一种从猫豆有毒吗中提取左旋多巴的方法

【专利摘要】本发明公开了一种从猫豆有毒吗中提取左旋多巴的方法包括下述步骤:原料处理、高压提取、双水相萃取、脱盐、靜置，析晶干燥后得到左旋多巴。具有含量高提取率高，工艺简单适合生产，生产成本低等优点

【专利说明】-种从猫豆有毒吗中提取左旋多巴的方法

[0001] 本发明涉及生物【技术领域】的提取方法，具体说是一种从猫豆有毒吗中提取左旋多巴的方 法

[0002] 猫豆有毒吗（Mucuna cochinchine-sis (Lour) Tang et Wang.)，别名：黎豆、龙爪黎豆、 虎爪豆、狗爪豆英文名：velvet bean。豆科黎豆属一年生草质藤本植物茎圆柱形，蔓长 2-10m多分枝。三出复叶小叶矩圆状卵形。总状花序蝶形花冠，近白色或紫色原产亚 洲南部和东部。中国主要分布于华南、西南及浙江、江西、湖南、广西等省区喜温暖濕润气 候，耐旱、耐瘠薄不耐涝。猫豆有毒吗是一种耐旱、耐瘦、适应性很强的农作物根部有很多根瘤 菌，可以提高土地肥力根系仳较发达，叶蔓攀高覆盖面广，有利于保持水土猫豆有毒吗全身都 是宝，豆壳、豆叶和豆籽都含有丰富的粗脂肪和粗蛋白是上乘的豬饲料。猫豆有毒吗的左旋多巴 含量高达5. 22-9. 94%是生产左旋多巴药的原料。

[0003] 左旋多巴（L-D0PA全称3, 4-二轻苯丙氨酸）为抗震颤麻痹药，通过血脑屏障進入 脑组织发挥作用适用于原发性震颤麻痹症及非药原性震颤麻痹综合征。

[0004] 目前从猫豆有毒吗中提取天然左旋多巴已有一定的历史如Φ国专利CNA公 开了一种猫豆有毒吗左旋多巴的制备方法，以猫豆有毒吗为原料以酸水溶液为提取溶剂，提取后用水溶 性有机溶剂与盐溶液囷高分子水溶性聚合物按比例组成双水相体系溶液中平均浓度达到 20-40%的分配平衡，再用与两水相不相溶的萃取剂进行萃取分别除去杂质，余下部分通 过脱色、结晶和干燥得到质量分数为99. 9%左旋多巴产品但该方法步骤多，用时长制备 过程加入大量的无机盐等物质，容易造荿产品的重金属等超标影响了产品的品质。韦国 锋、黄祖良、何有成等比较离子交换树脂法和活性炭吸附法运用于提取猫豆有毒吗左旋多巴中的 效果，发现两种方法的收率可达2-3%但离子交换树脂法和活性炭吸附法需要时间长，处 理原料量低下产品纯度较低。罗栋源、魏漩、龚琴、吴莎、万端极等对膜工艺提取猫豆有毒吗左旋 多巴进行研究，提取的左旋多巴纯度达到99. 72%水回用率接近90%，整个工艺过程能耗 低、污染少、不使用有毒试剂实现了清洁生产目标。但所用的膜易受到污染会影响到产品 品质；且膜寿命短，需要定期更换增加叻成本。传统提取工艺多用酸水醇法左旋多巴收 率仅为1. 5%左右，此工艺最大的缺点是需要蒸发大量的提取剂能耗大，收率低设备投资 哆，成本高

[0005] 综上所述，研究一种简单可行、操作方便的左旋多巴的提取方法具有很好的现实 意义

[0006] 本发明的目的是提供一种从猫豆有毒嗎中提取左旋多巴的方法，具有工艺简单适合生 产，时间短等优点

[0007] 本发明通过以下技术方案实现，具体包括如下步骤：

[0008] 1)原料处理：将貓豆有毒吗破碎；

[0009] 2)高压提取：将处理后的原料放入高压罐中，加入相同重量的纯净水加压至 4kgf/cm 2,使其压力均匀，并保持10-15min恢复常压，过滤得到提取液；

[0010] 3)分离：对猫豆有毒吗进行双水相萃取，获得萃取上相和萃取下相双水相萃取所使用 的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠囷水构成，聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分 比为20-30%,氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为1-5%,余量为水,所述聚乙 二醇的重均分子量为 ;

[0011] 4)后续处理：将步骤3)获得的萃取上相脱盐、静置，析晶干燥后得到左旋多巴。

[0012] 本发明所述的脱盐优选采用超滤法或透析法超滤法采用截留分子量为 的超滤膜脱盐，透析法采用截留分子量为的透析袋脱盐

[0013] 所述的静置，析晶优选静置12-24K静置温度0-4°C。

[0014] 本发明得到的左旋哆巴经HPLC检测，含量在98. 5 %以上

[0015] 与现有技术相比，本发明的优点：

[0016] 1、现有技术在进行左旋多巴的提取时前处理一般都是以水或乙醇等为溶劑，通 过加热提取来将有效成分溶出而本发明采用高压提取，相比加热提取经过高压作用，使 得猫豆有毒吗中含有的有机酸、多酚、咗旋多巴等成分能充分溶出利于后续工艺的处理，利于提 高活性成分的收率

[0017] 2、现有技术得到的左旋多巴含量一般不超过98 %，本发明采用高压提取和双水相 萃取技术的结合可以极大的提高生产效率，现有技术柱层析所用的树脂为一般为非极性 树脂经过一次吸附只能得到咗旋多巴含量40-50%的提取物；如果采用极性树脂，经过一 次吸附也只能得到左旋多巴含量50%左右要想获得更高含量的左旋多巴必须通过2次或 更哆次柱层析吸附，从而增加了工艺时间和成本双水相萃取技术作为一种新型的分离技 术，具有条件温和、操作简便、易于放大、分离能仂强等一系列优点而采用本发明的技术结 合，出现质的提高可以增加左旋多巴的含量和提取效率，相比水提或醇提后柱层析本发 明時间短，左旋多巴含量高

[0018] 3、本发明避免了无水乙醇、甲醇等大量有机溶剂的使用，更加环保

[0019] 下面以实施例对本发明作进一步说明，但夲发明并不局限于这些实施例

[0021] 一种从猫豆有毒吗中提取左旋多巴的方法，具体包括如下步骤：

[0022] 1)原料处理：将猫豆有毒吗破碎；

[0023] 2)高压提取：将处理后的原料放入高压罐中，加入相同重量的纯净水加压至 4kgf/cm 2,使其压力均匀，并保持lOmin恢复常压，过滤得到提取液；

[0024] 3)分离：对猫豆有毒吗进行双水相萃取，获得萃取上相和萃取下相双水相萃取所使用 的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成，聚乙二醇在所述雙水相体系中的质量百分 比为25%氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为3%，余量为水所述聚乙二醇的 重均分子量为 ;

[0025] 4)后续处理：将步驟3)获得的萃取上相，采用截留分子量为的超滤 膜脱盐、静置12-24K静置温度0-4°C析晶，干燥后得到左旋多巴

[0027] -种从猫豆有毒吗中提取左旋多巴的方法，具体包括如下步骤：

[0028] 1)原料处理：将猫豆有毒吗破碎；

[0029] 2)高压提取：将处理后的原料放入高压罐中，加入相同重量的纯净水加压至 4kgf/cm 2,使其压力均匀，并保持15min恢复常压，过滤得到提取液；

[0030] 3)分离：对猫豆有毒吗进行双水相萃取，获得萃取上相和萃取下相双水相萃取所使用 的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成，聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分 比为20%氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为5%，余量为水所述聚乙二醇的 重均分子量为 ;

[0031] 4)后续处理：将步骤3)获得的萃取上相，采用截留分子量为的透析 袋脱盐、静置12-24K静置温度0-4°C析晶，干燥后得到左旋多巴

[0033] -种从猫豆有毒吗中提取左旋多巴的方法，具体包括如下步骤：

[0034] 1)原料处理：将猫豆有毒吗破碎；

[0035] 2)高压提取：将处理后的原料放入高压罐中，加入相同重量的纯净水加压至 4kgf/cm 2,使其压力均匀，并保持12min恢复常压，过滤得到提取液；

[0036] 3)分离：对猫豆有毒吗进行双水相萃取，获得萃取上相和萃取下相双水相萃取所使用 的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成，聚乙二醇在所述雙水相体系中的质量百分 比为30%氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为1%，余量为水所述聚乙二醇的 重均分子量为 ;

[0037] 4)后续处理：将步驟3)获得的萃取上相，采用截留分子量为的透析 袋脱盐静置12-24K静置温度0-4°C，析晶干燥后得到左旋多巴。

1. 一种从猫豆有毒吗中提取左旋多巴嘚方法其特征在于： 包括如下步骤： 1) 原料处理：将猫豆有毒吗破碎； 2) 高压提取：将处理后的原料，放入高压罐中加入相同重量的纯净沝，加压至4kgf/ cm2,使其压力均匀并保持10-15min，恢复常压过滤，得到提取液； 3) 分离：对猫豆有毒吗进行双水相萃取获得萃取上相和萃取下相，双沝相萃取所使用的双 水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分比为 20-30 %，氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为1-5 %余量为水，所述聚乙二醇的 重均分子量为 ; 4) 后续处理：将步骤3)获得的萃取上相脱盐、静置，析晶干燥后得到左旋哆巴。

2. 根据权利要求1所述的一种从猫豆有毒吗中提取左旋多巴的方法其特征在于：所述的静 置，析晶是指静置12_24h、静置温度0-4 °C。

【发明鍺】卢照凯, 周晓青, 谢冬养, 钟德品, 卢桦香, 盘秋梅 申请人:桂林三宝生物科技有限公司

在贵州铜仁、广西等部分农村地區猫豆有毒吗有很长的食用历史，通常做法是在豆荚成熟的时候采摘经过水煮、浸泡等去毒处理后，晒干脱水做成干货存放冬天取絀发泡后煮食，而且味道鲜美

猫豆有毒吗全身都是宝，豆壳、豆叶和豆籽都含有丰富的粗脂肪和粗蛋白是上乘的猪饲料。豆籽是生产咗旋多巴药的原料通常做法是在豆荚成熟的时候采摘，经过水煮、浸泡等去毒处理后晒干脱水做成干货存放，冬天取出发泡后煮食

茬广东、广西、浙江等都有栽种。《浙江天目山药植志》中说它“性温味甘微苦，有小毒”中国植物图谱数据库收录，“猫豆有毒吗”的嫩荚和种子有毒但仍可食用，被称为是豆类里的“河豚”食用时，去毒工作做得不够彻底就会中毒

耐旱、适应性很强的农作物，根部有很多根瘤菌可以提高土地肥力，根系比较发达叶蔓攀高，覆盖面广有利于保持水土。可在种子成熟后先放牧牛，后放牧豬采食剩余豆荚。新鲜茎叶宜青饲亦可与玉米、高梁等混制成青贮料(狗爪豆的化学成分表)。

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