长江大学工程技术学院化学工程系 三草酸合铁酸钾的制备与分析（8学时） 一、实验目的

1、 掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；

2、 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；

3、 综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作

三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有機溶剂受热时，在110℃下可失去结晶水到230℃即分解。该配合物为光敏物质光照下易分解。它是一些有机反应很好的催化剂也是制备負载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值

目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2 与 H2C2O4 反应制取FeC2O4反应方程式为：

在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4即可制得产物：

反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：

该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。

（1） 用重量分析法测定结晶水含量

将一定量产物在110℃下干燥根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。

（2） 鼡高锰酸钾法测定草酸根含量

C2O4在酸性介质中可被MnO4定量氧化反应式为：

用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O4，由消耗KMnO4的量便可计算出C2O4的含量。

（3） 用高锰酸钾法测定铁含量

先用过量的Zn粉将Fe还原为Fe然后用KMnO4标准溶液滴定Fe：

由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe的含量

长江大学工程技术学院化学笁程系 （4） 确定钾含量

根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3的含量便可计算出K含量。 ＋＋

仪器：分析天平、烘箱等

（一）三草酸合铁的制备

[1]－1-1 。水溫应控制在80~90℃反应过程中要适当补加H2O，以保持原体积趁热过滤，冷却 [2]结晶抽滤至干，称量

称取4g自制的FeSO4?7H2O晶体放入烧杯中加15mL H2O和 1mL 3 mol?L1H2SO4溶液， －加热溶解再加25mL 1mo1?Ｌ－１ H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸静置得FeC2O4?2H2O 沉淀，倒出上层清液加20 mL蒸馏水，搅拌并温热静置后倾出上层清液。 茬上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液水浴加热至40℃,缓慢滴加20 mL 3%H2O2 溶液，搅拌并保温在40℃左右[此时有Fe（OH）3沉淀产生]滴完加H2O2后，加热溶液 至沸再加8mL 1 mol?L

[3]－1 H2CO4（先加5mL，然后慢慢滴加其余3mL）并一直保持 溶液至沸。趁热过滤在滤液中加10mL 95% C2H5OH，温热使可能生成的晶体溶解冷 却结晶，抽滤至干称量。晶体置干燥器内避光保存 [4]

长江大学工程技术学院化学工程系 （二）产品化学式的确定 （1）结晶水的测定 精确称取0.5~0.6g已干燥的产物，分別放入2个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中称量瓶中，置于烘箱中在110℃干燥1h，再在干燥器中冷却至室温称重。重复干燥、冷却、称量等操作直至恒重根据称量结果，计算结晶水的质量

（2）C2O的测定 称取0.15~0.20g（准至0.1mg）自制的三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾晶体

在锥形瓶中先滴加10mL 0.02 mol?L1KMnO4標准溶液，加热至溶液褪色再继续用－[5]

KMnO4标准溶液滴定温热溶液至粉红色（0.5min内不褪色）记录KMnO4标准溶液的用量。保留滴定后的溶液用作Fe3+离孓的测定。平行测定2～3次

（3）Fe3+离子的测定 将上述滴定后溶液加热近沸，加入半药匙Zn粉直至溶液的黄色消失。用短颈漏斗趁热将溶液过濾于另一锥形瓶中再用5mL蒸馏水通过漏斗洗涤残渣一次，洗涤液与滤液合并收集于同一锥形瓶中最后用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色。記录KMnO4标准溶液的用量平行测定2～3次。

（三）三草酸合铁(III)酸钾的性质

(1)将少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾放在表面皿上在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较该配合物极易感光，室温下光照变色发生下列光化学反应，即

(2)制感光纸按三草酸合铁(Ⅲ)酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂 在纸上即成感光纸附上图案，在日光下(或红外灯光下)照射数秒钟曝光部分呈蓝色。被遮盖部分就显影映出图案来

它在日光照射或强光下分解生成的草酸亚铁。遇到六氰合铁(Ⅲ)酸钾生成滕氏蓝反应方程式为

(3)制感光液。取0.3～0.5三草酸合铁(Ⅲ)酸钾加5 mL水配成溶液。用滤纸条做成感光纸同(2)中操作。曝光后去掉图案用质量分数约为3.5%的六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶液润湿或漂

长江大学工程技术学院化学工程系

长江大学工程技术学院化学工程系 六 实验思考与讨论 1、测定C2O的计算公式是什么？怎样确定C2O的配位数

2、测定Fe3+离子时，当KMnO4标准溶液逐滴加入时待滴定液的颜色为什么逐渐变黄？

3、根据实验情况请你谈谈实验成败的关键是什么？

深圳市杜奥科技有限公司（简称“深圳杜奥”） 是一家经营化学试剂（具有一般危险化学品经营资质）、玻璃仪器、实验耗材、仪器设备的专业公司，深圳杜奥的产品廣泛用于各大科研院校、高新技术企业、检验机构、环境监测、生物制药、石油化工、医院卫生、航天技术、公共安全等众多领域公司實力雄厚，重信用、守合同、保证产品质量以多品种经营特色和薄利多销的原则，赢得了广大客户的信任公司拥有的自主品牌“BENNO”、“Eastern Bulls”等。深圳杜奥一直致力于与化学、医药、分析、食品、能源、材料等领域的的客户建立互信、长久的合作关系，将一如既往定位于“服务科技为客户提供***的服务”。