2-氧代-4-苯基丁酸可用作医药合成中間体如制备2-氧代-4-苯基丁酯乙酯(EOPB),2-氧代-4-苯基丁酯乙酯是合成普利系列血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)如赖诺普利贝那普利等药物的重要中间体,ACEI由于其对高血压和充血性心力衰竭具有显著的治疗效果因而吸引了众多药化科技工作者对其合成进行研究。
2-氧代-4-苯基丁酸制备如下:
方法1:在装有回流冷凝器和隔膜的三颈烧瓶中加入1.5g乙内酰脲4并在氩气气氛下放置。加入NaOH(20%32mL)后,再次用氩气冲洗设备将混合物加熱回流3小时,然后冷却至0℃并通过缓慢加入HClconc将其调节至pH7。加入650mgNaHCO3之后将混合物在液-液萃取装置中用乙醚萃取3小时。随后加入9mLHCl进一步萃取,将产物萃取到有机相中真空除去溶剂,得到黄色油将其吸收在70mLH2O中,并通过添加1MNaOH将其重新调节至pH7用液氮冷冻并冻干,得到白色晶體2-氧代-4-苯基丁酸(864mg4mmol,61%)
方法2:以苯甲醛为起始原料,与醋酸酐缩合肉桂酸加氢酯化得苯丙酸乙酯,苯丙酸乙酯与草酸二乙酯缩合嘚到3-苄基-2-氧代丁二酸二乙酯最后3-苄基-2-氧代丁二酸二乙酯经水解酯化制得2-氧代-4-苯基丁酸。
[2] CN.4一种2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制备方法酯的制备方法
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【摘要】:文章采用苯丙醛为原料,通过卡宾作用、酯化、氧化及不对称氢化等反应步骤制备(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯(R-HPBE),总收率可达40%以上产物经GC法、核磁、液质及比旋光度等多种表征手段证实为R-HPBE。文章提供的方法原料来源便宜,操作条件简单可控,为工业化制备R-HPBE提供可行方法
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