静电纺丝法制备锂离子电池隔膜的研究进展_图文_百度文库
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静电纺丝法制备锂离子电池隔膜的研究进展
&&静电纺丝法制备锂离子电池隔膜
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锂电池隔膜的研究与进展
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你可能喜欢永康乐业静电纺丝机ｗｗｗ．ｕｃａｌｅｒｙ．ｃｏｍ 第31卷第10期 2015年10月网络出版时间： 15:57:00高分子材料科学与工程POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGVol.31,No.10Oct.2015溶液聚偏氟乙烯静电纺纤维基超高分子量聚乙烯锂电池隔膜的制备232,马福瑞1,,赵云腾1,刘太奇1,(北京1北京11.北京石油化工学院环境材料研究中心,02617; 2.北京石油化工学院航天材料研究所,02617;)3.北京化工大学材料科学与工程学院,北京100029量比同等测试条件下的超高分子量聚乙烯隔膜提高了4.并且循环稳定性良好,可作为锂电池隔膜使用。8%,关键词:静电纺丝;聚偏氟乙烯;超高分子量聚乙烯;隔膜;孔隙率()中图分类号:5A
文章编号:TQ325.4
文献标识码:10-0128-05隔膜。对该锂电池隔膜的性能测试结果表明,该隔膜的孔隙率为5隔膜在横纵向的热收缩率均在1%以内,放电容5%,烯纳米纤维。并与超高分子量聚乙烯(隔膜复合,成功制备出PUHMWPE)VDF纳米纤维基超高分子量聚乙烯锂电池摘要:通过研究溶液浓度及电压等因素对聚偏氟乙烯(溶液静电纺丝的影响,确定最佳纺丝条件制备出聚偏氟乙PVDF)]1。锂电池的关键性能,一种新型能源绿色高能电源[比能量大、循环寿命
锂离子电池具有工作电压高、长、无记忆效应、快速充放电且环境友好等优点,成为北金力新能源。1.2 PVDF纤维的制备取一定量的P在常温下搅拌VDF固体溶于上述溶剂,溶剂体系按DMF与丙酮的体积比2∶3配制,称如容量、充放电电流密度、循环性能等,都与隔膜性能2]。必须开发性能优异的隔膜[有着直接的关系,为了使锂电池的综合性能得到提高,在静电纺丝过程中,聚合物参数、溶液参数、电压、[]15%,17%,19%的溶液5。用10mL的注射器取3充分溶解,分别配制PVDF质量分数11%,13%,流速、喷丝口到接收极板的距离都对纤维形貌有影3]。聚偏氟乙烯(响[有其特殊的性质,通过静PVDF)针头端口磨成平口,并与高压电源的输出端相12#,压,进行电纺。固定在放置架上。注射器针头采用mL左右的溶液,电纺技术制备的纤维膜,具有较高的吸液率及孔隙率,可以提高离子导电性、减小隔膜的阻抗,从而提高锂电]4。池的性能[连。针头有液滴时,打开高压电源,调节到不同的电1.3 PVDF复合超高分子量聚乙烯锂电池隔膜的制备超高分子量聚乙烯隔膜,平铺在静电纺丝接收台上,控使用热压装置,选择最佳温度为1辊8min后,30℃、间距为0.使其牢固粘合在一起得到P02mm,VDF纳1.4 隔膜的性能测试]6。裁剪成隔膜形状,米膜[测试各项性能。本文研究电压及溶液浓度对静电纺丝的影响,通可用于锂电池的隔膜,并进行了各项性能的测试。1 实验部分1.1 原料与试剂分子量聚乙烯(隔膜进行热压复合,得到UHMWPE)过溶液静电纺丝技术得到P并与超高VDF纳米纤维,配制1剪取一定长度的7%的PVDF纺丝液待用;,,,制P分别复合2mVDF的纺丝时间,in4min6min;丙酮:分析纯,北京化工厂;534000,AlfaAesarN,N-:二甲基甲酰胺(分析纯,北京化工厂;超高分子DMF)相对分子质量1河量聚乙烯隔膜:型号S80万,G20B,聚偏氟乙烯:产品编号4相对分子质量4080,将隔膜充分干燥后,剪1.4.1 扫描电子显微镜分析:下0利用双面胶纸固定于扫描.3cm×0.7cm样品,电子显微镜的样品台上,对其进行喷金处理,利用冷场收稿日期::通讯联系人:刘太奇,主要从事纳米环境净化材料、航天材料、新能源材料研究,E-mailliutaii@bit.edu.cnqp征。发射扫描电子显微镜(对隔膜表面形貌进行表SEM)永康乐业静电纺丝机ｗｗｗ．ｕｃａｌｅｒｙ．ｃｏｍ 第10期刘太奇等:溶液聚偏氟乙烯静电纺纤维基超高分子量聚乙烯锂电池隔膜的制备129一般采用物理方法,即根据隔1.4.2 隔膜的孔隙率:膜吸收液体的体积来计算。首先,在隔膜样品浸泡前再次称量,h后取出后用滤纸轻轻拭去其表面的液体,质量为m2,浸泡前后质量的增加值即为所吸收的正丁/此时隔膜的孔隙率可由下面公式计.8098gcm3,ρ=07]:算得到[与醇液体质量m=m2-m1。所吸收正丁醇质量(m)其密度(之比即为隔膜内孔的体积,已知正丁醇密度ρ)然后将隔膜浸泡在正丁醇中,进行称量,质量为m1,2m(DMC)∶m(DEC)=3∶1∶1进行混合,然后将/LiPF6按照1molL的浓度溶解于上述混合溶液中,用蓝电(电池充放电测试仪对电池进行恒流充LAND)/要求所配制的电解液中水分的含量低于30mL。采g二甲酯(以及碳酸二乙酯(按照m(DMC)DEC)EC)∶、是L配制电解液首先将碳酸乙烯酯(碳酸iPFEC)6,放电测试。2 结果与讨论2.1 PVDF溶液浓度对纺丝纤维的影响/(P=(m2-m1)V×ρ)――微孔膜质量();――浸泡后质量();式中:m1―m2―gg――正丁醇质量(;――干膜体积(――;m―V―cm3)g)ρ―/正丁醇密度(cm3)g溶液黏度呈增加趋势,电导率也逐渐增加,表面张力也其分子链缠结度较低,溶液在静电力和表面张11%时,力的综合作用下形成的射流不稳定,形成的纤维中含有大量的珠状结构,纤维形貌较差;而当PVDF溶液质量分数增大到1聚合物分子链的缠结3%~15%时,作用加强,分子链的运动开始受阻,珠状结构逐渐变成纺锤形,并随浓度的增加而减少;而当PVDF的质量分数增大到1其溶液的黏度较高,可以生成直7%时,径较细且均匀的纤维,珠丝基本消失,形貌良好;当略有增加。由F当Pi.1看出,VDF的质量分数在g由T随着P其ab.1可知,VDF溶液浓度的增加,取面积为S将1.4.3 隔膜的热收缩率测试:1的隔膜,其置于烘箱中,在1测量20℃条件下加热处理1h后,[]8:膜的收缩率(S)隔膜热处理后的面积为S通过下面公式计算得到隔2,SS1-2S=S1――隔膜的初始面积;――在特定温度下式中:SS1―2―处理后隔膜的面积。在充满氩气的干燥手1.4.4 隔膜的电化学性能测试:套箱内组装扣式电池。按质量分数为8∶1∶1的比例剂组成正极,负极选用金属锂。电解液中的有效成分黏度过大导致纺PVDF质量分数继续增大到19%后,丝困难,且高黏度的溶液在喷丝头处由于溶剂挥发过快而形成胶冻,堵塞针头,造成流体在针头处发生不稳定喷射,致使静电纺丝过程难以顺利进行。因此选择17%为最佳纺丝液浓度。分别称取L碳黑以及8%的PiFePOVDF溶液粘接4、Tab.1 SolutionparameterswithdifferentPVDFconcentrationConcentration/Surfacetensions/(MN?n-1)28.829.530.1/(?s)mPa281.Viscosity/(?csm-1)μ3.553.824.20Conductivity/diameternmAveraeg/Tviation44.59.80Standard1315191731.730.91435.41023.85.024.733052.2 纺丝电压对PVDF纤维形貌的影响改变电压分Fi.2为在其他条件不变的情况下,gPVDF纤维的扫描电镜照片及直径分布图。可以看出,当电压为1纤维直径在1μ2kV时,m以上占多数,直径粗细差别大,分布范围广。当电压继续变大时,直径逐渐变小,当电压为2纤维直径多数4kV时,分布在4且直径分布呈正态分布。00~800nm之间,别为1得到的2kV,15kV,18kV,21kV及24kV下,综合考虑纤维直径及其分布,选择24kV作为PVDF的纺丝电压。通过扫描电镜图,统计测量纤维,当电压变大时,直径变小,且纤维的均匀性也随之变好。Fi.3所示g等条件固定的情况下,当电压由12kV增大到24kV,化曲线。由曲线可以直观看出,在溶液浓度、接收距离为不同纺丝电压下制备的PVDF纤维的平均直径变其纤维直径由1这一变048.61nm减小到662.93nm,130高分子材料科学与工程2015年 于纺丝电压此时已达到2不宜再增加电压,如果4kV,化趋势与其他研究人员报道的研究规律基本一致。由间的电场强度过大,会发生静电击穿而使试验过程终止,并有一定的危险性。继续增加电压,当接收距离一定时,喷丝口与接收台之永康乐业静电纺丝机ｗｗｗ．ｕｃａｌｅｒｙ．ｃｏｍFi.1 SEMimaesofPVDFnanofiberswiththedifferentsolutionconcentrationgg():):):):a11%;(b13%;(c15%;(d17%Fi.2 SEMimaesanddiameterdistributionofPVDFnanofiberswiththedifferentelectricvoltae(24kV)gggTab.2 DiametersoftheelectrosunPVDFfiberspVoltaeg/kV121518Concentration//distancecm151515Sinninpg/nmdiameter.26735.09Averaefiberg间的延长而增大。这是因为,随着纺丝时间的延长,纤维的数量增加、厚度增加,形成的微孔数目增加,能够吸收更多的液体,使得孔隙率增加。1724211717171515662.93718.942.3 复合隔膜的孔隙率/对复合了纺丝时间不同的PVDF的UHMWPE与UHMWP丝时间为8m孔隙率为5E隔in时,5%,膜相比,提高了1复合隔膜的孔隙率随着纺丝时1%,测试结果见TPVDF复合隔膜进行孔隙率测试,ab.3。可以直观看出,当纺根据Tab.3数据绘制曲线Fi.4,g Fi.3 AveraediametersofelectrosunPVDFfibersunderdiffer-ggpentvoltaesg 第10期刘太奇等:溶液聚偏氟乙烯静电纺纤维基超高分子量聚乙烯锂电池隔膜的制备131SinninimepgtPVDF2min/min/Tab.3 PorositfUHMWPEPVDFcomositesearatorunderdifferentthePVDFsinnintimeyopppgMassofdrearatorysp0.0023(/md)gMassofwetsearatorp0.0042(/mw)gVolumeofdrearatorysp/(cm-3)Vp?0..0053Porosity/HPVDF4min永康乐业静电纺丝机ｗｗｗ．ｕｃａｌｅｒｙ．ｃｏｍPVDF8minPVDF6min0.00250.00320.00280.00480.00650.0056500.00605552比UHMWP纤维膜E隔膜提高了4.8%。这是因为,的P隔膜的孔隙率、保液性增加,有更多的VDF膜时,的厚度随着纺丝时间的延长而变厚,当复合一定厚度锂离子通过,使放电容量增加;而当厚度超过一定值。以,控制PVDF的纺丝时间最佳为4min时,会使得锂离子通过的阻力增加,放电容量降低。所/ Fi.4 PorositfUHMWPEPVDFcomositesearatorunderthegyoppdifferentPVDFsinnintimepg2.4 复合隔膜的热收缩性Fi.5是复合隔膜的热收缩率测试结果,g横向收缩率达到UHMWPE隔膜有较大的面积变化,纵向收缩率为6.隔膜的面积变化较大,而16.7%,7%,/WPEPVDF复合隔膜的热稳定性更好。(),()分别是UHMWPFi.5aFi.5bE隔膜、UHMgg-/WPEPVDF复合隔膜的热收缩变化。可以看出,/UHMWPEPVDF复合隔膜的横纵向收缩率均在1%左右,隔膜面积在测试前后无明显变化,故UHM-/ Fi.6 FirstdischarecaaciturveofUHMWPEPVDFcomos-ggpycpitesearatorp/ Fi.7 FirstdischarecaaciturveofUHMWPEPVDFcomos-ggpycpitesearatorp) Fi.5 ComarisionofheatshrinkaerateofUHMWPE(aandgpg()comositesearatorbpp2.5 复合隔膜的充放电性能复合隔膜的首次放电容量曲线如Fi.6所示。g/,当复UHMWPE隔膜的放电容量为131.89mAhg,/,放电容量分别为1min8min时,32.39mAhg/,/,/。由138.25mAh135.09mAh119.45mAhggg放电容量随着纺丝时间的延长Fi.7可以直观看出,g先增加后降低,纺丝时间为4m放电容量最大,in时,,,合PVDF纤维膜的纺丝时间分别为2min4min6/ Fi.8 CclicperformancecurveofUHMWPEPVDFcomositegypsearatorp132高分子材料科学与工程2015年 永康乐业静电纺丝机ｗｗｗ．ｕｃａｌｅｒｙ．ｃｏｍ3 结论本文通过研究溶液浓度及纺丝电压对PVDF纳米纤维的影响,确定了最佳纺丝条件是:PVDF溶液质环稳定性较好,能满足锂电池对隔膜的使用要求。由不同纺丝时间制备的复合隔
由Fi.8可知,g膜,经过1其放电容量变化均不大,循0次充放电测试,[],3 KimSSLlodDR.Microorousmembraneformationviaypinteractionsonthestructureofisotacticolrolenemembranespyppy[]4 CheruvallKimJK,ChoiJW,eta1.ElectrosunpolmeryG,py[],J.J.Membr.Sci.-29.thermallinducedphasesearation.III.Effectofthermodnamicypy量分数为1纺丝电压为27%,4kV;UHMWPE与热收缩为小PVDF复合隔膜的孔隙率为43%~55%,因此,该种复合隔膜与市售UHMWPE隔膜相比在充[]熔体m5 马福瑞,刘太奇,赵娜.LLDPE静电纺纤维基锂电池隔膜MaFR,LiuTQ,ZhaoN.Prearationoflithiumbattereapysp-,():MaterialsScience&Enineerin-156.gg():]高分子材料科学与工程,的制备[-156.J.-869.[],olmerelectroltesforlithiumbatteriesJ.J.PowerSourcespyy:nmembraneactivatedwithroomtemeratureionicliuidovelpq于1%,首次放电容量与市售UHMWPE隔膜相比提高了4.经过18%,0次循环后电池容量基本保持不变。ratorbasedonmeltelectrosunmLLDPEfibers[J].Polmerpy-[]6 刘瑞雪,刘太奇,操彬彬.PVA纳米纤维的水稳定性与夹心净化电性能、热稳定性方面有明显提高。参考文献:][]高分锂离子电池隔膜的研究与开发[J.1 胡继文,许凯,沈家瑞.HuJW,XuK,ShenJR.Researchanddevelomentofsearapp-():子材料科学与工程,-219.)alcoholnanofibersandthefibersbasedsandwichstructurepurifi-():-155.(LiuRX,LiuTQ,CaoBB.Studnstabilizationofpolvinlyoyy():]高分子材料科学与工程,材料的制备[-155.J.,cationmaterial[J].PolmerMaterialsScience&Enineerinygg]torsforlithiumionbatteries[J.PolmerMaterialsScience&y-,():Enineerin-219.gg():38-1440.[]etal.Anovelpolethlenetereh7 HaoJL,LeiGT,LiZH,yyp-[],lithiumionbatterJ.J.Membr.Sci.-16.y():]电池,膜的热性能[-32.J.thalatenonwovensearatorbasedonelectrosinnintechniueforppgq][电源技术,锂离子电池隔膜的研究进展[J.2] 莫名月,陈红雨.MoMY,ChenHY.Researchproressonsearatormaterialsgp[]不同工艺制备的锂离子电池用隔8 王海文,怀永建,潘文成,等.,WanuaiYJPanWC,etal.ThermalproertiesofgHW,Hp[],forlithiumionbatteriesJ.ChineseJournalofPowerSources-():8-1440.]searatorforLiionbatterrearedbifferentmethods[J.pyppyd-,():Batterimonthl-32.yByPrearationofElectrosunPolvinlideneFluorideFibersBasedppyyUHMWPELithiumBatterearatorySp,,,121312,,YuntenhaoFuruiMaTaiiLiugZq(1.ResearchCenterocomaterial,BeiinnstituteoetrochemicalTechnolofEjgIfPgy,Beiin02617,C2.InstituteoerosaceMaterials,Beiinnstituteoetrochemicaljg1fApjgIfPTechnoloBeiin02617,C3.ColleeoaterialsScienceandEnineeringy,jg1gfMgg,BeiinniversithemicalTechnoloBeiin00029,China)jgUyofCgy,jg1ABSTRACT:Polvinlidenefluoride(PVDF)nanofiberwassuccessfullrearedafterdeterminintheotimalyyyppgpelectrosunparameters.ThenthePVDFnanofiberbasedultrahihmolecularweihtpolethlene(UHMpggyy--orositis55%,thediahraminthetransverseheatshrinkaealonhelonitudinaldirectionislessthanpypgggtg1%,thedischarecaacitatioofultrahihmolecularweihtpolethlenecomositemembraneisincreasedgpyrggyypb8%,andthelithiumbatterearatorhasgoodcclestabilit.y4.yspyyWPE)lithiumbatterearatorwasprearedbomoundinEmembranewiththeprearedPVDFysppycpgUHMWPp,nanofiber.Lastthelithiumbatterearatorperformancewastested.Theresultsshowthatthemembraneysprosity:;;;;Kewordselectrosinninolvinlidenefluorideultrahihmolecularweihtpolethlenesearatoropgpyyggyyppy--118被浏览13,328分享邀请回答2312 条评论分享收藏感谢收起205 条评论分享收藏感谢收起写回答当前位置：
&静电纺丝锂电池隔膜
静电纺丝锂电池隔膜
作者 drichjun
静电纺丝制备锂电池隔膜的时候，要制备40微米左右的纳米纤维膜。可是这样制备出来的膜很薄，强度根本就不行，而且不宜从铝箔上取下来。请有静电纺丝制备锂电池隔膜的吗？谁能指导一下，万分感谢
[ 来自科研家族
你纺的是哪种材料，以前做过一点，
PANGMA，现在就是膜的强度问题，那么薄，无法去测试一些性能
pan隔膜本来强度就很低，你可要在石墨纸上试试，我们都是在石墨纸上纺的，pan是可以揭下来的
你试试看把铝箔中间割出一个小矩形，试试让纤维铺落在这个没有铝箔的区域，如果可行就不需要从铝箔上揭下来了。这个方法可以看看Suk Hee Park的Fabrication of Aligned Electrospun Nanofibers by Inclined Gap Method这篇文章，
40μm对于纳米纤维膜已经很厚了，如果真的强度不够，那还是建议你换种材料吧。 你可以试试不同的接受载体，可能会好取一些
换材料吧，我们用PVDF强度还是可以的
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