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原油流变特性实验
原油流变特性实验,实验目的现从储存、管输原油的工艺设计和科学管理需要出发，用密度、凝点、粘温关系、触变性、屈服应力等五项物性指标评价其基本流动性能。实验研究内容分别测定未处理油样和经热处理后的油样的以下六项物性指标。测定密度按国标GB/T1884测定法密度法测定。测定凝固点凝点或倾点都是以恒温表示的一个条件性指标，是原油物理状态发生转变的温度分界点。凝点，指在规定的热力条件和剪切条件下，被测油样刚刚失去流动性时的最高温度。测定全粘温曲线确定反常点、析蜡点温度测定触变性采用RS300给定的模式。测定屈服应力采用RS300给定的模式。,实验步骤,取样从桶内取油样前，必须充分搅拌桶内原油必要时还需加热，先装到一个较大的容器内必要时容器也要预热，再搅拌均匀，然后分装到较小的磨口瓶内一般可用150ML瓶密封保存，可作为组成相同的基础油样。大庆原油、沈北原油、辽河锦采原油等。预处理具体预处理方法是将一批已盛有油样的密封磨口瓶放入水浴锅内，静置加热至80℃，并恒温2H，使瓶内原油依靠分子的热运动达到均匀状态，随后静置自然冷却至室温，并存放在环境温度变化较小处，存放48H以上，则可认为已具有构成状态相同的基础油样。标定粘度计分别用200、1000粘度标准油对测量筒仪器常数Z1、Z2,旋转式流变仪,（1）同轴圆筒旋转流变仪外筒旋转内筒固定的COUTEET型内筒旋转外筒固定的SEARLE型，COUETTE型宜测低粘液体。常用的RV一2、RV100、RS100、RS150、RS300和RHEOMAT135都是SEARLE型的。ROTOVISCO一RV100是COUETTE型的。1－圆筒测量系统2－恒温水浴3－旋转粘度计4－齿轮变位杆5－速度转换开关6－指示仪表7－频率表8－稳压电源11－电调零,同轴圆筒旋转流变仪,主要构造一个内圆筒和一个外圆筒构成同心旋转构件。使其中之一保持固定，另一个在规定的转速下旋转，被测原油放在两个圆筒的间隙内。见图受到剪切的原油产生剪切应力，与作用在圆筒上的外力矩平衡。通过外力矩和转速所求得的原油剪切应力和速度梯度来确定其流变性质。,,内圆筒通体的剪切速率,内圆筒表面的剪切速率等于角速度与常数“M”乘积，“M”取决于测量头系统的内圆筒和外圆筒的半径。,剪切应力ΤΤ剪切应力，PAMD测得的力矩，NM；L内圆筒高度，M；A形状因子（M3），它综合了上式括号中的所有因子，对于每种内圆筒结构相同的测量头系统，它是一个常数；CI扭矩相关因子，其概括了内圆筒的端面作用。,,,,,,,测定含蜡原油在指定温度下的全粘温曲线,当含蜡原油的温度较高，如T＞TZ10～15℃T油温，TZ原油的凝点，原油中的蜡晶颗粒基本上全部溶解，成为假均匀溶液，或者说，虽有蜡晶颗粒、沥青质等分散相存在，但浓度低，且处在高度分散状态，即可视为稀的细分散体系。实验证明原油的流变性服从牛顿内摩擦定律。其特点是一旦受外力作用就开始流动。剪切应力与剪切率成正比，可用流变方程ΤΜ描述。含蜡原油的动力粘度Μ是温度的单值函数，即粘度与温度一一对应。可用方程LGΜABT来描述属于牛顿流体温度范围内的粘温关系。,测定含蜡原油在指定温度下的触变性,1触变性定义触变性流体在剪切应力作用下，表观粘度随时间连续下降，并在应力消除后表观粘度又随时间逐渐恢复。当含蜡原油的温度低于TZ以下时，常常呈现非牛顿特性、剪切稀释性。2触变性测量目前测量触变性的主要方法是采用滞回曲线法。,,实验操作要点,1取样从桶内取油样前，必须充分搅拌桶内原油必要时还需加热，先装到一个较大的容器内必要时容器也要预热，再搅拌均匀，然后分装到较小的磨口瓶内一般可用150ML瓶密封保存，可作为组成相同的基础油样。2恒温和装油样（1）调节超级恒温水浴并加热油样至所需温度。（2）装配好旋转粘度计的圆筒系统，调节恒温水浴，接通循环水予热圆筒系统至装油温度。3装油（按选用的内外圆筒系统确定装油量）。4按05～1℃／分的降温速度将油样降至测量温度测试，并恒温20分钟。,测试,1采用RV2旋转粘度计的圆筒系统测量时，由操作人员选定和控制剪速档，其原则是根据予计策值选定三个以上的剪速档，首先将所选的低剪速档调置就位，启动仪器进行测试，记录所测的Α值，实验结束。2采用RS300旋转式流变仪时，由操作人员编制测试程序存入计算机，由计算机控制温降速度和剪速档，当油样温度达到测量温度时，该仪器将自动启动仪器进行测试，由计算机记录所测的实验数据和处理实验结果。3测定含蜡原油的非牛顿特性时，其流变性不仅取决于温度，而且与剪切时间、剪切速率和“历史”有关。其测定方法是根据予计算值选定五个以上剪速档，首先将低剪速档变位，开动仪器及时记录Α的初始值。接着每分钟记录一个Α值，至10分钟后按5分钟记录一次Α值，直至Α值基本稳定。（连续4个Α值不定）。依次从低到高变换剪速档，每变换一个剪速档都要及时记录Α值，每5分钟记录一个Α值，至Α值基本稳定。测得各剪速档对应的动平衡Α值后，实验结束。,测试温度范围及内容,1、大庆油绘制测定温度范围内的流变曲线，回归流变方程。28～45℃隔3℃绘制测定温度范围内的全粘温曲线。2860℃，2835℃隔20℃37560℃隔5℃绘制测定显示触变特性温度范围内的触变环曲线（28℃）。2、沈北油绘制测定温度范围内的流变曲线，回归流变方程。45～55℃隔3℃绘制测定温度范围内的全粘温曲线。4555℃，隔25℃5570℃隔5℃绘制测定显示触变特性温度范围内的触变环曲线（45℃）。3、锦采油绘制测定温度范围内的流变曲线，回归流变方程。18～42℃隔3℃绘制测定温度范围内的全粘温曲线。4272℃，隔5℃,实验报告,1根据所测的Α值，计算出不同温度条件下的动力粘度值，用半对数坐标纸绘制含蜡原油的全粘温曲线，通过全粘温曲线分析判断析蜡点温度、反常点温度等。2根据所测的Α值，计算出不同温度条件下的各剪速档对应的剪切应力值，用双对数坐标纸绘制含蜡原油的流变曲线，通过流变曲线分析判断含蜡原油的流变。3根据所测的滞回曲线所圈的面积，验证在实验条件下非牛顿原油已具有触变性、剪切稀释性（或有屈服现象）。思考及注意事项1如何判定所测的流体属于牛顿流体还是非牛顿流体2由含蜡原油全粘温曲线如何分析判断析蜡点温度和反常点温度。3测定温度范围内的全粘温曲线时，可分别采用静态恒温测试和动态连续测试，比较两种测试方法有何特点。4根据实验内容应编制具体实验程序，如测温范围、剪切速率等。5通过本次实验研究，应达到熟练掌握各种仪器的主要结构和操作使用方法。,,,,,
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无机材料物理化学实验.ppt 27页
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无机材料物理化学实验 侯凤珍 实验目录 热失重分析 淬冷法确定结晶温度 烧结温度及范围的测定 差热分析
泥浆流动性，触变性的测定 1.热失重分析（实验原理） 实验原理: 许多矿物,在加热过程中失去各种水分,因而产生重量减轻,失重分析法就是根据试样在加热过程中重量变化的特点,来鉴别物质的一种方法。 1热失重分析（仪器与药品） 扭力天平
程序温度控制仪
1热失重分析（实验步骤）
将空坩埚刷干净挂在扭力天平的吊丝下,使天平平衡,读出天平读数,作为坩埚重量。 取出坩埚，加约500毫克左右的草酸钙样品，再称得其重量,减去坩埚重量求得样品重量。 打开电源，按10 ℃/分钟设定升温程序,并开始升温。 温度每升高10℃立即称出样品重量，同时记录温度所对应的重量.在产生失重效应温度范围内5℃度记录一次。直至600℃结束,关闭电源。 1热失重分析（结果处理及注意事项） 实验结果处理：
以温度T为横坐标，失重△G％为纵坐标，画制样品的失重曲线配合差热分析，分析样品在加热过程中产生差热的物理化学的原因
注意事项：1.扭力天平的保持水平
2.吊丝要保持悬空，不能碰到其他东西
3.打开电源开关后，开起电炉需要长按程序温度控制仪上的
RUN键，使显示屏上出现跳动的RUN时，电炉加热才正式开始
4.样品的重量不能超过扭力天平的称量范围
5.注意电炉口的保温措施
6. 电炉使用结束后，必须长按STOP键，使显示屏上出现跳动的STOP，使用人员才能关闭电源。
1热失重分析（思考题）
1本实验采用失重分析两种方法中的哪一种？为什么？
2.记录重量的时候要注意哪些事项？
2 淬冷法确定结晶温度(实验原理） 实验原理：将少量样品加热到预定温度，保温到物像平衡，然后淬冷以保持这个平衡状态，从而便于研究平衡状态的物像组成。 2 淬冷法确定结晶温度（仪器与药品）
程序温度控制仪实验
偏光显微镜
钨酸钠 2 淬冷法确定结晶温度（实验步骤） 实验步骤： 取Na2WO4 –WO3
样品约0.2g，加入坩埚放进高温电炉，盖好炉门。 打开电源，按10摄氏度/分钟速率升温至高于该组成的液相线温度(760℃)，在该温度保温半小时后。打开炉门使坩埚掉入水浴中淬冷。 取出淬冷后的样品,作成油浸试片，在偏光显微镜下观察试样的物像。 将炉温降至组成点液相线以下，低共熔点以上的温度，(660℃)重复步骤1,3。 将炉温降至低共熔点以下（600℃），重复步骤1,3
2 淬冷法确定结晶温度（结果处理与注意事项） 实验结果处理：
根据观察结果,结合Na2WO4 –WO3系统相图作出实验报告。 注意事项：
1.将样品从炉内取出淬冷的时候注意炉顶金属物体的温度，
应当使用镊子来完成操作过程。
2.电炉使用结束后，必须长按STOP键，使显示屏上出现跳动的STOP，使用人员才能关闭电源
3.使用偏光显微镜的时候要注意首先在单偏光条件下找出物质被淬冷的晶相，然后在正交偏光条件下观察。
2 淬冷法确定结晶温度（思考题） 1.硅酸盐系统中达到平衡的方式为什么不适宜采用采取刚刚加热到所要温度就立即保温？一般采用什么方式？
2.测量耐高温氧化物系统的相变化温度有哪两种方法？本实验采用哪一种？为什么？
3烧结温度与烧结温度范围的测定（实验原理）
粉料坯体烧结过程中，通过物质迁移，空隙被填充，从而达到致密，当坯体达到气孔率最低，密度最大时相应温度称为烧结温度。烧结温度与过烧温度之间温度范围称为烧结温度范围。
3烧结温度与烧结温度范围的测定(仪器与药品） 石膏模
3烧结温度与烧结温度范围的测定（实验步骤） 将各烧成温度下的样品在1.5-110摄氏度烘箱内干燥后恒重,取出后放入干燥器内待用。 上述试样采用电子天平称取在空气中的重量G1
(干重)。 将试样与水放入烧杯中采用煮沸法煮沸1小时,再此期间试样始终保持浸没状态,然后冷至室温,获得饱和试样。 将上述饱和试样迅速吊在天平挂钩上，同时浸没在液体中称出饱和试样重量G2 。 从浸液中取出试样用湿毛巾小心擦去表面多余液滴并称出饱和试样在空气中的重量G3 。 根据称得的各试样的重量计算样品的吸水率 显气孔率 体积密度。 3烧结温度与烧结温度范围的测定(结果处理与注意事项） 结果处理：
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布氏旋转式粘度计的适用范围
布氏旋转式粘度计河北省华龙仪器设备有限公司在国内*先自行研发成功并投入运行的产品之一,河北省华龙仪器设备有限公司凭着对&布氏旋转式粘度计&精湛的工艺技术，配备出色的售后服务，让&布氏旋转式粘度计&在国内市场畅销数十年NDJ-1C型布氏旋转粘度计，是按照中华人民共和国交通行业标准JTJ052《公路及沥青混合料试验规程》中的T0625《沥青布氏旋转粘度试验（布洛克菲尔德粘度计法）》规定的要求设计制造的，是本公司NDJ-1型旋转粘度计和NDJ-1B型旋转粘度计的升级换代产品，适用于测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度。技术指标：&&& 1、测量范围：&&&&& &100mPa&s～200000mPa&s；&& 2、转子规格：&&&&& &21、27、28、29号四种转子；&& 3、转子转速：&&&&& &5、10、20、50r/min四档；&& 4、测量误差：&&&&& &&1%（F&S）；&& 5、测量方式：&&&&&& 手动、自动；&& 6、控温范围：&&&&& &室温～200℃；&& 7、控温精度：&&&&& &&0.1℃；&& 8、盛样筒容积：&&&& 20ml；&& 9、工作电源：&&&&& &AC 220V&10%，50Hz；&& 10、环境温度：&&&& &5℃～35℃；&& 11、环境相对湿度： &不大于80%。布氏粘度计（布氏旋转粘度计专用）布氏旋转式粘度计产品特点世界上*通用的粘度计，连续感应和显示数据结果。内建RTD温度探头实时监控样品温度，54种转速有更大的量程范围，随机附带Rheocalc软件实现电脑全自动化控制、数据采集和分析，转速可达到2100档。参数：1. 可测量的粘度范围：LVDV-II Pro：1-6MRVDV-II Pro：100-40MHADV-II Pro：200-80MHBDV-II Pro：800-320M2. 测量精度： &1%重现性：&0.2%3. 单位：cP 其中1M=1百万=10000004. 转速范围： 0.01-200RPM可选转速：54种（在使用软件后可达到2100种转速）5. 转子数：LVDV-II Pro：4根RV/HA/HBDV-II Pro：6根6. 数据显示方式：数字显示输出（显示cP或者mPa.s）7. 特点和优点：a DV-II PRO粘度计世界上*通用的粘度计，连续感应和显示数据结果。内建RTD温度探头实时监控样品温度，54种转速有更大的量程范围，随机附带Rheocalc软件实现电脑全自动化控制、数据采集和分析、转速可达到2100档。b DV-II PRO粘度计 小量样品适配器小量样品适配器可以用于一定剪切率下进行测量流体的粘度，样品用量只需要2ml-16ml。如果加上水浴，它自带的水浴夹套可以使样品在恒温下测量流体粘度，从而保证粘度测量的准确度。建议：此种配置选择一般是在测量样品用量很少或样品价格很高的情况下使用。注：小量样品适配器不能测量粘度值小于1cP的流体的粘度（粘度测量范围：可达到20McP）。c DV-II PRO粘度计 超低粘度适配器超低粘度适配器专门用于测量低粘度流体的粘度，对于牛顿流体和非牛顿流体都适用，其中LV机型的粘度测量范围为1cp-10cp。超低粘度适配器可以准确测量低粘度流体的粘度值，并可以在指定剪切率下进行测量。建议：在测量样品粘度较小时可以使用，但超低粘度适配器不能测量粘度值小于1cP的流体的粘度（粘度测量范围：1-2KcP）。d DV-II PRO粘度计 升降支架升降支架专为测试胶状物，膏体，霜体，油灰腻子，明胶和其他非牛顿流体的粘度而设计的，能够保持粘度测量值的前后一致，对具有假塑性和触变性行为的流体粘度的测量有较好的效果。升降支架只能进行流体的单点粘度测量，无法绘制流体的流变曲线。建议：当测量样品具有假塑性或触变性时，使用普通粘度计无法测量流体粘度时选用此种配置，例如：焊锡膏（粘度范围为160McP）。e DV-II PRO粘度计 桨式转子桨式转子在浸入样品时对样品结构的破坏*少，可以保持样品颗粒的悬浮状态，并且能够根据粘度数据绘制流动曲线分析图，还可以在低转速下测量流体的屈服应力和分析流体的屈服行为信息。建议：桨式转子主要用于食品，化妆品，密封材料等流体中的粘度测量，同时也可以用于有屈服行为流体的屈服应力的测量。注：桨式转子只能和RV/HA/HB等机型一起使用，不能和LVT机型一起使用（粘度测量范围：可到2.14McP）。f DV-II PRO粘度计 Thermosel加热器Thermosel加热器主要是为了解决热溶胶和高温液体的粘度测量过程中需要比较高的温度精确度时才能确保得到的数据的准确而专门设计的，Thermosel加热器可以为客户提供稳定的，准确的样品温度测量环境，配合使用Brookfield粘度计本身的高精确性，使得测量结果不仅准确，而且重现性十分好。建议：测量热熔胶和高温液体粘度时需要有精确的高温控制，以保证测量结果的准确性，而Thermosel加热器可以做到这点（粘度测量范围：可达到16McP）。g DV-II PRO粘度计 DIN适配器DIN适配器符合德国的标准&&DIN 53019，此配件是为了那些只有少量样品的客户而设计的，它和小量样品适配器类似，样品量只需要16ml-20ml。而圆柱体转子则可以精确的计算剪切率。建议：使用德国标准而非美国标准的朋友可以选择这款配置（粘度测量范围：1-50000Cp）。h DV-II PRO粘度计 螺旋适配器螺旋适配器是为了测试很稠的膏状物体如焊锡膏和其他非牛顿流体的粘度而设计的，螺旋适配器可以提供多种剪切率来检测流体的假塑性和触变性行为。螺旋适配器可以自动测量出物料完整的流变曲线。建议：在RV/HA/HBT高扭矩下配合螺旋适配器使用，此种配置主要用于研究膏体的流变特性（粘度测量范围：LVT：至100K RVT：至1.1M HAT：至2.2M HBT：至9.0M）。i DV-II PRO粘度计 CP（锥/板粘度计） CP（锥/板粘度计）适用于小量样品，可检测少量样品（0.5-2.0ml）的绝对粘度，准确的剪切率值可以预测产品的特性，由于样品用量小，恒温十分迅速，使测量结果更加精确。建议：在测量样品的量极少的情况下或者流体粘度值小于1cP时可以选用。注：锥/板粘度计共有5个转子可供选择，不同的转子测量的粘度范围有所不同。（LV型*小测量范围：0.2-3KcP,HB型测量范围：393-7.8McP）布氏旋转式粘度计使用时：电源线必须先插入仪器后，按通电源，严格按照操作步骤进行使用。仪器内零件不得随意拆动，游丝严禁拆装。使用前及使用后，都应将转筒及测定器内壁洗净擦干，以保证仪器测量的精度。仪器存放处应经常保持干燥。操作方法　 1 根据待测样品的黏度范围选择转筒。 附：每个转筒的因子与测量范围。 因子 0.1 0.2 0.4 0.5 范围 1～10mpa 2～20mpa 4～40mpa 5～50mpa 　　&&&& 2 零点校正：打开电源开关在电动机空载旋转情况下，将本机左端的调零螺丝轻轻旋入此 时指针应指在零点。 测试时的零点校正应在空载下反复三次，确认零位无误才算调零结束。 　　& 3 将 u 形弹簧的两端伸至转筒内，使挂钩露在筒外。 　　&&&& 4 将被测液体小心倒入测试容器，直至液面达到锥形面下部边缘，将转筒插入液体直到完 全浸没为止。&&&& 5 将测试容器安放在仪器托架上，并将转筒挂钩悬挂于仪器左旋滚花螺目的挂钩上。 　　布氏旋转粘度计,布洛克菲尔德粘度计，布氏粘度计&&&&& 开动电机，此时可得测试器在托架上前后左右轻微移动，使转筒对准中心（此时应没有 振动的声音） 。&当指针稳定后即可读数，如果读数小于 10 格，应调换大一号的转筒。连续测定 2 次， 每次测定值与平均值之差不得超过平均值的&3%， 否则应作第三次测定。测定完毕，取下测试容器，清洗转筒与测试容器，并放回原处。 　　将调零螺丝退出，关掉电源，并填写&仪器使用记录& 。布氏旋转式粘度计&&&&& 而数字式的黏度计拥有连续式的感应器及记录输出端，它对于长时间的追踪是比较适合的。（研发单位河北省华龙仪器设备有限公司）它在操作长时间的黏度量测上比较轻松，并且可以调整记录数据的时间，对于流变行为改变迅速的流体也较适合。另外，许多的操作者较喜欢使用数字式的，（研发单位河北省华龙仪器设备有限公司）因为不需要在数据中做一些差补的动作。但是此种形式的黏度计不能在使用期间予以手动做一些修改或量测，而模拟式则是可以的。以上这两种形式黏度计在量测上都能够提供相当的准确度。&沥青试验仪器经典展示：LY-1.5沥青控温延伸度仪，低温沥青延伸仪，智能低温测力延伸仪，沥青针入度仪，SYD-2801F高低温沥青针入度仪，沥青软化点测定仪，SYD-2806D数显微电脑式沥青软化点&，2806G高温沥青软化点测定仪，SYD-0716沥青混合料霹雳试验仪，DLC-III数控沥青混合料离心式快速抽提仪，HLY-E全自动沥青抽提仪，手动轻型马歇尔击实仪，ZMJ-IIA马歇尔电动击实仪，LWD-3马歇尔稳定度测定仪，LHS-1沥青含水量测定仪，HDSS-2沥青路面渗水仪&，LS-1沥青脆点仪，SYD-3536沥青克利夫兰闪燃点仪WSY-010沥青蜡含量试验仪，SYD-0754乳化沥青粘结力测试仪，SYD-0752乳化沥青湿轮磨耗仪，SYD-0623沥青赛博特粘度仪，SYD-0624沥青粘韧性测定仪，SYD-0751乳化沥青稠度试验仪，SYD-0755乳化沥青负荷轮碾压实仪，HYRS-6燃烧法沥青含量测定仪，HHS-1沥青三氯乙烯回收仪，YZM-B阿布森法沥青回收仪，LM-2沥青混合料理论密度仪，SYD-0618沥青化学四组分析仪，HYCZ-1全自动车辙试验仪，HYCX-1自动液压车辙试验成型机（轮碾成型机），HYCX-5电脑式车辙试验机，SYD-0631沥青漂浮度试验仪，HS2005冲击强度试验仪，YZM-E& 混合料闭式三轴试验仪，SYD-0713沥青混合料单轴压缩试验仪，LBH-82型沥青旋转薄膜烘箱，SYD-0608沥青蒸发损失试验箱，CF-A恒温水浴，HW-30低温恒温水浴，HW-30A带外循环低温恒温水浴，LZW-5-自动恒温数显粘度计，SYD0621A沥青标准粘度计，SYD-265E运动粘度计，SYD-0620动力粘度计（真空减压毛细管粘度计），WNE-1C恩格拉粘度计，SYD-0625布洛克菲尔的粘度计，SYD-0623沥青赛博特粘度仪，SYD-0654乳化沥青与矿料粘附性试验器，SYD-0655乳化沥青储存稳定性试验器，SYD-0635乳化沥青微粒离子电荷试验器，SYD-0751乳化沥青稠度试验器，HB-10自动混合料拌和机，NBE-100高速剪切乳化研磨机，SYD-0704沥青振动压实成型机，YZM-IIIA沥青混合料冻融劈裂试验机，YZM-T混合料动态疲劳试验机，YZM-H沥青混合料万能试验机，YZM_R沥青混合料低温冻断系统，YZM-IIIB微机沥青弯曲蠕变试验系统，YZM-IIE混合料综合性能试验系统，LSX-1沥青混合料低温收缩系数测试系统，YZM-N路用性能分析系统，沥青混合料劈裂夹具，SYD-0601沥青取样器，SYD-0603沥青比重试验瓶，&&&&&沥青试验仪器&&纵观历史，剖析现状，展望未来，为了建全健康、合理、有序的仪器市场，在科技突破的浪花中，真正找到属于自己的一片蓝海。让华龙仪器与您携手搭建双赢平台。&网址：&欢迎新老客户前来咨询购买。}