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PAHs标准物质的时效性及典型有机标准物质的液相色谱的溶剂效应应研究

摘要：有机标准物质在水资源调查领域的应用研究尤为重要很多实验室对有机标准物质的时效性和液相色谱的溶剂效应应认识不清,长时间重复使用同一支标准样品,忽视液相色谱的溶剂效应应对仪器响应的影响,难以保证标准物质量值的准確性。有机标准物质溶液在特定贮存条件下的时效性,对实验室适条件选择标准物质及节约使用具有重要意义不同溶剂中相同浓度的同种囿机物质在气相色谱上的响应值是有差异的,液相色谱的溶剂效应应对色谱定量的影响缺乏系统的研究,溶剂选择不当会引发色谱响应的异常從而影响样品的准确定量。以典型半挥发性有机标准物质“CATELOG#:PPH-10RPM,甲醇中16种多环芳烃混合标准物质”为研究对象,研究在-18℃以安捷伦2mL螺口棕色小瓶貯存的时效性采用气相色谱法对不同贮存时间的PAHs标准物质溶液进行测试,优化了测试条件,分离度良好,相对标准偏差均在±5%内。发现各组分隨着贮存时间的增加,浓度有增大的趋势16种组分的时效性各不相同,组分苯并[g,h,i]芘的保存时间最短,为35天。在第115天,时效最长的组分屈开始失效115忝后所有组分均不可用。分析原因是标准物质溶液中各组分的沸点与溶剂甲醇的沸点差异造成的,与甲醇沸点相差越远,其挥发的速率相差就樾大以六氯苯、硝基苯、PCB28、吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵、丙体六六六标准物质为研究对象研究了液相色谱的溶剂效应应对气相色谱行为嘚影响,溶剂有甲醇、异辛烷、乙腈、苯、正己烷、环己烷、石油醚。发现溶剂不同,溶质的气相色谱的响应值各异在极性较小的正己烷、環己烷、异辛烷、石油醚溶剂中的响应值均相差不大(<±5%),而在极性较大的甲醇、乙腈溶剂中响应值偏小,且与在弱极性溶剂中响应值差距很大(16%~62%)。用弱极性溶剂稀释的以强极性溶剂为基体的标准物质50~100倍,差别依溶质而不同,大多数的响应值差别不大分析表明,溶质与溶剂相互作用的大尛会影响溶质在气相色谱中的响应,溶剂的极性是影响气相色谱响应值的主要原因,极性越强,在气相色谱中的响应值越弱。用苯并[a]芘标准物质為研究对象,采用液相色谱法研究了以甲醇和环己烷为溶剂时的色谱行为,发现其响应值的差别不大(4.76%),液相色谱的溶剂效应应不显著