顶空气相色谱法调整保留时间间加长,塔板数降低,寻找原因及解决办法

《气相色谱法》_优秀范文十篇 www.fanwen99.cn
优秀范文《气相色谱法》日期:
范文一:气相色谱法第十二节
气相色谱法(一) 基础知识分类号:W12-0一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温
℃并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与
断开。答案:5-10
检测器2.气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小,极性越相近的组分其保留值的差别就
,而保留值差别最小的一对组分就是
物质对。答案:越小
难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用
固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中
大的组分先流出色谱柱。答案:非极性 极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种
力,氢键力在气液色谱中占有
地位。答案:定向
重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用
固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法 定量的条件是
都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能
。答案:样品中所有组分
产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的
,并要求它与其他组分能
。答案:内标物
完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有
。答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有
。答案:氢火焰检测器(FID)
火焰光度检测器(FPD)10.电子捕获检测器常用的放射源是
。答案:Ni H311.气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信息的不稳定程度为
。答案:噪音12.顶空气体分析法是依据
原理,通过分析气体样来测定
中组分的方法。答案:相平衡 平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有
。答案:分流进样
不分流进样14.液-液萃取易溶于水的有机物时,可用
法,即用添加
来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。答案:盐析
盐15.气相色谱载体大至可分为
。答案:无机载体
有机聚合物载体16.所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生
和分解。答案:聚合
交联17.气相色谱程序升温的方式有
升温。答案:线性 非线性18.气相色谱法分析中,不同的色谱柱温会对柱效、
产生影响。答案:保留值
峰面积19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的
和进样量等因素。答案:挥发性
稳定性20.气相色谱法中,评价毛细管柱性能3项重要指标是
。答案:柱效
热稳定性21.用于氯相色谱分析样品的采集方法主要有
。答案:直接采集法
浓缩采集法
化学反应采集法二、判断题1.用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般系列第一对组分。(
) 63答案:正确2.气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。(
)答案:正确3.气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。(
)答案:错误正确答案为:气相色谱法测定中,理论塔板数与进样量无关。4.气相色谱法分析时进样时间应控制在1s以内(
)答案:正确5.气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。(
)答案:正确6.气相色谱固定液必不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )答案:正确7.气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。(
)答案:正确8.气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。(
)答案:正确9.气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速度的影响。(
)答案:错误正确答案为:不受柱长影响10.测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度受进样量的影响。答案:错误正确答案为:其测定结果的准确度不受进样量的影响。11.气相色谱法中,色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。(
)答案:正确12.在气相色谱分析中,分子量较小的载气有较小的扩散系数。(
)答案:错误正确答案为:分子量较小的载气有较大的扩散系数。13.气相色谱的灵敏度又称为应答值。(
)答案:正确14.气相色谱法中,分离度是色谱柱总分离效能的指标(
)答案:正确15.气相色谱分析时,组分在气-液两相间的分配比愈大,保留时间愈短(
)答案:正确16.采集用吹脱-捕集气相色谱法测定样品时,应采空白样,以证明样品未被污染。答案:正确17.用吹脱-捕集气气相色谱法分析水样时,吹脱出的气体样品会含有许多水分,有可能会干扰色谱测定,因此要除去水分。(答案:正确18.ECD检测器是一种高灵敏度的检测器。( )答案:正确19.ECD检测器灵敏度高,但重现性差。(
)答案:正确20.动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法(
)答案:正确三、选择题1.用气相色谱法定量分析多组分样品时,分离度至少为
E.>1.5答案:C2.气相色谱固定液的选择性可以用
)A. 保留值
B. 相对保留值
C. 分配系数
E.理论塔板数答案:B.
)3.制备气相色谱填充柱时,涂渍高温固定液宜选用
)A. 抽空涂渍法
B. 加热回流法答案:B.4.在气相色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的
。( )A. 保留值
B. 分配系数 C. 扩散速度
E理论塔板数答案:B.5.使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面
次序是正确的。(1)打开桥电流开关,(2)打开记录仪开关(3)通载气,(4)升柱温及检测器温度,(5)启动色谱仪电源开关。(
)A. 1→2→3→4→5
2→3→4→5→1C. 3→5→4→1→2
D.5→3→4→1→2E.5→4→3→2→1答案:C6.在气相色谱分析中,色谱峰特性与被测物含量成正比的是
。A. 保留时间
B. 保留体积 C. 相对保留值
E. 半峰宽答案:D7.在气相色谱分析中,色谱峰柱的柱效率可以用
)A. 分配比
B. 保留体积
D.有效塔板高度
E.载气流速答案:D8.气相色谱检测器为“线性范围”是
)A. 标准曲线呈直线部分的范围
B. 检测器呈线性时,最大和最小进样量之比C. 最小进样量和最大进样量之比
D. 最大允许进样量与最小检测量之比答案:B9.SE-30气相色谱固定液的极性属于
)A. 非极性
C. 强极性答案:A10.PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是
)A. 非极性
B. 中等极性
C. 极性答案:C四、问答题1.气相色谱分析用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素有哪些?答案:针头在进样器中的位置,插入速度,停针时间,拔出速度。2.气相色谱法中,确定色变柱分离性能好坏的指标是什么?答案:柱效能、选择性和分离度。3.气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素?答案:(1)被测组分的沸点(2)固定液的最高使用温度(3)检测器灵敏度(4)柱效。4.评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?答案:灵敏度、检测度、线性范围和选择性。5.分别是说明气相色谱柱填料硅藻土载气C. hromosorB.
WA. W DMS中“W”和AW DMCS的含义?答案:W-白色:AW-酸洗 DMC. S-二甲基二氯硅烷处理。6.制备气相色谱填充柱时,应注意如些问题?答案:(1)选用合适的溶剂(2)要使固定液均匀地涂在载体表面(3)避免载体颗粒破碎(4)填充要均匀密实。7.气相色谱法分析误差产生原因主要有哪些?答案:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。8.气相色谱分析采用恒温-线性-恒温程序升温的作用是什么?答案:初始用恒温分离低沸点组分,然后线性升温至终温,在终温保持一定时间,把高沸点组分冲选出来。9.试述气相色谱法的特点。答案:分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、样品用量少和响应范围广。10.试说出气相色谱法的局限性。答案:只能分析在操作条件下能气化而且热稳定性良好的样品。11.什么是气相色谱检测器的灵敏度?答案:当一定浓度或一定质量的样品进入检测器时,就会产生一定的响应信号,灵敏度就是响应信号对进样量的变化率。12.气相色谱分析基线的定义是什么?答案:气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时,噪声随时间变化的曲线。13.气相色谱柱老化目的是什么?答案:气相色谱柱老化的目的是要赶走残存溶剂和某些挥发性杂质,使固定液在载体表面有一个再颁的过程,使其更加均匀牢固。14.与常规液-液萃取相比,连续液-液萃取具有哪些优缺点?答案:优点:无需人工操作,可以进行低分配系数物质的萃取,使用较少的溶剂,可获得较高的萃取效率。缺点:在蒸馏过程中可能会损失高挥发性的物质,热不稳定物质也可能会有降解。15.说明连续液-液萃取的适用范围。答案:对于分配民系数值小的物质,或者需要萃取的样品的体积很大,多次萃取是不符实际的,并且萃取次数越多,使用的萃取剂体积也太大。在某些情况下,萃取动力学平衡可能需要很长时间才能建立。在这些情况下,可以使用连续液-液萃取。16.毛细管柱气相色谱分析时,加尾吹的目的是什么?答案:为了减少柱后死体积,提高灵敏度。17.什么是气相色谱的半高峰宽?答案:半高峰宽是在峰高一半处的色谱峰的宽度,单位可用时间和距离表示。18.气相色谱法中,与填充柱相比,毛细管柱有哪些特点?答案:在毛细管色谱柱中,固定液涂在毛细管内表面上,与填充柱相比,毛细管柱渗透性性大,传质阻力小,所以具有如下特点:柱子长,柱效高:可提高载气线速,分析速度快,样品用量少,柱容量小。19.为什么连接色谱柱与检测器时,要将原接真空泵的一端接检测器?答案:在连接色谱柱与检测器时,将原接真空泵的一端接检测器,另一端接气化室,这样可以提高出口的压力,使载气线性均匀,柱效高。方向接反时,造成柱效下降10%-20%。20.何谓气相色谱的保留值和相对保留值?答案:保留值表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。相对保留值是任一组分与基准物质校正保留值之比。21.什么是气相色谱的分配系数?影响分配系数的因素有哪些?答案:分配系数也叫平衡系数,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到平衡时,组分分配在气相中的平均浓度与其分配的液相中的平均浓度的比值,它是一个常数,分配系数只随柱温、柱压变化,与柱中两相体积无关。22.对气相色谱固定液的基本性能有哪些要求?答案:(1)在工作温度下为液体,具有很低的蒸气压(0.75kpA. ,即0.1mmhg)。(2)在工作温度下要有较高的热稳定性和化学稳定性,即在进行色谱分析时固定液不能与载体,样品和载气发生反应。(3)在工作温度下固定液对载体有好的浸渍能力,使固定液形成均匀的液膜。(4)固定液对所分离的混合物有选择性分离能力。23.气相色谱常用的定性、定量法有哪些?答案:定性方法:用已知保留值定性,根据不同柱温下的保留值定性,根据同系物保留值的规律关系定性:双柱、多柱定性,双检测器定性或利用检测器的选择性定性,利用其他物理方法结合定性,如质谱,利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。定量方法:外标法:内标法:叠加法,归一化法。24.简述氢火焰离子化检测器的工作原理。答案:利用氢火焰作为电离源,当待测气体通过离子室时,在能源的作用下分子直接或间接被离子化,并且在电场内定向运动形成电流,利用电子放大系统测定离子流的强度,即可得到被测物质变化信号。25.论述火焰光度检测器的工作原理。答案:火焰光度检测器是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解,形成激发态分子,当它们回到基态时时,发射出一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比。26.气相色谱保留值包括哪些指标,各表示什么物理意义?(至少说明6种)。答案:气相色谱保留值包括死时间、死体积、保留时间、调整(校正)保留时间、保留体积、调整(校正)保留体积、净保留体积、比保留体积、相对保留值、保留指数和保留指数差等。。(1)死时间:一些不被固定相吸收或吸附的气体通过色谱柱的时间。(2)死体积:指色谱柱中不被固定相占据的空间及进样系统管和检测系统的总体积,等于死时间乘以载气流量。(3)死区域:指色谱柱中不被固定相占据的空间。(4)保留时间:从注射样品到色谱峰出现的时间,以s或min为单位表示。(5)调整(校正)保留时间:保留时间减去死时间即为调整保留时间(6)保留体积:从注射样品到色谱峰顶出现时,通过色谱系统载气的体积,一般可用保留时间乘载气流速求得,以ml为单位表示。(7)调整(校正)保留体积:保留体积减去死体积即为调整保留体积。(8)净保留体积:经压力修正的调整保留体积(9)比保留体积:把净保留体积进一步校正到单位质量固定液在273k时的保留体积。(10)相对保留值:在一定色谱条件下,某组分的校正保留时间与另一基准物的校正保留时间之比。(11)保留指数:一定温度下在某种固定液上的相对保留值,具体说是以一系列正构烷烃作标准相对保留值。(12)保留指数差:化合物X在某一固定液S上测得保留数减去X在角鲨鱼烷固定液上得保留指数。27.色相色谱分析中,气化室温度会对色谱柱效产生怎样的影响?答案:如果气化室温度选择不当,使使柱效降低,当气化室温度低于样品沸点时,样品气化的时间变长,使样品在柱内分布加宽,因而柱效会下隆。而当气化室温度升至足够高时,样品可以瞬间气化, 其柱效恒定。28.说明用保留时间进行气相色谱为定性分析的局限性答案:保留时间并非某一物质的特征值,在相同的色谱条件下测得的同一保留时间可能是很多化合物与之相对应,这就难以确定未知化合物究竟是什么。29.说明气相色谱填充柱具备的条件答案:(1)具有化学稳定性,即在使用温度下不与固定液或样品发生反应。(2)具有好的热稳定性,即在使用温度下不分解,不变形,无催化作用。(3)具有一定机械强度,在处理过程不易破碎(4)有适当的比表面,表面无深沟,以便使固定液成为均匀的薄膜,要有较大的孔隙率,以便减小柱压降。30.简述电子捕获检测器工作原理。答案:载气及吹扫气进入电离室中,在放射源发射的B粒子(高能粒子)轰击下电离,产生大量电子。在电源,阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-10A. 的基流。当被分离的电负性组分进入检测器时,即捕获电子,使基流下降,产生一负峰。它通过放大器放大,在记录器上记录,即为响应信号,其大小与进入池中组分量成正比。31.为什么可用液-液萃取的方式从水样中萃取出有机物?答案:有机物在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大,所以可以用有机溶剂将它们从水样中萃取出来。分配系数越大,水相中有机物被有机溶剂萃取的效率会越高。32.消除液-液萃取出现的乳化现象常用的技术有哪些?答案:常用的破乳技术有:加盐、增加有机溶剂比例,通过玻璃棉塞过滤乳化液样品或通过无水硫酸钠柱过滤,冷藏,通过离心作用,加进少量的不同有机溶剂。33.液-固萃取(索氏提取)包括固哪两个过程?答案:液-固萃取(索氏提取)包括固体样品中某些待测组分分子在溶剂中溶解过程和待测组分子与溶剂分子相互扩散的过程。34.影响液-固萃取(索氏提取)的因素有哪些?答案:影响液-固萃取(索氏提取)的因素有:物料的性质:萃取时的温度,萃取时间:溶剂的性质和用量,样品中溶剂保留量,萃取液的浓度,溶剂的穿透速度。35.吹脱捕集气相色谱的进样方式有哪些特点?答案:方法灵敏度高、不需要有机溶剂、无溶剂污染、组分损失少,检出限低,操作快捷。但样品是一次进样,所以在无法确定样品的浓度时,有时需要多次取样品测定。五、计算题气相色谱法分析某废水中机组分时,取水样500ml以有机浴剂分次萃取,最后定容至25.00ml供色谱分析用,进样5ul测得峰高为同烟75.0mm标准液峰高69.0mm,标准液浓度20.0mg/L,试求水样中被测组分的含量(mg/L)答案:已知试样峰高h为75.0mm,标准液峰高hs为69.0mm,标准液浓度C. s为20.0mg/L,水样富集倍数=500.0/25.00=20则C=-9-875.0?20.0/20?1.09(mg/L) 69.0
范文二:气相色谱法气相色谱法定性分析醇类物质(演示实验) 1. 目的要求1.1
了解Agilent 6890 GC色谱仪操作规程及其使用要求。1.2
掌握气相色谱法用于组分定性分析的基本原理。 2.Agilent 6890 GC色谱仪操作规程2.1
操作前准备2.1.1
色谱柱的安装和连接2.1.2
打开各气路气源2.2
主机的启动2.2.1 打开主机电源开关2.2.2 设定各部温度:进样口、检测器、柱温。2.2.3 设定载气流速2.2.4 等待进样口、检测器、柱温箱达到设定值,点火(或连接计算机后再点火)。2.3
基线平衡后,进样2.4
关机2.4.1 关闭氢气和空气的流量及钢瓶的总阀2.4.2 柱温、检测器、进样口降温2.4.3 关闭计算机、主机电源开关及载气钢瓶总阀2.4.4 用毕后登记 3.醇类物质的定性分析3.1
溶液的制备:分别取甲醇、乙醇对照品适量,置50ml量瓶中,用蒸馏水溶解并稀释至刻度,摇匀得到对照溶液。同时配置甲醇和乙醇的混合溶液。3.2
定性分析:精密吸取上述溶液各1μl,注入气相色谱仪,得到相应色谱图。通过对照品溶液和混合溶液的对照比较,进行定性分析。 4.注意事项4.1
使用气相色谱仪应严格遵守操作规程。4.2
实验室及氢气钢瓶附近应杜绝火源。4.3
爱护微量进样器,进样时动作应轻捷,防止损坏。5.思考题5.1
气相色谱法若用于定量可采用哪几种方法?试述其特点。5.2
定量分析选用内标法有何优点?内标物的选择是依据哪些原则?
范文三:气相色谱法气相色谱法摘要:气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。关键词:气相色谱
检测器气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,气相色谱具有以下特点:( 1) 高灵敏度: 可检出 10- 10g 的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。( 2) 高选择性: 可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。( 3) 高效能: 可把组分复杂的样品分离成单组分。( 4) 速度快: 一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。( 5) 应用范围广: 即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。( 6) 所需试样量少: 一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。( 7) 设备和操作比较简单仪器价格便宜。气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。 气相色谱法的应用一.在石化分析中的应用
在石油和石油化工分析中,GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制,都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度高的方法。美国材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化分析的GC标准方法。GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面:1.油气田勘探中的地球化学分析;2.原油分析;3.炼厂气分析;4.模拟蒸馏;5.油品分析;6.单质烃分析;7.含硫和含氮化合物分析;8.汽油添加剂分析;9.脂肪烃分析;10.芳烃分析;11.工艺过程色谱分析。二.在环境分析中的应用随着社会经济和科学技术的发展,人类文明在飞速进步。另一方面,也对生态环境造成了越来越严重的破坏,环境污染问题已经成为人类所面临的最大挑战之一。世界各国都在努力控制和治理各种环境污染,比如美国环保署(EPA)和中国环保局已经颁布了大量的标准分析方法。GC在环境分析中的应用主要有以下几个方面:1. 大气污染分析(有毒有害气体,气体硫化物,氮氧化物等);2. 饮用水分析(多环芳烃、农药残留、有机溶剂等);3. 水资源(包括淡水、海水和废水中的有机污染物);4. 土壤分析(有机污染物);5. 固体废弃物分析。三.在食品分析中的主要应用有如下几个方面:1.脂肪酸甲酯分析;2.农药残留分析;3.香精香料分析;4.食品添加剂分析;5.食品包装材料中挥发物的分析。例如畜禽类动物性食品中有害物质的检测:二氯二甲吡啶酚是防治鸡、鸭、牛等畜禽类球虫病主要药物克球酚的有效成分。将药物添加于饲料中长期服用,则可能在肌体、内脏、羽毛中残留有二氯二甲吡啶酚。长期食用畜禽药残留太高的动物性食品会引起人体各种急、慢毒性,甚至致癌、致畸、致突变。陈迪等将样品经甲醇提取,中性氧化铝柱净化,在碱性条件下以吡啶催化,丙酸酐衍生后,用气相色谱-质谱仪测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚。己烯雌酚是人工合成的非甾体雌激素物质,长期食用含有乙烯雌酚残留的动物源性食品可导致性早熟。气相色谱-质谱联机方法已开始用于检测乙烯雌酚残留,其检测限四.在医药分析中的主要应用有:1.雌三醇测定;2.尿中孕二醇和孕三醇测定;3.尿中胆甾醇测定;4.儿茶酚胺代谢产物的分析;5.血液中乙醇、麻醉剂以及氨基酸衍生物的分析;6.血液中睾丸激素的分析;7.某些挥发性药物的分析。五. 在物理化学研究中的主要应拥有:1.比表面和吸附性能研究;2.溶液热力学研究;3.蒸气压的测定;4.络合常数测定;5.反应动力学研究;6.维里系数测定。六.在聚合物分析方面的主要应用有:1.单体分析;2.添加剂分析;3.共聚物组成分析;4.聚合物结构表征;5.聚合物中的杂质分析;6.热稳定性研究。气相色谱仪目前有很多种检测器,其中常用的检测器是:氢火焰离子化检测器(FID) 热导检测器(TCD) 氮磷检测器 (NPD)火焰光度检测器(FPD) 电子捕获检测器(ECD)等类型。氢火焰离子化检测器(FID):(氢)火焰离子化检测器是根据气体的导电率是与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。一般情况下,组分蒸汽不导电,但在能源作用下,组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。热导检测器(TCD):热导检测器(TCD)又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。热导池(TCD)检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,一直是实际工作中应用最多的气相色谱检测器之一。TCD特别适用于气体混合物的分析,对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的无机气体的分析,TCD更是显示出独到之处。TCD在检测过程中不破坏被监测组份,有利于样品的收集,或与其他仪器联用。TCD能满足工业分析中峰高定量的要求,很适于工厂的控制分析。氮磷检测器 (NPD):氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,可以检测到5×10(-13次)g/s偶氮苯类含氮化合物,2.5×10(-13次)g/s的含磷化合物,如马拉松农药。它对氮、磷化合物有较高的响应。而对其他化合物有的响应值低倍。氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。火焰光度检测器(FPD):火焰光度检测器是利用在一定外界条件下(即在富氢条件下燃烧)促使一些物质产生化学发光,通过波长选择、光信号接收,经放大把物质及其含量和特征的信号联系起来的一个装置。主要由燃烧室、单色器、光电倍增管、石英片(保护滤光片)及电源和放大器等组成。电子捕获检测器(ECD):早期电子捕获检测器由两个平行电极制成。现多用放射性同轴电极。在检测器池体内,装有一个不锈钢棒作为正极,一个圆筒状-放射源(3H、63Ni)作负极,两极间施加流电或脉冲电压。电子捕获检测器是一种高选择性检测器。高选择性是指只对含有电负性强的元素的物质,如含有卤素、S、P、N等的化合物等有响应.物质电负性越强,检测灵敏度越高。参考文献:1气相色谱技术的新进展及应用
苏凤仙2气相色谱的应用
齐景杰3气相色谱技术的研究进展及其应用
曹环礼4气相色谱分析技术在生物柴油分析中的应用进展
李外5 气相色谱_质谱联用法在食品分析中的应用
王方6气相色谱法在食品及饲料有害物质分析中的应用
王姣姣7气相色谱法在环境保护和环境监测中的应用进展
丛双志8气相色谱法在环境分析中的应用
范文四:气相色谱法维基百科,自由的百科全书跳转到: 导航, 搜索气液色谱带有顶空进样器的气相色谱仪英文缩写GLC, GC分类色谱分析对象有机无机必须是挥发性的生产厂家安捷伦LECO 公司PerkinElmerShimadzu美国热电集团Varian公司其它技术相关技术薄层色谱高效液相色谱联用技术气相色谱-质谱联用查 · 论 · 编气液色谱法(英语:Gas chromatography,又称气相层析)是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。气相色谱的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分进行分离(同时还可以测定各组分的相对含量)在某些情况下,气相色谱还可能对化合物的表征有所帮助。在微型化学实验中,气相色谱可以用于从混合物中制备纯品。[1]气相色谱中的流动相(或活动相)是载气,通常使用惰性气体(如氦气)或反应性差的气体(如氮气)。固定相则由一薄层液体或聚合物附着在一层惰性的固体载体表面构成。固定相装在由玻璃或金属制成的一根空心管柱内(称为色谱柱)。用作进行气相色谱的仪器称为气相色谱仪(或“气体分离器”)。待分析的气体样品与覆盖有各种各样的固定相的柱壁相互作用,使得不同的物质在不同的时间被洗脱出来。从一种物质进样开始到出现色谱峰最大值的时间被称为该物质的保留时间,通过将未知物质的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的比较可以表征未知物。在原理上,气相色谱与柱色谱(及其它种类的色谱,如高效液相色谱,薄层色谱)类似,但也有着很多明显的不同。第一:在气相色谱中,混合物的分离在液态的固定相与气态的流动相之间进行,而在柱色谱中,固定相为固态而流动相为液态。 第二:在气相色谱中使用的柱是放置在一个温度可控的恒温箱中的,而在典型的柱色谱中并无这样的温度控制装置。 第三:在气相色谱中,气相中物质的浓度只是气体的蒸气压的函数。[1]气相色谱也与分馏类似。它们都主要利用混合物中各个组分的沸点(或蒸气压)的差异对混合物中的各个组分进行分离。但是,分馏通常用于常量的混合物的分离,而气相色谱所分离的物质则要少得多(微量)。[1]气相色谱法有时也叫做气液分配色谱(GLPC)。这些别名以及它们的缩写在科学文献中很常见。严格地说,最标准的名称是气液分配色谱,因而该名称也被大多数的作者接受。[1]目录[隐藏]1 历史 2 气相色谱分析法概述 3 仪器 3.1 自动进样装置 3.2 进样口 3.3 色谱柱 3.4 检测器4 分析方法 4.1 载气选择与载气流速 4.2 进样口类型与流速 4.3 样品量与进样技术 4.3.1 进样技术4.4 色谱柱的选择 4.5 柱温与温度控制程序5 数据整理与分析 6 应用 7 通俗文化中的气相色谱 8 参见条目 9 参考文献 10 外部链接[编辑] 历史色谱法的使用可以追溯到1903年的俄罗斯科学家Mikhail Semenovich Tswett的工作。德国研究生Fritz Prior在1947年发明了气固色谱。Archer John Porter Martin奠定了气相色谱的发展基础,并于1950年发明了气液色谱。他因为1941年在液液色谱与1944年在纸色谱的发展上的贡献而获得了诺贝尔奖。[编辑] 气相色谱分析法概述气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道,这就是色谱柱。在色谱柱中,不同的样品因为具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应的信号,并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分,使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速,温度等。在气相色谱分析法中,一定量(已知量)的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中(通常使用微量进样器,也可以使用固相微萃取纤维(solid phase microextraction fibres)或气源切换装置)。当分析物在载气带动下通过色谱柱时,分析物的分子会受到柱壁或柱中填料的吸附,使通过柱的速度降低。分子通过色谱柱的速率取决于吸附的强度,它由被分析物分子的种类与固定相的类型决定。 由于每一种类型的分子都有自己的通过速率,分析物中的各种不同组分就会在不同的时间(保留时间)到达柱的末端,从而得到分离。检测器用于检测柱的流出流,从而确定每一个组分到达色谱柱末端的时间以及每一个组分的含量。通常来说,人们通过物质流出柱(被洗脱)的顺序和它们在柱中的保留时间来表征不同的物质。[编辑] 仪器 气相色谱仪结构简图[编辑] 自动进样装置自动进样装置能将样品自动引入到进样口中。虽然手动进样仍然可用,但已经不普遍。自动进样能提供更好的分析重现性,并能更好地进行时间优化。自动进样装置有很多种,按容量分可以分为自动注射器(可同时处理少数几个样品)与自动进样器,按照自动机的类型可以分为XYZ自动机与旋转/SCARA自动机(后者是最常见的自动机),按照进样技术来分可以分为以下几种:液体进样 静态顶空进样 动态顶空进样 固相微萃取进样传统上,自动进样装置与气相色谱仪由不同的厂家生产。目前,没有一家气相色谱仪生产商提供完整的一套自动进样装置。历史上,美国,意大利和瑞士在自动进样装置的技术上较为领先。[编辑] 进样口色谱柱的进样口是将样品引入连续的载气流中的装置。它通常固定在柱头上。常见的进样口类型有:分流/不分流进样口;样品从注射器经过隔膜进入到一个加热了的小室中。热量使得样品及样品的基体挥发。然后载气将挥发后的样品全部(不分流模式)或部分(分流模式)吹扫入色谱柱中。在分流模式中,样品与载气的混合物大部分通过分流出口放空。当样品中的被分析物含有高的分析浓度(>0.1%)时,宜采用分流进样,对于只含有很少被分析物的痕量分析(<0.01%),则最好用不分流进样。 柱头进样口;样品不经加热直接导入分析柱。 程序升温蒸发(PTV)进样口;Vogt在1979年首先引入了程序升温进样,最初Vogt将这种技术用于毛细管气相色谱的大体积样品的进样(高达250μL)。Vogt以一种受控的速率将样品引入到衬管之中。衬管的温度设定为稍低于溶剂的沸点。微沸的溶剂持续蒸发,并从衬管的孔逸出。在这种进样技术的基础上,Poy发明了程序升温蒸发进样口(PTV)。这种新型的进样技术因为衬管的初始温度低而避免了很多传统热进样技术中的问题。 阀进样口;在收集瓶中的气体样品被连接到一个通常是六通的进样阀上(称这六个通口为1,2,3,4,5,6)。放入样品时,载气流从接口5开始连续流入并经接口4流出,而样品从接口1引入,从6进入到一个预先排空了的定量管中,多余的样品经接口3进入接口2后排出。样品引入完成后,转动阀门,载气就会顺次通过接口5,接口6,定量管,接口3,接口4而将定量管中的样品导入到色谱柱中。 吹扫-捕集进样口;惰性气体的泡沫通过水基样品而使不溶的挥发性物质从基体中吹扫出来。这些挥发性物质被一个吸附装置(捕集器)捕集。之后,捕集器被加热,挥发性组分在载气带动下进入色谱柱。需要预先浓缩或提纯的样品通常用这种方法引入,而且常常与分流/不分流进样口相连。 固相微萃取进样口(solid phase microextraction, SPME)提供一种方便和低成本的进样方式,可以取代吹扫-捕集进样口。它兼有注射器灵活应用广泛与分流/非分流进样口的简单易用的优点。[编辑] 色谱柱气相色谱法中常用的色谱柱有两种:填充柱长1.5-10米,内直径为2-4毫米。柱身通常由不锈钢或玻璃制成,内部有填充物,由一薄层液态或固态的固定相覆盖在磨碎的化学惰性固体表面(如硅藻土)构成。覆盖物的性质决定了哪些物质受到的吸附作用最强。因此,填充柱有很多种,每一种填充柱被设计成用于某一类或几类混合物的分离。 毛细管柱内直径很小,通常为十分之一毫米的数量级,长度一般在25至60米之间。在壁涂开管柱(WCOT)中,柱的内壁被一层活性材料所覆盖,而在多孔层开管柱(PLOT)中管壁为准固态,充满微孔。大部分的毛细管柱由石英玻璃组成,表面覆盖有一层聚亚酰胺。这些色谱柱都很柔软,因此一根很长的柱可以绕成一小卷。新发展;当人们发现一根柱难以满足需要时,人们开始尝试将多根色谱柱以特定的几何方式整合在一根柱内。这些新发展包括: 内加热 microFAST 柱,在一个通用的柱壁内部整合了两根柱,一根内部加热丝和一个温度传感器(microFAST); 微填充柱(1/16" OD)是一种柱中套柱的填充柱。这种柱中外层柱的填料和内层柱的填料不同,因而可以同时表现出两根柱的分离行为,它们很容易与毛细管柱气相色谱仪的进样口及检测器相连接。分子吸附与分子通过色谱柱的速率具有强烈的温度依赖性,因此色谱柱必须严格控温到十分之一摄氏度,以保证分析的精确性。降低柱温可以提供最大限度的分离,但是会令洗脱时间变得非常长。某些情况下,色谱柱的温度以连续或阶跃的方式上升,以达到某种特定分析方法的要求。这一整套过程称为控温程序。电子压力控制则可以调整分析过程中的流速,使得运行时间得以提升同时分离度不下降。载气的选择(流动相)是很关键的。氢气用作载气时分离效率最高,分离效果最好。不过,氦气在与氢气效率相当的范围内有较大的流速调节范围,同时还具有不可燃烧以及适用于多种检测器等优点。因此,最常使用的载气是氦气。[编辑] 检测器气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应,同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的,可以用于检测除了载气之外的任何物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同),而FID则主要对烃类响应灵敏。FID对烃类的检测比TCD更灵敏,但却不能用来检测水。两种检测器都很强大。由于TCD的检测是非破坏性的,它可以与破坏性的FID串联使用(连接在FID之前),从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。其它的检测器要么只能检测出个别的被测物,要么可以测定的浓度范围很窄。常见的检测器包括:放电离子化检测器(DID),它通过高压放电来产生离子。 电子俘获检测器,它使用β放射线源(电子流)来测量样品对电子的俘获能力。 火焰光度检测器(FPD) 火焰电离检测器(FID) 霍尔电导检测器(ElCD) 氦离子化检测器(HID) 氮磷检测器(NPD) 质谱检测器(MSD) 光离子化检测器(PID) 脉冲放电检测器(PDD) 热能(热导)分析器/检测器(TEA/TCD)有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器,这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用(GC-MS,简称气质联用),有一些气质联用仪还与核磁共振波谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种仪器称为气相色谱-质谱-核磁共振联用(GC-MS-NMR)。有一些GC-MS-NMR仪器还与红外光谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种组合叫做气相色谱-质谱-核磁共振-红外联用(GC-MS-NMR-IR)。但是必须指出,这种情况是很少见的,大部分的分析物用单纯的气质联用仪就可以解决问题。[编辑] 分析方法分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。为了满足某一特定的分析的要求,可以改变的条件包括进样口温度,检测器温度,色谱柱温度及其控温程序,载气种类及载气流速,固定相,柱径,柱长,进样口类型及进样口流速,样品量,进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数,这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门,这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门,用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后,切换阀门,载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。[编辑] 载气选择与载气流速典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常,选用何种载气取决于检测器的类型。例如,放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过,当对气体样品进行分析的时候,载气有时是根据样品的母体选择的,例如,当对氩气中的混合物进行分析时,最好用氩气作载气,因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择,比如说,氢气可燃,而高纯度的氦气某些地区难以获得。(参见:氦气——分布与生产)很多时候,检测器不仅仅决定了载气的种类,还决定了载气的纯度(虽然对灵敏度的要求也在很大程度上影响载气纯度的要求)。通常来说,气相色谱中所用的载气,纯度应该在99.995%以上。用于标识纯度的典型商品名包括“零点气级”,“高纯度(UHP)级”,“4.5级”和“5.0级”。载气流速对分析的影响在方式上与温度类似(见下文)。载气流速越高,分析速度越快,但是分离度越差。因此,最佳载气流速的选择与柱温的选择一样,都需要在分析速度与分离度之间取得平衡。二十世纪九十年代之前生产的气相色谱仪的载气流速往往通过载气入口的压力(柱前压)进行控制,实际的载气流速则在柱的出口端通过电子流量计或皂膜流量计进行测定。这样的一个过程常常很复杂,很耗时间,而且往往令人沮丧。在整个运行过程中,柱前压不能再改变,气流必须稳定。气体流速与柱前压的关系可以通过可压缩流体的Poiseuille方程来计算。不过,很多现代的气相色谱仪已经能用电路自动测定气体流速,并通过自动控制柱前压来控制流速。因此,载气压强与流速可以在运行过程中调整。柱前压/气流控制程序(与温度控制程序类似)随之出现。[编辑] 进样口类型与流速进样口类型和进样技术通常与样品存在的形态(液态、气态、被吸附、固态)以及是否存在需要气化的溶剂有关。如果样品分散良好,并且性质已知,那么它就可以通过冷柱头进样口直接进样;如果需要蒸发除去部分溶剂,就使用分流/不分流进样口(通常用注射器进样);气体样品(如来自气缸)通常用气体阀进样器进样。被吸附的样品(如在吸附管上)可以通过外部的(在线或离线)解吸装置(如捕集-吹扫系统)或者在分流/不分流进样器中解吸(使用固相微萃取技术)。[编辑] 样品量与进样技术[编辑] 进样技术 气相色谱中的十分之一原则真正的气相色谱分析过程从样品进入色谱柱开始。毛细管气相色谱法的发展使得进样技术面临着很多实践中的问题。柱上进样技术多用于填充柱而不适用于毛细管柱。在毛细管气相色谱仪中的进样技术应该满足以下两个条件:进样量不得超过柱的容量; 与展开过程引起的样品展宽相比,进样后的塞式流宽度应该很小。如果不能满足这一要求,色谱柱的分离能力将会下降。一个普遍的规则是,注入的体积,Vinj,和检测器的体积,Vdet,应该只有样品中包含被分析物的部分出柱时的体积的十分之一。以下是一些优秀进样技术应当满足的一般要求:应该能使色谱柱达到它的最佳分离效率; 对于小量的有代表性的(典型)样品,进样应具有准确性和可重现性; 不能改变样品组成(对于具有不同的沸点、极性、浓度与热力学稳定性的物质,进样过程中不应有所差异); 应该既适用于痕量分析,也适用于浓度相对较大的样品。此条目或章节需要扩充,请协助改善这篇条目。(2007年2月)更进一步的信息可能会在讨论页或扩充请求中找到。请在扩充条目后将此模板移除。[编辑] 色谱柱的选择此条目或章节需要扩充,请协助改善这篇条目。(2007年2月)更进一步的信息可能会在讨论页或扩充请求中找到。请在扩充条目后将此模板移除。[编辑] 柱温与温度控制程序 一个已经拆开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。(当分析者说“柱温”时,他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要,因此在下文中对这两者并不作区分。)样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高,样品越快通过色谱柱。但是,样品越快通过色谱柱,它与固定相之间的相互作用就越少,因此分离效果越差。通常来说,柱温的选择是综合考虑分离时间与分离度的结果。柱温在整个分析过程中不变的方法称为恒温方法。不过,在大部分的分析方法中,柱温随着分析过程的进行逐渐上升。初温,升温速率(温度“斜率”)与末温统称为控温程序。控温程序使得较早被洗脱的被分析物能够得到充分的分离,同时又缩短了较晚被洗脱的被分析物通过色谱柱的时间。[编辑] 数据整理与分析定性分析 一般来说,色谱分析的结果用色谱图来表示。在色谱图中,横坐标为保留时间,纵坐标为检测器的信号强度。色谱图中有一系列的峰,代表着被分析物中在不同的时间被洗脱出来的各种物质。在分析条件相同的前提下,保留时间可以用于表征化合物。同时,在分析条件相同时,同一化合物的峰的形态也是相同的,这对于表征复杂混合物很有帮助。然而,现代的气相色谱分析很多时候采用联用技术,即气相色谱仪与质谱仪或其它能够表征各峰对应化合物的简单检测器相连。定量分析 在色谱图中,峰面积与分析物的含量成正比。通过用积分计算峰面积,可以定出分析物中各组分的浓度。分析物的浓度也可以通过校准曲线来获得。通过配制一系列浓度的标准样品并测量它们的响应(信号强度)可以绘制出校准曲线。分析物的浓度还可以通过被分析物的相对响应因子来确定。相对响应因子指的是被分析物的信号与内标物(或外标物)的预期响应比值,它可以通过固定内标物(一种加入到样品之中并具有标准浓度,且保留时间与被分析物不同的化合物)的含量而改变被分析物的含量,观察信号响应的变化来计算。在大多数现代的气相色谱-质谱联用系统之中,计算机软件可以绘画色谱图,积分峰面积,并自动将质谱图与文献标准图进行比对。[编辑] 应用通常来说,那些在300°C左右以下气化并在该气化温度以下保持稳定的物质,都可以定量地测定。这些样品还应该是无盐的,即不包含离子。气相色谱可以对很小量的物质进行分析,但常常要求有一份待测定物质的纯样作为参比。有很多种控温程序可以使读数更有意义,如区分在气相色谱分析过程中行为相似的两种物质。专业人士利用气相色谱法来分析化学产品中某些物质的含量(如确定化工产品的质量),测定土壤,空气和水中的有毒物质。如果运用得当,气相色谱可以测定含量为pmol/mL级的液体样品或浓度在ppb数量级的气体样品。在高等院校的实践课程之中,学生有时是通过研究薰衣草油的成分或者通过测定本氏烟植物的叶子提取物中的乙烯含量来了解气相色谱的。这些都是对烃类(从两个碳到四十多个碳不等)的气相色谱分析。一个典型的实验是,学生用填充柱分出较轻的气体并用热导检测器(TCD)进行检测,而烃类则通过毛细管柱进行分离,用火焰离子化检测器(FID)进行检测。在对较轻的气体的分析过程中,氢气与氦气(最常用也是最灵敏的惰性载气)几乎有着相同的热导性质,这使得分析变得复杂化。(TCD是根据气体热导率的改变引起惠斯通电桥中两根热丝导电性质的改变而检测被洗脱的物质的)。因此,这些气相色谱仪常采用双道TCD检测器,它有一个专门用于分析氢气的通道,该通道以氮气为载气。气相化学反应(如费脱合成Fischer-Tropsch合成)经常用氩气作为载气。这样做的好处是可以使用单一载气而不必使用两种。这种做法降低了分析的灵敏度,换来的是气源的简化。[编辑] 通俗文化中的气相色谱电影,书籍与电视节目经常歪曲气相色谱法的能力以及运用气相色谱法完成的工作。例如,在美国的电视节目《鉴证行动组》中,人们用气相色谱来快速地识别未知样品。分析员在取得样品之后十五分钟之后就会说:“这是在过去两个星期中在雪佛龙公司(Chevron)的油站里购买的汽油。”事实上,一个典型的气相色谱分析所用的时间要长得多。有时依照选定的程序,一个样品就要进行一个多小时的分析。对色谱柱进行“清理”以便接受下一个样品还需要额外的时间。同时,为了验证一个结论,分析员往往需要进行多次平行的分析,因为单次分析的结果很可能具有偶然性(参见显著性差异)。同时,气相色谱并不能识别大部分的样品,而且并非样品中的所有物质都可以通过气相色谱检测出来。气相色谱真正能告诉分析者的,只是在某个时间有一种物质从色谱柱中被洗脱出来,而且检测器对它有响应。为了使结果变得更有意义,分析人员需要知道样品中可能含有什么成分,以及它们可能有怎么样的浓度。还有,一些低含量的物质可能因为与另一种高含量的物质同时被洗脱而无法在色谱图中表现出来。最后,分析人员还经常需要将未知样品的气相色谱结果与可能存在的物质的标准样品的分析结果进行比较。气相色谱-质谱联用仪可以很好地改善这种混淆不清的状况,因为质谱仪可以识别出各组分的相对分子质量。不过,要很好地完成这些工作,同样需要时间与技巧。类似地,绝大部分的气相色谱分析并不是简单的按键操作。你不能简单地将样品瓶放在自动采样器的托盘上,然后按一个按钮,让计算机告诉你关于样品的所有信息。根据被分析的物质,分析人员需要小心选择一套合适的操作程序。不过也要承认,在对相似样品的大量重复性分析之中,简单的按键操作是存在的。这包括化工生产中的分析,也包括为了确定样品中被测物的平均含量而对同一实验获得的20个样品的分析等等。不过,那些书籍,电影与电视节目中的研究性工作绝对不属于这种情况。
范文五:气相色谱法简介气相色谱法简介第1章
基本知识 定义: 气相色谱法
气相色谱法是以气体为流动相的色谱法。它利用物质在流动相与固定相中分配系数的差异,当两项作相对运动时,被测样品组分在两相之间进行反复多次分配,诸组分的分配系数纵然只有微小的差异,随着流动相(气体)的移动也可以有差距,最后被测样品组分可得到分离,并被测定。常用术语:检测器:能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。基线: 在操作条件下,仅有载气进入检测器时所产生的响应信号曲线。
基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化。基线噪声:由于各种因素所引起的基线波动。灵敏度:物质通过检测器时,物质量变化时,信号量的变化率,称为检测器对该物质的灵敏度。检测限:随单位体积的载气或在单位时间内进入检测器的组分所产生的信号等于基线噪声两倍时的量。峰高与峰面积:色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高。用h表示。峰与峰底之间的面积称为峰面积,用A表示。载气:用作流动相的气体。固定相:色谱柱内不移动的、起分离作用的活性物质。色谱柱:内有固定相,用以分离样品组分的柱管。 气相色谱仪基本单元载气试样 以上内容是我们入门学习气相色谱仪的基础知识,在真正掌握、熟知这些内容后,我们可以进一步的学习有关气相色谱仪及其检验的方法。}

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