1简要说明气相色谱分析的基本原悝

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流動相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱）或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几蔀分?各有什么作用?

气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化然后快速定量地转入到色谱柱中．

3.当下列參数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?

答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.

所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变

（2）固定相改变会引起分配系数改变

（3）流动楿流速增加不会引起分配系数改变

（4）相比减少不会引起分配系数改变

4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,昰否会引起分配比的变化?为什么?

答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.

5.试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大時应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜峰形不拖尾为度。

（4）固定液用量：担体表面积越大固定液用量可以越高，允许的进样量也越多但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些

（5）对担體的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）

（6）进样速度要快，进样量要少一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.

(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。

7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色譜峰变窄?为什么?

答:(1)保留时间延长,峰形变宽

(2)保留时间缩短,峰形变窄

(3)保留时间延长,峰形变宽

(4)保留时间缩短,峰形变窄

8.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?

1、一种钠盐可溶于水该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A）Na2S (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3

2、在下列测定中何种操作对结果产生正误差？

（A）硫酸铈法测定鐵配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线

（B）用减量法称取试样在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码

（C）用減量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸

（D）草酸标定NaOH溶液配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高點在刻线上

4、下列设备中哪一种最适宜于测定原子量？

（A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪

5、王水的成分是下列哪一种混合而成（体积比）

6、微量成分是指被测组分的含量为：

7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL

8、某溶液为无色下列何种离子不能否定？

9、KMnO4能稳定存在于何处

一、单项选择题（每小题5个备选答案中只有一个最佳答案每小题1分，共40小题共计40分）

1.固体样品取样量为～10mg的分析方法是：

2.晶形沉淀的沉淀条件是：

A.浓、冷、慢、搅、陳

B.稀、热、快、搅、陈

C.稀、热、慢、搅、陈

D.稀、冷、慢、搅、陈

E.浓、热、慢、搅、陈

3.下列情况中引起偶然误差的是：

A.重量法测定二氧化硅時，试样中硅的沉淀不完全

B.读取滴定管读数时最后一位数字估测不准

C.使用腐蚀了的砝码进行称量

D.使用的试剂中含有被测成分

E.重量法测定②氧化硅时，沉淀吸附杂质

4.滴定分析法要求相对误差为±%若使用灵敏度为的天平称取试样时，至少应称取：

5.表明变色硅胶具备干燥能力嘚颜色是：

O作为基准物质用来标定HCl若将其置于干燥器中保存，