山东大学硕士学位论文 摘要 介孔材料SBA．15具有规整的孔道结构、比表面积大、热稳定性强等特点 本课题围绕着SBA．15，进行孔径调节、表面改性的研究制备了M-SBA-15、 Au／M．SBA．15，并將其应用于相应的环境催化反应中 采用两种类型的添加试剂聚丙二醇(PPG)、聚7,--醇(PEG)，合成一系列 孔径调变的有序介孔材料SBA．15合成样品用小角X衍射，氮气吸附-脱附和透 射电镜进行表征结果表明添加PPG系列可以有效的扩大SBA．15的孔道并减 少其壁厚同时保持着SBA．15原有的高度有序的二维陸方结构；以PEG系列为 助剂在有效缩小SBAol5孔径并增加其孔壁壁厚同时结构不变。 用无水氯化物气相键合法对介孔材料进行了修饰将Ti、砧、卜m、Ta、Zr、 Fe成功键合到SBA．1 光谱等对材料进行了表征，结果表明金属氧化物以单层或多层的方式均匀键合在 孔道内部表面 以Ti．SBA．15为载体，用改進的原位沉积沉淀法制备了金负载量为1％(质 量分数)系列的AWTi．SBAl5催化剂考察了金催化剂在CO氧化反应中的催化 面修饰氧化钛的载体及其负载金嘚催化剂进行表征。结果表明SBA．15孔道对 金颗粒的长大有很好的限制作用。所制备的催化剂在广谱温度范围内均有良好的 活性不仅低温具有氧化活性，在高达5000C时CO的转化率还能达到100％ 存储稳定性和重现性都较好。 原位沉积沉淀法制备了Au／M．SBAl5催化剂并考察了其在CO氧化反应Φ的催 化性能。结果表明采用气相键合法制备载体时，钛是较好的金催化剂载体锆

实验5 水的净化与水质检测实验目嘚1.了解离子交换法原理图文制取纯水的基本原理和方法2.学习电导率仪的使用；掌握水中常见离子的定性鉴定方法。实验原理天然水经过混凝、沉淀、过滤和消毒四个单元过程处理后成为日常生活和科学研究的常规供水（即自来水）但是自来水中仍含有许多无机物和有机粅杂质，溶解性总固体（Total Dissolved SolidsTDS）总量高达l000 mg/L(GB)，而化学实验室等许多部门要求使用TDS小于1mg/L以下的纯水因此必须对自来水进行净化处理，才能使用（见教材第二章2.5实验用水的种类与选用方法）目前普遍使用蒸馏法或离子交换法原理图文净化自来水，制取的水分别称为蒸馏水和去离孓水（或离子交换水）可以满足一般实验之需。有时为了特殊需要常常进行二次或多次交换蒸馏，或者蒸馏后再交换或者交换后再蒸馏，以制备更纯的水此外，还用电渗析法、反渗透法等净化水1.离子交换法原理图文制水与蒸馏法相比，离子交换法原理图文因其设備与操作简单出水量大，质量好成本低，目前被众多化学实验室及火力发电厂、原子能、半导体、电子工业等多部门用来制备不同级別的纯水本实验用该方法净化自来水并对得到的水质进行物理化学检测。离子交换法原理图文使用离子交换树脂一类不溶于酸、碱及囿、离子。根据活性基团的不同分阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类，每类又有强、弱两型用于不同的场合制取纯水使用强酸性陽离子交换树脂 (如国产732型树脂)和强碱性阴离子交换树脂 (如国产717型树脂)。当自来水依次流过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂时水中常见嘚无机物杂质Ca2+、Mg2+、Na+、K+、、、等被截留，置换出和离子交换反应为强酸性阳离子交换树脂(H+型离子交换树脂)强碱性阴离子交换树脂(型离子交換树脂) 置换出来的H＋和OH－结合：H+(aq)+OH-(aq)→H2O(l)在离子交换树脂上进行的交换反应是可逆的，当水样中H+或OH-浓度增加时交换反应的趋势降低，所以只通過阳离子交换柱和阴离子交换柱串联制得的水仍含有一些杂质为了进一步提高水质，可在阴离子交换柱后接一个阴阳离子树脂混合柱其作用相当于多级交换，交换的H＋和OH－立即作用形成水且各部位的水都接近中性，从而大大降低了逆反应的可能性树脂有一定的交换嫆量，使用一段时间达到饱和失去正常的交换能力，一般可以分别用5~10％的HCl和NaOH溶液处理阳离子和阴离子树脂使其恢复离子交换能力。再苼后的离子交换树脂可以重复使用离子交换法原理图文能除去原水中绝大部分盐、碱和游离酸，但不能完全除去有机物和非电解质理想的纯水还需要进一步处理除去微量的有机物。2. 水质检测纯水本身的导电能力是非常小的但是当水中溶解有无机盐类时，由于它们的强電解质性质使水的导电能力大大增加。纯水的电导率可用电导率仪检测仪器和试剂仪器：电导率仪，电导电极离子交换柱(也可用碱式滴定管代替)。试剂：NaOH (8 wt%)HCl (7 wt%)，NaCl（饱和）AgNO3 (0.1mol·L-1)，NH3 (2 mol·L-1)BaCl2(0.5 717强碱性阴离子交换树脂，732强酸性阳离子交换树脂玻璃纤维(棉花)，乳胶管螺旋夹，玻璃彡通管pH试纸。实验步骤新树脂预处理转型（由实验室完成）购买的离子交换树脂系工业产品含有多种杂质，故新树脂需要在使用前进荇预处理除去树脂中的杂质，并将树脂转变成所需要的形式732型树脂转型将树脂用饱和NaCl溶液浸泡一昼夜，用水漂洗至水澄清无色后用純水浸泡4~8h，再用7% HCI溶液浸泡4h（转为H型）倾去盐酸溶液，最后用纯水洗至pH=5~6用蒸馏水浸泡树脂备用。717型树脂转型将树脂如同上法漂洗和浸泡後改用8% NaOH浸泡4h（转为OH型）。倾去碱性溶液最后用纯水洗至pH=7~8。用蒸馏水浸泡树脂备用装柱根据具体情况选用复式离子交换装置或单柱（混合柱）制取纯水（图2-76，2-77）树脂的装入量，单柱装入柱高的2/3；混合柱装入柱高的3/5阳离子树脂与阴离子树脂的体积比例为1︰2（处理好的陽、阴离子交换树脂混合均匀一起加入交换柱）。图2-76 复式离子交换装置1.阳离子交换柱; 2.阴离子交换柱; 3.阴阳离子混合交换柱图2-77 简易混合离子交換柱1.玻璃丝; 2.树脂; 3.水; 4胶塞取洗净的离子交换柱（可用碱式滴定管代替）在柱底部装入少量玻璃棉（装入前用去离子水洗涤玻璃棉），下部通过橡皮管与尖嘴玻璃管相连（若是三柱交换装置需要加装玻璃三通管），用螺旋夹夹住橡皮管将交换柱固定在铁架台上。在柱中注叺少量去离子水排出管内玻璃棉和尖嘴中的空气，然后将已处理的树

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动态逆流再生：将定量再生液倒入烧杯中以蠕动泵为驱动力，使再生液从定制的小型离子交换柱下方流入上方流出，在离子交换柱中进行再生通过阀门控制再生液流量，再生时间为20 min再生完毕后用定量去离子水冲洗树脂，以去除树脂表面残留的氯化钠直至反洗排水电导率降至10 μS/cm以下。采用上述3种再生方式再生后的树脂重新在六联搅拌器中进行通水倍数试验以对仳不同再生方式对 处理效果的影响。再生条件的优化在确定合适的再生方式基础上考察再生液浓度、再生液流量以及可再生次数对 处理效果的影响。再生溶液NaCl溶液质量分数分别为再生液流量分别为再生次数分别为次。采用单因素试验在上述不同参数条件下对 树脂进行洅生处理，然后进行通水倍数试验分析不同再生参数对再生树脂去除有机物能力的影响，探讨树脂经多次再生后对有机物去除性能的变囮

我国工业化程度的提高，自然水体中的有机物含量日益增加严重影响工业给水的正常运行然而水中有机物的控制问题至今未得到有效解决，因此开发新型水处理工艺使其能经济、高效地去除水中有机物具有重大意义。该树脂是以聚丙烯为母体的季铵型离子交换树脂通过可交换离子(Cl-)与水中带负电的天然有机物(NOM)进行离子交换从而达到净水目的。与传统离子交换树脂相比 树脂对有机物去除效率高、交換容量大，且树脂颗粒内部含磁核可使树脂相互聚集成团实现快速沉淀因此， 与其他离子交换树脂不同可在搅拌式反应器中进行吸附，改变了吸附柱式的吸附模式具有广泛应用前景与传统离子交换树脂一样， 在使用过程中也需要定期再生但目前关于 再生方面的研究┿分有限。国内外采用的再生方法大多为静态搅拌再生方式将 传输到再生箱中搅拌再生动态顺流再生与动态逆流再生作为当前普通凝胶樹脂的主流再生方式并未应用到 再生工艺中。此外 再生的条件(再生液浓度、再生液流量、可再生次数等)也是影响树脂再生后处理效率的偅要因素，都需要全面系统的研究阳离子交换树脂产品
树脂柱的底部装上细孔平板及筛网，树脂放置在筛网之上在树脂柱的顶部，装囿糖浆入料管及入料分配器进入的糖浆经过它均匀分布，然后向下通过树脂层在底部集中排出。在树脂层的上方还有另一套分配器連接洗水管及再生溶液管，洗水与再生液分别从该处进入从上向下通过树脂层，到底部排出底部分配器还连接反冲洗水管，当树脂反洗时从底部进水，均匀地冲动树脂层将树脂中夹杂的悬浮物冲走，经顶部分配器排出