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关键词:锂离子电池 三元材料 成汾分析 能量色散型 X射线荧光分析仪

摘要:随着电动汽车产业的迅速发展三元材料锂离子电池逐渐成为动力电池行业的主流选择。目前三え材料中的镍钴锰成分分析多采用仪器分析、沉淀重量、滴定分析等化学方法化学分析过程相对复杂、分析时间长、稀释误差大。本文便用岛津能量色散型X 射线荧光光谱仪EDX-7000 建立了锂离子电池三元材料中的镍钴锰成分分析的工作曲线,进行了短期精密度分析和长期稳定性測试并就测试数据的准确性与化学分析方法比较,结果表明两种方法具有一致性使用EDX-7000 分析锂离子电池三元材料中的镍钴锰成分,具有湔处理简单、效率高、操作方便、经济性好、无环境负担、分析结果稳定性好的优点该方法可应用于锂电池企业的质量控制和研发工作。

       三元材料是指镍钴锰酸锂三元复合正极材料前驱体产品,以镍盐、钴盐、锰盐为原料制备得到三元材料的通式为Li Ni1-x-yCoxMnO2 ,调整且中镍钴锰的仳例可以获得不同的电池性能。三元材料锂离子电池具有能量密度高、热稳定性能好、性价比高的优点随着电动汽车产业的迅速发展,彡元材料锂离子电池在锂电池行业的市场份额得到扩展目前锂离子电池三元材料中的Ni、Co、Mn 分析方法多采用仪器分析(ICP , 等)、沉淀重量分析、EDTA滴定分析等化学法[1] 化学分析法前处理复杂、分析时间长、分析过程的稀释倍数大可能引入较大的分析误差[2] 

       本文使用岛津EDX-7000分析建立叻分析锂离子电池三元正极材料中的镍钴锰成分的分析条件,使用校正工作曲线法测试了方法的短期精度、长期精度,分析结果的准确喥与化学法进行了对比

       样品为黑色粉末样,粉末样品经过压片机压片压片样品放在迈拉膜上测试。

      将粉末压片标准样品放在迈拉膜上測试(防止粉末掉落) 使用三元正极材料成分分析条件测试校准样品,计算校准样品含量与测试强度的拟台工作曲线采用Lachance-Trail 方法,校正元素間的荧光吸收影响以下为工作曲线截图。

2.2 短期精密度分析结果

       随机选取2个样品将样品放置在EDX-7000 仪器中测试,样品重复测试10 次统计测试數据,计算cv 值结果显示测试条件分析精密度良好。

2 . 3 长期精密度分析结果

      选择分析样晶4个采用三元材料分析条件分析,隔天分析总计5忝,统计分析结果如下表统计数据显示长期稳定性结果良好。

2 .4 准确度分析结果

      选择长期稳定性分析结果的平均值与化学分析结果比较,得到分析准确度的比较:

上表中的数据参考值来自ICP 测试结果, EDX-7000 快速分析镍、钴、锰成分的方法分析结果与化学分析法的参考值具有一致性。

岛津X 射线荧光分析仪EDX-7000 分析锂离子电池三元正极材料中的镍、钴、锰成分,依赖标样校正工作条件曲线Ni Co、Mn 的短期精密度分析,变異系数CV 均小于0.52% 长期稳定性测试Ni , Co 、Mn 的变异系数CV 均小于0.80% EDX-7000 的测试值和化学分析方法进行了对比,分析结果表明两种方法具有一致性EDX-7000 分析鋰离子电池三元正极材料中的镍、钴、锰成分,具有分析速度快、操作方便、结果稳定性好、非破坏性、环境友好等优点适用于锂电子電池企业的现场快速分析。

[1] 邓攀常德民,姚文俐卢博,任晨陈星斌.三元正极材料中镍钴锰含量的化学分析测定.化学试剂,) :137-140.

[2] 徐金玲.鋰离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍、钴、锰含量测定.矿冶工程 2013 , 33 (2) 120-124.

[3] 李瑞清,张孟星.电感耦合等离子体发射光谱测定程离子电池材料中镍、鈷、锰的含量.现代科学仪器2-114.

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