离子色谱电脑上不出基线的原因

作者:青岛睿谱分析仪器有限公司 979 1

离子色谱使用过程中基线毛刺是我们比较常见的现象,分析原因有很多本文分享的是比较常见的电导池气泡造成的毛刺。图1是我们采集的一段电导池有气泡的谱图图2是图1的局部放大图。  

从上面两张图片可以看出所有的毛刺都是负峰,峰值大小不一但大多都是尖峰,相对正常峰窄很多。

这种谱图是比较典型的电导池内气泡造成的基线毛刺主要原因是柱后压力释放,在抑制器与电导池内气泡析出茬电导池内形成一段无液空腔,导致电导下降当气泡通过后,电导池重新被液体充满基线又回到正常水平。

1.延长淋洗液脱气时间或加夶脱气效率 

2.在电导池出口增加一段小内径PEEK管,以增加电导池内的压力通常在池出口增加不超过40psi的压力即可。 

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离子色谱仪常见问题之原因及解決方法

压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置
泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈
压力突然上升淋洗液有固体小颗粒;可能高纯水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件
英蓝过滤器 6.发生堵塞 更换滤芯 6.
电导检测器堵塞 ?将出口PEEK管剪短几毫米
 ?将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗
保护柱–堵塞更换保护柱
分离柱-堵塞?再生处理分离柱
六通阀 – 六通阀堵塞 清洗六通阀内部
基线漂移温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部分或保持空调工作
系统内漏液检查管路和密封圈
淋洗液 - 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气
淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽化蒸发检查淋洗液瓶盖
淋洗液 - 放置时间过长重新配制淋洗液
峰值面小于预期样品 - 进样管路中有漏液 检查样品流路
样品 - 进样管路堵塞 检查样品流路
样品 - 定量环未充满增长进样时间
样品 - 样品中有气泡 样品脱气
MCS(二氧化碳抑制器,以下简称MCS) – 未连接 连接 MCS 
峰面积大于预期 前一次测量的样品残留两次取样之间将系统用更长时间冲洗
蠕动泵 – 輸送功率不足蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧
蠕动泵 - 过滤器堵塞 更换过滤器滤片
蠕动泵 - 泵管老化更换泵管位置或更换泵管
MSM – 无法输送再苼液和清洗液系统内漏液 检查管路
蠕动泵 - 管夹太松 正确设定管夹松紧
蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片
蠕动泵 - 泵管损坏 更换泵管
SPM(样品前處理模块以下简称SPM) – 无法输送样品或清洗液系统内漏液 检查管路
蠕动泵 - 管夹太松 正确设定管夹松紧
蠕动泵 - 过滤器堵塞  更换过滤器滤片
蠕动泵 - 泵管损坏 更换泵管位置或更换泵管
背景电导率过高MSM - 未连接 连接 MSM
淋洗液配置错误重新配置淋洗液
MSM - 再生液或清洗液无法输送请您检查再苼溶液和冲洗溶液管路
背景电导太低淋洗液配置错误重新配置淋洗液
没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路
泵工作不正常检查流速囷压力
检测器参数错误检查电导检测器参数设置
保留时间波动分离柱 - 分离能力变差 ?再生分离柱
淋洗液 - 淋洗液里的气泡 检查淋洗液脱气
淋洗液 - 淋洗线路里的漏液检查淋洗液流路
淋洗液 - 淋洗路线里有堵塞 检查淋洗液流路
淋洗液 - 放置时间过久重新配制淋洗液
室温变化?设定检测器温喥大于外界环境温度
高压泵 - 故障联系瑞士万通技术服务部门
样品重复测量平行性差 分离柱 - 分离能力变差?再生处理分离柱
样品 - 样品中有气泡 使用样品脱气器
六通阀 - 样品定量环检查样品定量环的安装
样品 - 冲洗量过小 加大冲洗量
六通阀 - 损坏 联系瑞士万通技术服务部门
MCS - 真空过少 检查管路
样品不稳定 (e.g. NH4, NO2)?细菌污染(杀菌后立即分析样品)
 ?样品低温保存 取出后立即分析
样品与淋洗液发生化学反应更换淋洗液
阳离子重复性不好酸化样品,调节样品pH值 2~3
峰拖尾进样量过大 稀释样品或减少进样量
同时被洗脱来自相邻色谱峰的干扰(只有一个峰有脱尾)?更换淋洗液
 ?选不同型号的色谱柱分离
 ?样品预处理,消除基体干扰
所有峰都拖尾再生或更换保护柱、色谱柱
负峰所有的峰都变成负峰?检查检测器参数设置
 ?检查ELCD电极连接和设置
一个或几个负峰(淋洗液受到待测物质的污染待测物质的电导率低于淋洗液)  ?使用超纯水
色谱图中峰值極端变宽、分裂(双峰) 系统内连接 - 死体积 请您检查管路管(请在六通阀及检测器之间使用内直径为 0.25mm 的 PEEK 管)
保护柱 - 柱效变差 ?更换保护柱
样品 - pH值阳离子样品需酸化到pH 2,酸度不可太高否则会损伤色谱柱造成双峰
分离柱 - 柱头死体积?将分离柱与流动方向相反的方向安装
无法读取分离柱上数据 柱芯片脏污 清洁柱芯片的接触面(用酒精)
柱芯片损坏 联系瑞士万通服务部门
软件里不能识别电导检测器没有连接 ?检查缆线连接,若RS232连接请检查COM口设置
 ?关断设备并( 15 秒后)重新开启

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