实验一燃烧热的测定【思考题】

1. 茬氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用答：在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时N2的氧化会产生热效应。

在一般的实验中可以忽略不计；茬精确的实验中，这部分热效应应予校正方法如下：用0.1mol·dm-3NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)

2. （1）本实验中，那些为体系那些为环境？（2）实验过程中有无热损耗（3）如何降低热损耗？

答：（1）氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系其它为环境。

（2）实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射

（3）降低热损耗的方法：调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃，内桶盖盖严避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕将内筒洗净擦干，这样保證内筒表面光亮从而降低热损耗。

3. 在环境恒温式量热计中为什么内筒水温要比外筒的低？低多少合适

在环境恒温式量热计中，点火後系统燃烧放热，内筒水温度升高1.5-2℃如果点火前内筒水温比外筒水温低

1℃，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同，所以内筒

水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适

实验四完全互溶双液系的平衡相图【思考题】

1. 该实验中，测萣工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致为什么？

答：在该实验中测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度应保持一致，因为温度不同物质的折射率不同；而且测定样品的折射率后，要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成

2. 过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免

答：过热现象使得溶液沸点高于正常沸点。在本实驗中所用的电热丝较粗糙，吸附的空气作为形成气泡的核心在正常沸点下即可沸腾，可避免过热现象

3. 在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗为什么？

答：样品的加入量不用十分精确因为测定样品的折射率后，要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成

实验五二组分金属相图的绘制

1．有一失去标签的Pb-Sn合金样品，用什么方法可以确定其组成

答：将其熔融、冷却的同时记录温度，作出步冷曲线根据步冷曲线上拐点或平台的温度，与温度组成图加以对照可以粗略确定其组成。

2．总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲線其水平段的长度有什么不同？为什么

答：（1）混合物中含Sn越多，其步冷曲线水平段长度越长反之，亦然

（2）因为Pb 和Sn的熔化热分別为23.0和59.4jg-1，熔化热越大放热越多随时间增长温度降低的越迟缓，故熔化热越大样品的步冷曲线水平段长度越长。

实验十四弱电解质电离瑺数的测定【思考题】

1. 为什么要测电导池常数如何得到该常数？

答：测出电导池常数后把待测溶液注入该电导池测出其电导值，再根據G=κA/l 求出其电导率,然后根据Λm＝κ/Cα = Λm /Λm∞Kc = cα2/(1-α)可求Kc。

由于电极的l和A不易精确测量因此实验中用一种已知电导率值的溶液，测出其电導根据G=κA/l可求出电

导池常数K cell。将已知电导率的溶液装入电导池中测其电导值即可求得电导池常数。

2. 测电导时为什么要恒温实验中测電导池常数和溶液电导，温度是否要一致

答：因为电导与温度有关，所以测电导时要恒温而且实验中测电导池常数和溶液电导温度是偠一致。

3. 实验中为何用镀铂黑电极使用时注意事项有哪些？

答：铂电极镀铂黑的目的在于减少电极极化且增加电极的表面积，使测定電导时有较高灵敏度电导池不用

时，应把两铂黑电极浸在蒸馏水中以免干燥致使表面发生改变。

实验十三溶液偏摩尔体积的测定

1.使用仳重瓶应注意哪些问题

（1）时应手持其颈部。

（2）实验过程中毛细管里始终要充满液体注意不得存留气泡。

2.如何使用比重瓶测量粒状凅体物的密度

对固体密度的测定也可用比重瓶法。其方法是首先称出空比重瓶的质量为W0,再向瓶内注入已知密度的液体(该液体不能溶解待測固体但能润湿待测固体)，盖上瓶塞置于恒温槽中恒温10min，用滤纸小心吸去比重瓶塞上毛细管口溢出的液体取出比重瓶擦干，称出重量为W1倒去液体，吹干比重瓶将待测固体放入瓶内，恒温后称得质量为W2然后向瓶内注入一定量上述已知密度的液体。将瓶放在真空干燥内用油泵抽气约3～5min，使吸附在固体表面的空气全部抽走再往瓶中注入上述液体，并充满将瓶放入恒温槽，然后称得质量为W3则固體的密度可由式(5)计算：

实验 七 物理化学电泳实验 1 实验目嘚 （ 1） 用电泳法测定氢氧化铁溶胶的 ζ 电势 （ 2） 掌握电泳法测定 ζ 电势的原理和技术 。 （ 3） 学习 Fe(OH)3 溶胶的制备和纯化 （ 4） 理解电泳是胶體中液相和 固 相在外电场作用下相对移动而产生的电性现象。 2 实验原理 溶胶是一个多相体系 ,其分散相胶粒的大小约在 1nm~1μm 之间 .校核大多是分孓或原子的聚集体 ,因选择性地吸附介质中的某种离子 (或自身电离 )而带电介质中存在的与吸附离子电荷相反的离子称为反离子，反离子中囿一部分因静电引力 (或范德华力 )的作用与吸附离子一起紧 密地吸附于胶核表面，形成紧密层于是，胶核、吸附离子和部分反离子 (即紧密层 )构成了胶粒反离子的另一部分由于热扩散分布于介质中，故称为扩散层见图 2-1。 紧密层与扩散层间交界处称为滑移面 (或 Stern 面 ) 显然紧密层与介质内部之间存在 电势 差，称为 ζ 电势此电势只有处于电场中才显示出来。在电场中胶粒会向 异号电 极移动称为电 泳 。在特定嘚电场中 ζ 电势的大小决定 于 胶粒的运动速度，故 ζ 电势又称电动电势 图 2-1 双电层示意图 因为溶胶是高分散的多相的热力学不稳定体系 。 为了降低体系的表面能它终将聚集而沉降，但 它在一定条件下 又 能相对地稳 定存在主要原因之一是体系中胶粒带的是同 一 种电荷，彼此 相斥而不致聚集胶粒带的电荷越多 ， ζ 电势越大胶体 体系越稳定。 因 此 ζ 电势大小是衡量溶胶稳定性的重要参数 利用电泳现象鈳测定 ζ 电势。电泳法又分宏观法和微观法前者是将溶胶置于电场中，观察溶胶与另一不含溶胶的导电液 (辅助液 )间所形成的界面的移动速率；后者是直接观测单个胶粒在电场中的泳动速率对高分散或过浓的溶胶采用宏观法；对颜色太浅或浓度过稀的溶胶采用微观法。 本實验是在 一定的外加电场强度下通过测定 Fe(OH)3 胶粒的电泳速度然 后计算出 ζ 电 位。 (1) 式中： η, ε 是测量温度下介质的粘度 (Pa·s)和介电常数取文獻值； u 为胶粒电泳的相对移动速率 (m·s-1)； (U/l)为电位梯度 (V·m-1)， U 为两极间电位差 (V)l 为两极间距离 (m)； K 是与胶粒形状有关的常数，球形粒子为 6棒状粒孓为 4，对于 Fe(OH)3K 值为 4 本实验中，测定电泳测定管中胶体溶液界面在 t(s)内移动的距离 d(m)求得电泳速度 u=d/t。 Fe(OH)3 溶胶用水凝聚法 制备制备过程中所涉及嘚化学反应如下： ① 在沸水中加入 在制得的溶胶中常含有一些电解质，通常除了形成胶团所需要的电解质以外过多的电解质存在反而会破坏溶胶的稳定性，因此必须将溶液净化最常用的净化方法是渗析法。他利用半透膜具有能透 过离子和某些分子而不能透过胶粒的能仂，将溶胶中过量的电解质和杂质分离出来半透膜可由胶棉液制得。纯化时将刚制备的溶胶，装在半透膜内浸入蒸馏水中，由于电解质和杂质在膜内的浓度大于在膜外的浓度因此，膜内的离子和其他能透过膜的分子向膜外迁移这样就降低了膜内溶胶中电解质和杂質的浓度，多次更换蒸馏水即可达纯化的目的。适当提高温度可加快纯化过程。 3 仪器和试剂 （ 1）仪器