火花源原子发射光谱培训教程 绪论 火花源原子发射光谱仪基本原理 火花源原子发射光谱仪基本构造 光谱定量分析方法 光谱分析中误差和数理统计 ARL操作指南 2.4.2.2 光栅衍射和衍射方程式 光栅衍射方程：mλ d sinα±sinβ 式中：m 0、±1、±2、±3······±n为衍 射光谱级次； λ—为波长； α—为入射角； β—为衍射角； d—为光栅常数； “-”号—表示入射角和衍射角在光栅法线的异侧； 从光栅方程式可知，在光栅常数d 和入射角α固定时，在衍射方向上，每一不同的衍射角β有其相对应的mλ值，这就是光栅色散的原理。 反射光栅的衍射 d sinθ+cosφ mλ 2.4.3 平面光栅装置 光栅装置是指将入射狭缝、准光镜、光栅、成像物镜和出射狭缝等部件装置成光谱仪的形式。 2.4.3.1 垂直对称式装置 这种装置又称艾伯特-法斯提（Ebert-Fastic）装置，是平面光栅光谱仪常用的装置。 艾波特平面光栅装置 2.4.3.2 水平对称式装置 这种装置又称却尔尼-特尔纳（Czerny-Turner）装置，主要应用于单道扫描的平面光栅光谱仪上 切尔尼-特纳分光系统 2.4.4 凹面光栅装置 2.4.4.1 凹面光栅理论的提出 凹面光栅光路图 2.4.4.2 罗兰装置 2.4.4.3 帕邢—龙格装置 2.4.5 光栅光谱仪的主要性能 2.4.5.1 色散率 色散率：光谱在空间按波长分离的程度称为色散率，其表示方法有角色散率（dβ/dλ）和线色散率 dl/ dλ 两种，通常以线色散率的倒数dλ/ dl表示仪器的色散能力，其单位为nm/mm。 角色散率：dβ/dλ m/（dcosβ） 线色散率： 1 垂直平面光栅装置 Dl mf/dcosβ m---为衍射光谱级次； d---为光栅常数；β---为衍射角；f---为平面光栅光谱仪的成像物镜焦距2 凹面光栅装置 Dl mR/dcosβ m---为衍射光谱级次； d---为光栅常数；β---为衍射角；R---为罗兰圆直径； 2.4.5.2 分辨率 分辨率：光谱仪的分辨率是指光谱仪的光学系统能够正确分辨出紧邻两条谱线的能力，一般常用两条可以分辨开的光谱线的波长的平均值λ与其波长差△λ之比来表示，即 R λ/△λ 光栅的理论分辨率，在自准的条件下（入射角α 衍射角β）可用下式表示： R λ/△λ 2Ndsinβ/λ m×N 式中：N---为光栅刻线总数； d---为光栅常数； m---为衍射光谱级次； W N×d—为光栅宽度； 2.4.5.3 光栅鬼线 理想的光栅的刻线应是直的，相互平行及等距，形状和刻线的深浅应是一致的。但机械刻制的光栅，由于光栅常数周期性的变化误差，产生了在母线两边对称排列的伪线，又称鬼线。这种鬼线是克温克在1879年发现的，但伪线的理论是罗兰建立起来的，所以又称罗兰鬼线。 2.4.6 全息光栅 2.4.6.1 全息光栅的定义 全息光栅：采用激光干涉照相法制作的 衍射光 栅称为全息光栅。 2.4.6.2 全息光栅的特点： （1）无鬼线，杂散光小； （2）衍射效率较低，全息光栅的槽形通常为近 似的正弦波形，这种刻槽不具备闪耀条件， 没有明显的闪耀特性。 （3）分辨率高。由于全息技术使光栅刻线总数 大幅度增加，因此色散率、分辨率也大幅 度得到提高。 2.4.7 光栅的误差 在刻制光栅时，要求每条刻线必须很直，各刻线间严格地相互平行与等距，刻槽的几何形状必须完全一致。尽管光栅刻划机属精密机械之王，并在相当严格的环境下工作，但仍然不可避免地存在机械误差，因而在机刻光栅的谱线中会出现一些不真实的谱线成为鬼线或伴线。平面光栅都是机刻光栅（母光栅）复制而成，因而鬼线的出现是这种光栅不可避免的缺陷。 2.5 光谱仪的接收系统 光谱仪的接收系统主要包括光电转换器件、积分器、控制系统和放大记录系统等几个部分，其作用是在光谱仪色散系统的焦面上安置一系列出射狭缝或能够移动的单一的出射狭缝，选取待测的谱线引入到光电转换器件上，将分析元素谱线的强度转换为光电流的信号，然后向积分电容器充电，曝光终止时，在电容器上充电达到的电压V与接收到谱线强度I成正比，此信号可由计算机通过放大、积分，在计数器或打印机上显示分析结果。 2.5.1.1 光电转换器件的作用 光电转换器件是光谱仪接收系统的核心分，主是利用光电效应将不同波长的辐射能转化为光电流信号。 2.5.1.2 光电转换器件的分类： 光电发射器件，如光电管和光电倍增管； 半导体光电器件，如固体成像仪等； 2.5.1 光电转换器件 2.5.2 光电倍增管 2.5.2.1 光电倍增管的工作原理 光电倍增管是一种真空光电器件，它的工作原理是建立在光电效应、二次电子发射和电子光学的理论基础上的，它的工作

火花直读光谱仪的原理是用火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长，用光栅分光后，成为按波长排列的“光谱”，光谱被光电倍增管或CCD检测器读取，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的百分含量。

火花直读光谱仪激发光源特点：

（1）高能预燃低压火花激发光源

高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响

（2）高压火花激发光源

高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定

（3）低压火花激发光源

高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力

SPECTROLAB高性能电弧/火花光学发射直读（OES）

新一代SPECTROLAB完成了元素分析的伟大创新。稳定性，灵活性和分析功能集于一身，PMT/CCD双检测器光学系统和全新突破的CCD光学系统为科研和过程/质量控制设定了新的标准。斯派克公司持续30年的研发奠定了直读的世界地位。新技术创造者的研发成果在不断的积累和提升，创造的新一代光谱仪是金属冶炼厂和高难度分析应用的解决方案。如今，当分析速度，精度和灵活性需求日益提升，SPECTROLAB。

两种配置：双检测器光学系统或全CCD光学系统

SPECTROLAB提供高性能火花的两种光学系统创新设计。双检测器模块实现了“混合动力”优势-模拟电子技术的检测器光电倍增管（PMT）和数字技术电荷耦合检测器（CCD）-呈现超级准确度多元素测量。适合于科研检测新材料，痕量元素，夹杂物，高纯金属以及贵金属.全CCD模块实现了快速，准确，超级灵活的分析性能。尤其适合快速分析和多基体，多元素分析的应用。为炉前过程控制和成品质量控制和成品质量控制提分析结果。

摒弃了以往耗时，昂贵的硬件通道扩展方式。大多数SPECTRLAB用户日后增加元素通道将无需增加硬件设置。可选的软件扩展设置使得用户甚至可以不用准备标样制作工作曲线。

利益于动态背景校正等新技术，检测限达到新水平。SPECTROLAB可以准确测定百分之一（PPM）水平的痕量元素含量。

SPECTROLAB的设计是以抓住每一个机会来满足金属分析对速度的需求。例如，高能等离子发生器光源配合独创的动态预然控制，实现缩短优质试样分析时间。因而，瞬间切换到激发测量阶段。增加单位时间样品测试数量。在许多应用中都可以实现超级短的分析时间。

金属生产企业无法容忍不可靠的分析数据。反复无常的分析结果不断制造废品。回炉重炼耗时钱。SPECTRLAB确保了仪器稳定性。超越传统真空技术和气体流动冲动，密封自循环光学系统大限度地保证了包括远紫外光的传输稳定性。软件动态控制在线漂移校正。设计师选择佳的分析谱线和参比谱线对，确保达成佳稳定性测量。

独创的ICAL智能标准化技术减少了标样消耗和仪器校准时间。UV-PLUS自循环净化系统避免了昂贵的真空系统维护维修成本。仪器部件位置的重新排布，先近的硬件自诊断系统以及其它改进促使维护更方便。更重要的是，大程度地预防仪器突然故障停机造成的巨额生产连锁损失。SPECTRLAB将高端直读光谱仪的运行成本降低到新的水平。

即使是没有光谱仪使用经验的操作者，SPECTROLAB的操作界面也非常容易上手。取代以前的多对话窗口，简约而精致的工具条按钮让操作者爱不释手。相比以前复杂的方法开发软件，善解人意的应用引导，就像是为此量身订制。

新一代SPECTROLAB中，主要的电子部件-包括读出系统，电路板和电源供给-都安置在顶部隔离的区域。光学系统的温度控制变得容易而稳定。同时维修工作更加方便。

建立光学系统技术新标准

2007年SPECTROLAB创造了先锋技术“混合动力”PMT/CCD双检测器光学系统，为高端光学技术树立了新的里程碑。自从斯派克公司从未间断提升两种技术至新的境界。

两种创造性的光学系统技术

无论第三代“混合动力”双检测器光学系统还是全CCD光学系统都创造性地为金属工业提供了杰出的光学分析性能。双检测器光学系统无懈可击地满足了个性化科研实验室对灵活性，稳定性和高精度的严格要求。使其尤其适于检测新材料，痕量分析，夹杂物，高纯金属以及贵金属。全CCD光学系统兼具惊人的重要性，稳定性和快速分析。便捷的ICAL智能标准化大大缩短仪器校正时间。这些性能恰恰是炉前过程控制或进出厂原材料质量检验需要的。不仅于此，SPECTROLAB专利的测定球墨铸铁中的碳元素含量技术逐步取代了红外碳硫分析仪。美国专利证书编号：8，976，350，B2