，散射光集中于镜向反射或透射光线附近，相关长 度较小时，散射光则分布于较大的立体角内83标量散射理论? 研究内容研究具有微观不规则性的光学表面在全空间的散射光总和与表面 均方根粗糙度之间的关系? 主要贡献在微粗糙度条件下，建立起RMS同所有反射方向上的总积分散射 （TIS）之间的关系 使光散射成为一种便捷的得到RMS的方法? 局限性由于未涉及散射矢量特性，无法给出散射的偏振信息 不能给出关于表面的与矢量有关的重要统计函数，如相关长度等8442矢量散射理论? 分类矢量等效积分法类似于Helmholtz-Kirchhoff标量积分，不同的是使用矢量等效形式微扰法在微粗糙度情形下，表面可模拟成由一光滑表面被一随机分布的微扰 后得到的结果 该方法物理概念清晰，数学处理过程中假设较合理，得到的光散射表 达简捷，充分说明了表面粗糙度同光散射特征之间的定性和定量关系? 优点能计算出薄膜表面散射光在空间各方向的强度分布图 能够较好的体现表面各种空间频率的微粗糙度的大小和形态，能 够体现出更多的表面结构特征? 缺点计算复杂85光散射测量方法? 角分布散射测量法测量原理光电探测器围绕样品在入射平面内作角度接近180? 或360?的转动，以测得非入射平面内的散射光不足之处仪器结构复杂，成本较高，测量结果受实验条件和 环境的影响较大 受角度限制，小角度（&0.02°）测量无法实现8643光散射测量方法? 具有Coblentz半球的总积分散射测量装置即内壁镀有铝、银等金属高反膜的半球，有两个焦 点，样品放在一个焦点上，探测器放在另外一个焦点 上，激光光源垂直照射到置于半球后面的样品上，被 粗糙表面散射的光强由Coblentz半球采集 可进行背散射和前散射测量 测量的波段范围为193nm-10.6μm，还可以在真空环 境或以干燥氮气为净化气体的条件下对更短波长 （157nm）进行测量87光散射测量方法? 具有积分球的总积分散射测量装置由He-Ne激光器发出的光束经过斩波器和衰减 器后入射到样品表面上，样品被安置在积分球 内的可调节支架上 积分球内的镜向反射光束射出积分球后被高效 吸收器所吸收，积分球内剩余的光能即为样品 的总积分散射，被探测器采集8844装有积分球的总积分散射仪装置89系统结构? 光学系统光源、斩波器、衰减片、空间滤波器、光阑、 聚光透镜和积分球? 样品位置调节机构 ? 信号探测系统光电倍增管和锁相放大器9045测量步骤? 测量本底(背景杂散光的大小)Vb ? 测量标准白板的散射强度Vw在样品位置处放表面涂有MgO或BaSO4的标准板? 测量样品的散射强度VsVs -Vb ( Vs -Vb ) Rw = Vw Vw - Vb Rw -Vb RwTIS=Rw－标准片在632.8nm波 长下的绝对反射率（87.7%）91表面粗糙度的计算? TIS散射与表面粗糙度密切相关，在满足三个前提 条件的情况下表面粗糙度要小于测量波长 表面是理想的反射态 表面高度呈高斯分布? 可以近似得到关系式? 4πσ ? TIS = ? ? ? λ ? σ：表面粗糙度；λ：波长92246对比测试实验? 不同仪器Veeco光学轮廓仪 Zygo光学轮廓仪 原子力显微镜 Lambda900分光光度计 总积分散射仪? 不同样品K9基片、Ag膜、ZrO2单层膜、多层膜93主要内容? 激光损伤现象和机理 ? 损伤测试标准和装置重点1-on-1 和 s-on-1? 国内外进展9447激光参数对损伤阈值的影响? 脉宽效应 ? 波长效应 ? 光斑效应 ? 累积效应95损伤测试标准和装置? ISO11254激光损伤测试标准 ? 损伤测试的重要概念 ? 损伤阈值的确定 ? 光斑尺寸的测量 ? 损伤测试装置 ? 四种损伤（阈值）测试方法9648激光损伤阈值检测规范建立的依据? ISO11254, “Lasers and laser-related equipment―Determination of laser induced damage threshold of optical surface” (2000) ? NASA reference publication 1395, “Laserinduced damage threshold and certification procedures for optical materials” (1997)97标准统一后可比性增强9849损伤测试的重要概念? 损伤定义 ? 高斯光束 ? 高斯半径 ? 靶面光斑有效面积 ? 能量密度 ? 损伤阈值99? 高斯光束能量截面符合下式的被称为高斯光束 ?2 ( r / ω 0 ) 2E (r ) = E 0 e其中E0是激光能量，ω0是1/e2半径? 高斯半径当激光空间分布为高斯分布时，可用高斯半径来衡量 光斑在靶面的有效面积 在TEM00模式下，光斑中心到能量下降为中心最大能量 的1/e2之间的距离10050? 靶面光斑有效面积激光能量与最大能量密度的比值叫做光斑有效 面积 Q Aeff = H max 其中Aeff是有效面积，Q为脉冲能量，Hmax为最 大能量密度，当激光倾斜入射时，应考虑入射 角α的影响Aeff = Q H max cos(α )101?能量密度激光能量与靶面有效光斑面积的比值?损伤阈值当超过此激光能量密度或功率密度时，对样品造成的 损伤几率是确定的 由激光损伤的几率性决定1025150%几率损伤阈值? 80年代之前多数采用的是 50%几率损伤阈值最大不损伤能量和最小损伤 能量的平均值D Fth=6.8 J/cm 2FT 0.5 =FnD max + FD min 2ND损伤阈值的偏差或不确定度 （对损伤几率性和光斑尺寸 的依赖性）05101520ΔFT 0.5F ? FD min = ± nD max 2I1 2 Rt2 2 Rt2 = exp( 2 ? 2 ) I2 ω1 ω2103零几率损伤阈值Site dam aged percent? 80年代后期开始使用 零几率损伤阈值用不同的能量等级对待 测样品进行检测，得到 不同的损伤几率 在激光能量和损伤几率 的坐标系中记下相应的 位置，并对这些几率做 线性拟合 拟合直线与能量轴的交 点便是零几率损伤阈值Intercept=dam age thresholdRegression line (0 to 60% points)Fluence J/cm210452光斑尺寸的测量（相纸削波成像法）? 测量流程在不加滤光片的情况下，激光束在感光相纸上打出一 个损伤斑 插入不同透射率的滤光片，在相纸上获得不同大小的 破斑，直到损伤斑痕不可分辨为止 作出相纸损伤斑直径与1/T（相对的能量密度）的关系 曲线，获得激光在靶面上的能量分布；1/Tmin即为相对 能量密度峰值（I0）? 优点简便，对硬件的要求低? 缺点相纸的敏感度对结果影响较大105光斑尺寸的测量（刀口扫描法）? 测量流程刀口紧贴样品表面，由精密电机驱动作扫描 激光经过刀口后由能量/功率计测量 可获得XY平面内的光强分布曲线（也可得到YZ和XZ平 面内的光强分布）1 0 . 8 0 . 6 0 . 4 0 . 2 0 2 1 0 1 210653光斑尺寸的测量（科学CCD成像法）? 测量流程CCD直接获得等效的实像 由数学分析求出等效光斑直径 其精度决定于CCD的像素分辨率? 优点直观准确、可分析多模/非高斯型激光、可做实时分析 测量? 缺点价格高、对靶面位置1的等效平面2定位困难、一般采 用长焦透镜效果较好107激光损伤测试装置示意图Energy MeteriMacHe-NeCCDMicroscopeNd:YAG Sample Attenuator Lens Stepping motor10854激光损伤测试装置基本要求? 激光器系统激光输出具备稳定的(近)高斯分布或(近)平顶分 布的空间分布，时间分布需要被实时监控? 可变衰减片及光束传输系统激光输出能量或功率的调节需要通过外部衰减 系统完成，衰减系统和传输系统的存在不能影 响规定的激光光束质量109? 聚焦系统f数（焦距长度与透镜直径的比值）大于50，靶 面光斑直径1－1.25mm，最小不得小于0.4mm? 损伤观测系统应采用在线监视系统大致确定损伤几率 损伤最终判别：由具备微分干涉对比功能的 Nomarski显微镜进行，放大倍数100－150倍? 光束分析系统光束分析系统应具备实时监控激光在靶面的能 量、时间分布和空间分布的功能11055损伤观测系统? 激光损伤观测常采用光学显微镜辅以氦氖光散射的手段薄膜表面形貌的微小变化 薄膜光学特性的改变，如折射率不可逆变化、局部高应力集中引 起波像差等，不表现为表面形貌改变，只能由Nomarski偏振光干 涉显微镜或氦氖光散射观察? 在光学显微镜观测系统中引入CCD 相机可自动化，精度取决于CCD 相机像素分辨率/减法运算精度与效率? 可用肉眼辨别一些巨损伤表面出现等离子体强光闪耀、薄膜材料被蒸发或整个膜层剥裂等? 雾气法也可用来观察薄膜表面的损伤点在薄膜表面呼气，水汽凝结在损伤点上形成异于未损伤区的斑纹 缺点是人为地在薄膜中引入潮气，不利于后续测量111激光损伤在线监测：散射光监测法112561-on-1激光损伤测试过程? 测试前的准备工作需要根据样品的正常使用条件确定测试参数， 如波长、入射角、偏振方向等 样品的储存、清洗等需要根据样品提供者给定 的使用说明 或测试前样品在相对湿度小于50%的环境下存 放24小时 根据ISO/DIS 10110-7的要求利用Nomarski显 微镜对样品表面质量和清洁程度进行观察，必 要时采取适当的方式清洁样品113? 损伤的判别通过Nomarski偏光显微 镜观察，并且放大倍数 至少达到100倍以上 在上述条件下观察到的 样品表面发生的永久性 变化均界定为损伤，一 般以层裂、熔融、形变 和色斑等形式表现 破斑尺度无明确限定， （结合多年经验，对纳 秒脉冲激光以大于1μm 作为界定损伤的标准）Site damaged percentIntercept=dam age thresholdRegression line (0 to 60% points)Fluence J/cm2? 零几率损伤阈值的确定11457S-on-1激光损伤测试? S-on-1测试方法测试中测试点的选择和 排布与1-on-1测试相 同，但每一个测试点辐 照的脉冲数目为S 脉冲个数及激光重复频 率可根据具体情况约定 其余与1－on－1相同S-On-1 Fluence (J/cm )2Time115损伤数据分析? ×表示损伤点，○表 示未损伤点 ? △表示选取的能量间 隔 ? 如图表示能量密度为 Q，脉冲次数为N的情 况下，损伤概率为 5/(5+8)=38.5%5个坏点 8个坏点11658损伤特征曲线? 将同一损伤概率连为一条线可得损伤特征曲线与1-on-1测试结果相比，S-on-1测试增加了脉冲数这个 参量，更加客观地反映了薄膜的使用寿命，这是薄膜 使用方更加关注的117R-on-1激光损伤测试? R-on-1测试方法探测薄膜元件在抗激光 损伤方面可达到的最大 潜力的方法，它包含了 激光预处理的概念 每一测试点进行多脉冲 辐照，并且激光能量按 照一定的斜率变化逐步 增加，直到样品出现损 伤为止 其余与1-on-1相同(d) R-On-1Fluence (J/cm )2TimeJean H, R-on-1 automatic mapping: a new tool for laser damage testing, SPIE. ): 90~10111859N-on-1激光损伤测试? N-on-1测试方法是对R-on-1方法的简化 可用N个脉冲以从小到 大的顺序以比较分离的 能量密度间隔作用于同 一测试点 其他过程则与R-on-1测 试一致(c) N-On-1Fluence (J/cm )2Tim e119国内外进展? ISO11254推荐的损伤测试与数据分析方法 －Damage Frequency Method（DFM）以某一能量密度（Φi）辐照多个位置，损伤次 数除以总次数，得出损伤几率Pi 对（ Pi ， Φi ）进行拟合，得出零几率阈值? 阈值测试方法仍在不断进步12060新的测试方法 Binary Search Technical（BST）? 相对简单的方法（每次计数只有两个值）在不同光通量下辐照，发生损伤取1，没发生损伤取0 最小的损伤通量即为阈值? 关于能量（通量）的选取，目前还没有标准规则121结果：BST与DFM测试结果对比? DFM结果在很宽范围内，重复性较差；且可能给出小于0 的阈值 ? BST阈值为2.2J/cm2，大于准确值2J/cm2（90%概率）12261? 指数拟合法两种拟合方法的比较， 得到损伤阈值分别为 3.4J/cm2及6.05J/cm2damage probability(%)验证：以能量密度为 6.05J/cm2的脉冲在样 品表面选取1cmx1cm 的区域进行小光斑扫 描，未发现损伤10080604020fitting curve experimental result0 0 50 100 150 200 250Fluence(J/cm2)123大口径：功能损伤阈值（FDT）? LLNL给出的定义－引起光学器件光学性能下降的 最小激光通量Functional Damage Threshold（FDT） is the minimum fluence at which a damaged optic degrades the performance of NIF laser.? FDT与传统阈值概念的不同第一步是使光学元件发生损伤 第二步是找出该元件抵抗进一步损伤的极限（损伤发 生后，在更高能量下仍能保持稳定） 从实验上来说，FDT就是光学器件在原有损伤的基础上 进一步发生损伤的最小激光通量12462Thin film damage setupOptics Bench Laser Beam Diagnostics Polarizer/ Waveplate Telescope HeNe Power Meter Wedge or insertable mirror Nd: YAG laser 1064 nm 5 ns Part under test on XYZ stagesCCD camera, 40X magDVD RecorderCRT Display Real time view125Borden et. al. “Improved method for laser damage testing coated optics,” SPIE a-1-8 (2006)LIDT by method (sorted by initiation)140 120 100 80 60 40 20 0 decline IAD decline e-beam IAD e-beam IAD e-beam IAD IAD Mag. Sputtering IBS e-beam e-beam Mag. Sputtering decline Sput. O2 enhance IAD decline IBS IBS e-beam e-beam IAD IAD e-beam e-beam Plasma assist e-beam e-beam IBS IAD e-beam e-beam e-beam Deposition method Grating Fail Initiation No damage Plasma etch Fluence (J/cm )212663主要内容? 应力分类及其表现 ? 应力测试方法离线－悬臂梁法、干涉法、X射线衍射法、 Raman光谱法 实时－激光反射法、干涉法127薄膜应力的分类? 按作用方向分张应力－薄膜具有 沿膜面收缩的趋势 Tensile，正值 压应力－薄膜具有 沿膜面膨胀的趋势 Compressive，负值Film Film Substrate Substrate12864薄膜应力的分类?按形成机理分热应力－若基片在 薄膜沉积时处于某一 温度T1，应力测量时 的温度为T0，则由于 薄膜与基片热膨胀系 数不同而产生热应力σ th = (Ef 1 ?ν f )ε = ( Ef 1 ?ν f )(α f ? α s )(T1 ? T0 )129薄膜应力的分类? 按形成机理分内应力－薄膜本身结构和缺陷所导致的应力， 相对于热应力来说，内应力的成因比较复杂， 它与源材料及沉积过程的工艺参数密切相关， 每一种材料与沉积过程的组合都需要进行细致 的研究? 薄膜的总应力为内应力与热应力之和13065应力测试方法－悬臂梁法Eb2 σ= δ 2 3(1 ? υ )l dE为基底的杨氏模量，b为 基底厚度，υ为基底的泊 松比， d为薄膜厚度，l为 基片长度131应力测试方法－干涉法? Fizeau干涉仪结构图反射面形测量13266应力测试方法－干涉法透射面形测量133Power=D2/8Rσ=1 1 E s ts ( ? ) 6(1 ? γ s )t f R2 R1213467应力测试方法－X射线衍射法? X射线衍射法基本原理弹性力学、X射线晶体学理论 对于理想的多晶体, 在无应力的状态下, 不同方 位的同族晶面间距是相等的 受到一定的表面残余应力σ时, 不同晶粒的同 族晶面间距随晶面方位及应力的大小发生有规 律的变化, 从而使X射线衍射谱线发生偏移, 根 据偏移的大小可以计算出残余应力135单轴弹性应力计算公式直接用角度的变化计算应力：σy =Eυ? ctgθ ? Δθ△θ为应力作用前后（hkl）晶面的衍射线位移。13668平面（双轴）应力计算公式对于物体的表面：σ3＝0ε3 = ?νE(σ 1 + σ 2 )E dn ? d0 ? ν d0σ1 + σ 2 = ?Eν?ε3 = ?式中，E为弹性模量，ν为泊松比，d0、dn为平行于表面的 某一组晶面应力作用前后的面间距。137表面上某方向应力大小计算公式σ? =dψ ? d n E ? (1 + ν )sin 2 ψ d ndn―平行于表面的某组晶面（hkl）面间距 dψ―与表面成ψ角的晶面（hkl）面间距13869若角度θ用度（°）表示，则：σ? = ?令：1 +ν EE π ? (2θψ ) ? ctgθ 0 ? ? (14) 2(1 +ν ) 180 ? sin 2 ψπ E ? ctgθ 0 ? 2(1 + ν ) 180K =?称为弹性常数，只和材料的种类有关；对于给定的试验规范，ν固定；当选定晶面后，θ0确定。这样K便为常 数，称为应力常数。139应力测定方法? 2θ～sin2ψ直线的斜率M一般用最小二乘 法求出设最佳直线为：2θ ? = 2θ 0 + M ? sin 2 ψ2θ~为计算值，是真实值。14070应力测定方法? 0°～45°法只测定两点的简化方法 习惯上测定 0°、45°两个点M =2θ 2 ? 2θ1 2θ 2 ? 2θ1 = sin 2 ψ 2 ? sin 2 ψ 1 sin 2 45o141应力测定方法? 衍射仪法14271应力测定方法? 应力仪法143测试精度的保证及测试原理的适用条件? 试样状态对应力测定的影响择优取向的影响有择优取向的材料，其2θ～sin2ψ之间没有线性关 系，不能（或很难）进行应力的精确测量试样形状的影响若试样表面为曲面，其测定结果也将存在很大误差 通常采用倾侧法测量14472测试精度的保证及测试原理的适用条件? 试样状态对应力测定的影响晶粒大小的影响晶粒过大（如超过100μm）时，可能出现衍射峰异 常，使峰值不易准确确定 而晶粒过小，又会使得衍射线变宽，也会造成定峰 困难 体材料－为了保证应力测定的准确性，晶粒尺寸以 μm级为佳 薄膜材料－nm级以上145薄膜应力检测? 掠射X射线衍射采用这种测量方法的主要好处是－低角掠射(α ＝1°～1.5°) 以减小X射线穿透深度 通过真空光阑有效地提高衍射强度和衍射峰的 分辨率 采用单色器以提高信噪比 采用旋转试样架减小了薄膜织构的影响14673应力测试方法－拉曼光谱? 应力性质的判断当固体受压应力作用下，分子键长通常要 缩短，依据力常数和键长的关系，力常数 就要增加，从而振动频率增加，谱带向高 频方向移动 当固体受张应力作用时，谱带向低频方向 移动147薄膜应力的实时测量? 激光干涉法实时测量14874薄膜应力的实时测量? 激光反射实时测量法基板及加热装置斩波器 位敏二极管He-Ne激光源AD转换器计算机149自行建立的应力实时测量装置? 双光束原理θ=d Lθ2 = D0 Rcosα1 d cos α = R 2 D0 LEs t s 2 1 1 （ ? ) σ= 6(1 ? γ s )t f R R 0δ d Es ts 2 cos α = D 0 12(1 ? γ s )Lt f15075主要内容? 薄膜的附着机理增加附着力的途径? 附着力测试方法151薄膜的附着机理? 范德瓦尔力定向力（机性材料）、诱导力（极性材料）、色散力? 扩散附着基体加热、离子注入、离子轰击? 机械咬合基体表面凹凸不平? 静电引力薄膜与基体之间的电荷转移? 化学键薄膜和基体形成化学键15276增加附着力的途径? 对基体进行清洁处理 ? 提高基体温度 ? 制造中间过渡层 ? 制备技术（IAD、溅射法）153剥离法15477推倒法? 在薄膜表面上垂直 粘结一根直棒，向 棒端施加一个平行 于薄膜表面的力， 测量棒倒时施加的 力F，就能计算出附 着力155直接法? 附着力很强－用粘结法无法测量，可将作 用力直接施加到薄膜上使其剥离基体，称 为直接法引拉法 划痕法 摩擦法 离心法15678引拉法? 在薄膜和基底的交界面上，施以垂直方向 的牵引力，使膜从基底上脱落，通过测量 剥落时所需力的大小来确定附着应力157引拉法F系统断裂机理示意图FEs基底杨氏模量 薄膜杨氏模量 界面能 基底泊松比Ef γR：基底 与薄膜形 变半径Es & E fEs & EfνRRUr = ?π R2γ ?Fn 2 =(1?ν 2 )F 2 4Es RdU r =0 dRUr = ?π R2γ ?tF 2 2π Ef R28π Es γ R 3 1?υ 2Fn 2 =2π 2 E f γ R 4 t15879引拉法误差来源&应对方法 圆盘边缘力&合适的直径 附加力矩&一体化加工方法 粘结剂渗透&固化时间 涂抹不均匀&规范化操作159划痕法? 原理图16080摩擦法? 利用棉布、皮革或橡皮等并在其上面施加 一固定的作用力，来回摩擦薄膜 ? 经过若干次后，薄膜将从基底上被擦掉 ? 从摩擦的次数就可以推算出附着力161离心法? 适于测定钢制圆筒状基片上薄膜的附着力首先用静磁场力将圆筒悬浮于真空中 再加上交流磁场，使其高速旋转 通过离心力的作用，可使薄膜自基底上脱落 然后利用旋转频率计算出附着力的大小16281主要内容? 形貌分析与显微镜 ? 光学显微分析光学显微镜 光学轮廓仪? 电子显微分析电子显微基础知识 扫描电子显微镜（SEM） 透射电子显微镜（TEM） 扫描探针显微镜（AFM）163显微镜的作用与种类? 作用分析材料的形貌、微观结构、化学组成 要知道的几个重要的分辨率人眼：0.2 mm（中等亮度、中等对比度） 光学显微镜：0.2 μm 电子显微镜：0.2 nm? 种类信息来源：光子、电子、声波、离子、电流…16482165显微镜的分辨率、样品要求与用途16683显微镜的分辨率、样品要求与用途167电子显微镜用于成分分析16884电子显微镜用于晶相结构与成分分析? 选用方法透射电镜薄膜电子衍射技术 X射线能谱分析? 特点新相形态、晶体结构及成分对应分析169光学显微镜的发展? 人眼观察物体的能力是有限的一般的情况下，在25cm的明视距离内，人眼只能分 辨相距0.1-0.2mm的两个物体人眼的分辨本领极限－0.1mm人眼视锥细胞直径为4微米，对应的视角约为30 秒，这个角度就是视角的极限 要能清晰地分辨两个点，视角须在1分以上 高1米的物体距眼睛3400米时，视角为1分17085? 放大镜约在四百年前眼镜片工匠们开始磨制放大镜 , 当时的放大 镜的放大倍数只有3×－5×? 显微镜1590年，荷兰和意大利的眼镜制造者造出类似显微镜的放 大仪器 年期间，列文胡克制成单组元放大镜式的高倍 显微镜 1850年出现了偏光显微术 19世纪70年代，德国人阿贝奠定了显微镜成像的古典理论 基础 1893年出现了干涉显微术 1935年荷兰物理学家泽尔尼克创造了相衬显微术17117286显微镜的成像原理? 显微镜和放大镜的作 用相同－把近处微小 物体成一放大的像； 但具有更高放大倍率物体离物镜的距离大于 物镜焦距，但小于两倍 物镜焦距。经物镜后， 形成一个倒立的放大实 像A’B’，靠近F2的位置 再经目镜放大为虚像 A’’B’’供眼睛观察。目 镜作用与放大镜一样。 不同的是眼睛通过目镜 看到的非物体本身，而 是被物镜放大一次的像173光学显微镜的基本概念? 分辨率(鉴别距离)－显微镜能分辨的最小距离，用D 表示。显微镜的鉴别距离越小，分辨率越高D = 0.61λ/nsinαD ：分辨率 λ:光波波长 N: 介质折射率 α: 物镜孔径角? 孔径角－由标本上一点发出的进入物镜最边缘光线L 和进入物镜中心光线OA之间的夹角α称为孔径角 ? 数值孔径－令N?A=nsinα,称为物镜的数值孔径17487光学显微镜的基本概念? 放大率在显微镜下所看到的物像和实际物体之间的 大小比例叫显微镜的放大率或放大倍数 主要由物镜、镜筒长度、目镜所决定 适合的放大倍数决定于物镜的数值孔径，一 般应为数值孔径的500D1000倍? 像差－色差、球差、畸变和像散175光学显微镜的基本概念? 焦点深度在显微镜的光轴上有一段距离范围内物体被看 得清晰，超出这段距离的物体就模糊不清 位于显微镜焦点前后很小的范围之内 简称：焦深、景深17688光学显微镜的基本概念? 工作距离（物距）指物镜前透镜表面到等测物体表面之间的距离 在物镜数值孔径一定的情况下，工作距离短孔径角 则大；数值孔径大的高倍物镜，其工作距离小177光学显微镜的结构光学放大系统 目镜 物镜 光源 折光镜 聚光镜 滤光片 机械和支架系统178组成照明系统89? 物镜(objective)－光学显微镜成像系统中决 定其分辨率（分辨本领）的最关键部件消色差物镜(achromat)使红光和蓝光聚焦于一点，而黄绿光则聚焦于另一点。这 种物镜与目镜配用时可达到消色差物镜所要求的光学性能。复消色差物镜(apochromat)是性能最高的物镜。能消除可见光中黄、红、蓝即包括几 乎所有谱线在成像过程中所造成的色差。平象物镜所成影象基本上是平的，象场弯曲很小，不会发生视野中 心与边缘不能同时准焦的现象。该类物镜的金属外框上刻 有Flanachr、planapo、plan等字样。相差物镜(Phasencontrast)物镜的一个透镜片上喷涂着一层环状金属膜板叫相位板； 相位板和相差显微镜的聚光镜上的的环状光栏相配合使 用；外壳上刻有Ph标记。179? 目镜把物镜放大的实象再放大一级，并把物象映入观察者的眼 中，实质上目镜就是一个放大镜 显微镜的分辨率能力是由物镜的数值孔径所决定的，而目镜 只是起放大作用 对于物镜不能分辨出的结构，目镜放得再大，也仍然不能分 辨出? 聚光镜聚光镜装在载物台的下方 使用数值孔径0.40以上的物镜时，必须有聚光镜弥补光量的不足和适当改变从光源射来的光的性质 将光线聚焦于被检物体上，以得到最好的照明效果? 聚光镜光栏－可指一切限制入射光束截面的框改变聚光镜的数值孔径以便与物镜的数值孔径相匹配，可调 整图象的分辨率和反差 辅助调整亮度18090光学轮廓仪? 光学轮廓仪（Optical Profiler） ? 白光干涉仪（White Light Interferometer） ? 干涉显微镜（Interference microscope ）181干涉原理（Michelson干涉仪）CCD 参考臂 Reference Mirror 测试臂 样品 Beamsplitter ?光源发出的光经分束镜 分成两束光 ?两束光分别由参考镜和 测试样品反射回来 ?反射回来的两束光经分 束镜后相干合束 ?成像透镜把干涉像成 像到CCD上-光束分别经参考臂和测试臂产生光程差182光程差 (OPD)91典型干涉图样（平面）平行直条纹 相位图λ2λ 3λ183分辨率与扫描范围? 分辨率XY 方向为光学分辨率（~200nm） Z方向0.1nm（PSI）? 扫描范围XY方向视场范围可达到8mm(大范围可缝合） Z方向测试高度从nm级到10mm （实际?－XY:4mm、 Z:1mm）18492光学轮廓仪的应用MEM S 金属 光学半导体生命科学材料学185电子显微基础知识? 电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物 质相互作用产生的各种物理信号，分析试 样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成可在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、晶 体结构和化学成分 是一种微区分析方法，具有很高分辨率，成像 分辨率达0.2～0.3nm（TEM），可直接分辨原 子，能进行纳米尺度晶体结构及化学组成分析 各种仪器日益向多功能、综合性方向发展18693产生信号的用途? 一束细聚焦的电子束轰击 试样表面时，入射电子与 试样的原子核和核外电子 将产生弹性或非弹性散射 作用，并激发出反映试样 形貌、结构和组成的各种 信息入射电子 Auger电子 背散射电子 二次电子 阴极发光 特征X射线 吸收电子样 品nA nA包括：二次电子、背散射电 子、阴极发光、特征X射线、 俄歇过程和俄歇电子、吸收 电子、透射电子等? 利用这些信号可以进行成 像、衍射及微区成分分析透射电子187各种物理信号产生的深度和广度? 俄歇电子&1nm ? 二次电子&10nm ? 背散射电子&10nm ? X射线~1μm18894SEM工作原理? 用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像 ? 成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电 子；其中二次电子是最主要的成像信号 ? 二次电子发射量随试样表面形貌而变化 ? 二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视 频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束 同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌 的二次电子像189扫描电镜成像示意图19095Schottky(热)场发射和冷场发射? 主要的两种场发射Schottky场发射－W(ZrO2), 1800K(FEI,LEO) 冷场发射－W, 300K(JEOL,Hitachi)? 各有优缺点热场－灯丝束流稳定，但每年需要更换灯丝 冷场－灯丝束流不稳定，不需要每年更换，更 换费用低191扫描电镜工作方式? 发射方式以二次电子为调制信号，主要显示形貌细节 这种方式分辨率最高，一般为5～10nm? 反射方式以背散射电子为调制信号，主要用来显示元素的分布 状态 分辨率较低，一般为50～200nm? X射线方式以特征X－Ray为调制信号，主要用于分析成分，习惯 上称为电子探针（EPMA）19296扫描电镜工作方式? 透射方式以透射电子为调制信号，可以得到扫描透射电 子像－称为扫描透射电子显微镜（STEM） 可以进行形貌观察、结构分析和成分分析? 俄歇谱仪（AES）以俄歇电子为调制信号，可进行表层成分分析193扫描电镜成像原理? 表面形貌衬度成像二次电子（对形貌变化敏感）? 原子序数衬度成像背散射电子、吸收电子和特征X射线等（对微 区原子序数或化学成分敏感） 也称为化学成分衬度19497SEM表面形貌成像（形貌衬度）MoS2-Ti (magnetron sputtering)AlN195扫描电镜的主要性能与特点? 放大倍率高 ? 分辨率高 ? 景深大 ? 保真度好 ? 样品制备简单 ? 辅助功能强19698? SEM适用于粗糙表面和断口的分析观察 ? 图像富有立体感、真实感、易于识别解释例：多孔SiC陶瓷的二次电子像197透射电子显微镜?透射电镜的结构光学成像系统、真空系统和电气系统 ? 光学成像系统及工作原理照明部分－产生具有一定能量、足够亮度和适 当小孔径角的稳定电子束（包括电子枪/聚光镜） 样品台 成像放大系统－物镜、中间镜、投影镜 图象观察记录部分19899199透射电镜的性能? 简易透射电镜分辨本领低 ，&50?，只有2个透镜（物镜和投影镜）? 普通透射电镜分辨本领为20～50 ?，有4个透镜（单聚光镜、物镜、 中间镜、投影镜），还有机械式或电磁式对中装置? 高性能透射电镜分辨本领高 ，&10 ?，有5～6个透镜（双聚光镜、物 镜、第一中间镜、第二中间镜和投影镜），对中装置 更加完善? 在现有各种形式显微镜中，透射电镜性能最高， 分辨率可达3～5 ?，放大倍数可达50～80万倍200100透射电子显微像? 近代高分辨电镜的点分辨率可达0.3 nm201成像原理? 散射衬度（质厚衬度）适用于非晶、无定形材料、微小晶粒、复型膜 试样各部分密度和厚度不同（或成份不同）－ 不均匀性? 衍射衬度金属、薄膜、晶体内缺陷和界面等不同引起各 部分满足衍射条件的程度不同而形成衬度202101制样方法? 薄膜样品的制备块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学 方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品 减薄的方法超薄切片方法适用于生物试样 电解抛光减薄方法适用于金属材料 化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减薄的材料，如 半导体、单晶体、氧化物等 无机非金属材料大多数为多相、多组分的非导电材料，上述方 法均不适用；直至60年代初产生了离子轰击减薄装置后，才使 无机非金属材料的薄膜制备成为可能203制样方法? 复型样品的制备复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把材料表面或 断口的形貌复制下来，常称为复型 常用复型方法碳一级复型 塑料－碳二级复型 萃取复型对已经充分暴露其组织结构和形貌的试样表面或断 口，除必要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行 复型 当需观察被基体包埋的第二相时，则需要选用适当侵 蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使第二相粒子凸出， 形成浮雕，然后再进行复型204102电子衍射物相分析? 衍射谱电子可用于物相分析分析灵敏度非常高，可分析小到几个nm的微 晶；适用于微量试样、待定物含量很低的物相 分析 可以得到有关晶体取向的资料 可得到有关物相大小、形态和分布的情况（与 形貌观察结合）? 由于其分析灵敏度太高，分析中会出现一 些假象205单晶电子衍射谱? 单晶电子衍射得到的 衍射花样是一系列按 一定几何图形配置的 衍射斑点206103多晶电子衍射谱? 多晶电子衍射谱的几何 特征和粉末法的X射线 衍射谱非常相似，由一 系列不同半径的同心圆 环所组成d值不同的｛hkl｝晶面 簇，将产生不同的圆环、 从而形成由不同半径同 心圆环构成的多晶电子 衍射谱（例：金的多晶 衍射谱）207扫描探针显微镜（SPM）? 扫描探针显微镜家族中 最常用的仪器－原子力 显微镜（AFM）家族成员－原子力显微 镜、扫描隧道显微镜、 近场光学显微境、磁力 显微镜等 AFM功能扩展最多，使 用面广208104AFM/STM对比? 光学检测法(AFM)－隧道电流检测法(STM)209AFM的常用工作模式? 接触式（Contact）探针与试片的距离约数个? 利用原子斥力的变化而产生表面轮廓? 非接触式（Non-contact）探针与试片的距离约数十到数百? 利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓? 敲击模式（Tapping Mode）一种恒定的驱使力使探针悬臂以一定的频率振动，作 用在样品上的力恒定，通过记录压电陶瓷管的移动得 到样品表面形貌图 适于较软以及粘附性较大的样品210105AFM分辨率与扫描范围? 分辨率XY 方向0.2nm（实际10nm） Z方向0.05nm? 扫描范围XY方向约100微米 Z方向小于10微米211光学薄膜AFM实测212106X射线衍射（XRD）? X射线衍射的基础知识 ? X射线衍射仪的构造与测量方法 ? X射线衍射的应用213X射线的产生? 由高速运动的粒子与物质相撞击后猝然减速，释 放大量动能，激发物质中内层电子而发生跃迁粒子动能大部分被转化成热， 只有~1％转化成X射线 光子，是不同波长X射线的组合，即X射线谱高速运动的电子流 γ 射线 X 射线 中子流214高能 辐射流在突然被减速时 均能产生X射线107? X射线谱可分为连续X射线谱和特征X射线谱两类215特征谱(标识射线)－线状谱? 管电压超过临界值 V 激 时，电子动能可将阳 极物质原子中的最内 层电子轰击出来，形 成空位－激发 ? 其它外层电子跃入空 位，多余能量 (ΔE) 以 X射线光子的形式释放 －跃迁216108? 跃迁种类K系跃迁：L,M,N,... →KK系谱线强度最高/最常用 Kα线： L→K Kβ线： M→KL M N K 原子核L系跃迁：M,N,O,... →L M系跃迁：N,O,...→M217衍射产生条件? 衍射基础－相干散射各原子散射波之间相互 干涉? 布拉格方程218109样品的制备? 制样的两个步骤把样品研磨成适合衍射实验用的粉末 把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片219样品的制备? 制样要求脆性物质宜用玛瑙研钵研细，粉末粒度一般要 求约1~5μm，定量相分析约在0.1 ~2μm 对延展性好的金属及合金，可将其锉成细粉 不宜研碎的样品（片状、纤维状或薄膜）用橡 皮泥或石蜡将其固定在样品架上220110XRD的应用－物相定性分析? 对已知的物相确定晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换 每种晶体结构与其X射线衍射图一一对应，不 会因为与其它物质混合在一起而发生变化? 对新发现的相进行测定确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置 等晶体学数据221XRD的应用－其它? 晶胞参数的精确测定－由晶面间距来计算 ? 材料中宏观应力的测量－应变造成晶粒中 晶面间距的变化 ? 测定有关的晶体性质数据，例如密度、热 膨胀系数等－晶体的一些性质参数往往是 直接和晶胞参数或晶面间距相联系的222111XRD在薄膜材料方面的应用? 确定结构、晶格参数 ? 分析晶粒度大小 D=K?λ/[(Wb-Ws)?cosθ]D为晶粒尺寸；K为峰的形状因子（常取0.9） λ为X射线的波长；Ws为仪器宽化即标准宽化度； θ为衍射峰的衍射角? 分析薄膜应力、厚度、粗糙度、吸收系数、折射 率、织构、 缺陷及其分布等223组份分析? X射线光电子能谱（XPS）~50% ? 俄歇电子能谱（AES） ~ 40% ? 二次离子质谱分析（SIMS） ~ 10% ? 拉曼光谱（Raman）224112XPS原理－光电离? 基于光电离作用当一束光子辐照到样品 表面时，光子可以被样 品中某一元素的原子轨 道上的电子所吸收，使 得该电子脱离原子核的 束缚，以一定的动能从 原子内部发射出来，变 成自由的光电子，而原 子本身则变成一个激发 态的离子225XPS原理－光电子的结合能? 采用的X射线激发源能量较高，可激发出芯能级 上的内层轨道电子 ? 光电子能量仅与激发源能量、元素种类和所电离 激发原子轨道有关 ? 可根据光电子的结合能定性分析物质的元素种类Ek = hν - Eb - φsEk －出射的光电子的动能, eV； hν － X射线源光子的能量, eV Eb －特定原子轨道上的结合能, eV； φs －谱仪的功函, eV226113XPS原理－化学位移? 元素的化学位移：芯能级轨道上的电子的 结合能在不同的化学环境中是不一样的元素获得额外电子时化学价态为负，该元素的 结合能降低 失去电子时化学价为正，XPS的结合能增加? 利用这种化学位移可以分析元素在该物种 中的化学价态和存在形式227XPS仪器装置? 结构超高真空系统 X射线源 离子源 能量分析器 电子控制系统快速进样室X 光源分析室能量分析器离子源超高真空系统计算机系统228114样品制备? 样品的大小由于样品必须通过传递杆穿过超高真空隔离 阀，送进样品分析室。因此，样品尺寸必须符 合一定的大小规范 对于块状样品和薄膜样品，其长宽最好小于 10mm、高度小于5 mm 对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备 成合适大小的样品229实验技术? 离子束溅射技术对样品表面进行溅射剥离、清洁表面 最重要的应用是样品表面组分的深度分析，可 以获得元素成分沿深度方向的分布图 作为深度分析的离子枪，一般采用0.5～5 KeV 的Ar离子源。扫描离子束的束斑直径一般在 1～10mm范围，溅射速率范围为0.1 ～50 nm/min230115实验技术? 样品荷电的校准对于绝缘体样品或导电性能不好的样品，经X射线辐照 后，其表面会产生一定的电荷积累（正电荷） 样品表面荷电给从出射的光电子增加了额外电压, 使测 得的结合能比正常的高 一般采用内标法校准－用真空系统中最常见的有机污 染碳C 1s的结合能284.6 eV校准? 荷电的消除用电子中和枪、蒸镀导电层、用金属薄膜包覆、金属 连接等方法消除或降低荷电效应（难以用某一种方法 彻底消除）231实验技术? 采样深度XPS采样深度与光电子的能量和材料性质有关 一般定义XPS采样深度为光电子平均自由程的 3倍 根据平均自由程的数据可以大致估计各种材料 的采样深度：金属样品0.5 ～2 nm；无机化合 物1 ～3 nm；有机物3 ～10 nm232116定性分析的原则? 首先进行荷电校准 ? 然后优先标识最强峰 ? 再寻找最强峰元素对应的其他峰 ? 排除指纹峰的干扰 ? 谱图上存在的峰就必须找到合适的归属 ? 有些元素的峰在谱图上并不一定存在，可 能是由于含量低的原因233定量分析注意事项? 在定量分析（仅为半定量）中必须注意XPS给出 的相对含量与谱仪状况有关不仅各元素灵敏度因子不同，XPS谱仪对不同能量的光 电子的传输效率也是不同的，并随谱仪受污染程度而 改变? XPS仅提供表面信息，其组成不能反映体相成分 表面C、O污染以及吸附物的存在会大大影响其定 量分析的可靠性 ? 定量结果还与所选择元素多少有关（归一化计算）234117化学价态分析? 表面元素化学价态分析是XPS的最重要的 一种分析功能，也是XPS谱图解析最难， 比较容易发生错误的部分首先必须对结合能进行正确的校准（荷电校准） 此外，有一些化合物的标准数据依据不同的作 者和仪器状态存在很大的差异，要判断其价 态，必须用自制的标样进行对比 还有一些元素的化学位移很小，不能有效地进 行化学价态分析，在这种情况下，可从线形及 伴峰结构进行分析235元素沿深度方向的分布分析? 最常用的两种方法Ar离子剥离深度分析、变角XPS深度分析236118俄歇电子能谱（AES）? 俄歇电子的产生外来激发源与原子发生相互 作用，把内层轨道（W轨道） 上的一个电子激发出去，形 成一个孔穴 外层（X轨道）的一个电子 填充到内层孔穴上，产生一 个能量释放， 促使次外层 （Y轨道）的电子激发发射 出来而变成自由的俄歇电子Y X W出射电子 填充电子 俄歇电子 激发源237AES原理? 俄歇动能只与元素激发过程中涉及的原子轨道能量有关，而与 激发源的种类和能量无关? 激发电压一般采用较高能量的电子束作为激发源，加速电压一 般采用3kV 几乎所有元素都可以激发出特征俄歇电子 为减少电子束对样品的损伤或降低样品的荷电效应， 可采取更低激发能 元素的灵敏度因子随激发源能量而变，而一般手册提 供的元素灵敏度因子均是3.0keV, 5.0 keV和10.0 keV 的数据238119样品制备? 通常情况下只能分析固体导电样品，经特殊处理 绝缘体固体也可以进行分析 ? 粉体样品原则上不能进行俄歇电子能谱分析，但 经特殊制样处理也可以进行一定的分析 ? 由于涉及到样品在真空中的传递和放置，待分析 的样品一般都需要经过一定的预处理如样品大小、挥发性样品处理、表面污染样品及带有 微弱磁性的样品等的处理239AES分析技术? 俄歇电子能谱的定性分析俄歇电子能量仅与原子本身的轨道能级有关， 与激发源无关，其俄歇电子的能量是特征的 该定性分析方法可适用于除氢、氦以外的所有 元素 每个元素会有多个俄歇峰，定性分析的准确度 很高240120AES与XPS比较? X射线光电子能谱（ XPS 或ESCA ）和俄歇电子能谱 （AES）是电子能谱分析技术中两种最有代表性的的方法 ? AES一般用于原子序数较小（Z&33）的元素分析，而 XPS适用于原子序数较大的元素分析 ? AES的能量分辨率较XPS低，相对灵敏度和XPS接近，分 析速度较XPS快 ? AES可用来进行微区分析，且具有很高空间分辨率，可进 行扫描分析 ? 俄歇电子化学位移要比XPS的化学位移大得多，更适合于 表征化学环境的作用241二次离子质谱分析（SIMS）? 原理利用离子束溅射等技术 产生次级离子 利用四极杆质谱或飞行 时间质谱进行质量分析 通过离子的质荷比确定 原子量，进行元素定性 （及定量）分析? 特点检测灵敏度高，干扰小242121SIMS仪器结构? 真空室及其抽气系统 ? 样品引入及操纵系统 ? 初级离子源－把中性的原子或分子电离成离子，并形成具 有一定能量的离子束 ? 质谱仪及其次级离子收集透镜 ? 次级离子检测系统（ToF\QMS） ? 个人计算机或工作站为基础的专用数据处理系统－谱仪的 控制和所采集的数据处理 ? 分析聚合物等绝缘材料时，还有必要使用一个辅助的电子 枪以消除荷电问题243SIMS的应用? 深度剖析－SIMS最具特色且很重要的一种功能 ? 图像显示－利用SIM或IMS可以获取材料表面的面 分布信息，空间分辨率可达亚微米量级 ? 质谱分析－静态SIMS谱反映的是原始(无损伤） 材料的表面结构次级离子过程本身是破坏性的，随着粒子轰击的延 续，样品表面会逐步被损伤，谱图反映结构变化244122Raman光谱基本原理? Raman效应的机制和荧光现象不同样品并不吸收激发光? Max Born使用虚能级的概念来说明Raman效应所引致分子的极化看作虚的吸收，也就是电子跃迁到 虚态（Virtual state），而虚态上的电子立即跃迁到下能 级而发光，即为散射光245Raman光谱基本原理? 频率小于入射光频率的谱线称为Stokes谱线 ? 频率大于入射光频率的谱线称为Anti-Stokes线 ? Rayleigh谱线与Raman谱线的波数差称为Raman shift，即为分子振动能级的直接测量246123Raman激发光源? 初期是利用汞灯的单色光作为激发光源 ? Raman散射的强度非常微弱，约为Rayleigh 散射的千分之一 ? 激光光源有很好的单色性及方向性，且具 有高强度，是理想的激发光源单模工作的激光器对于高分辨光谱研究很重要247分光系统? 分光系统是Raman光谱仪的核心部分 ? 分光系统要求有高的解析度和低的杂散 光，一般采用串联两个单色仪解析度可达1cm-1 杂散光（在 50cm-1 处）可以降低到10-11 若再增加单色仪解析度提高/但谱线强度会减弱248124
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