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1、实验报告姓名： 班级： 同组人： 项目： 蒸馏及沸点的测定技术 课程： 学号： 一、实验目的1了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。2掌握蒸馏和沸点測定的操作技术二、实验原理液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大进而在液面上部形成蒸气。当汾子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾这时。

2、的温度称为液体的沸点純的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小一般不超过12 。所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一測定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。将液体物质加热到沸腾使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以把易挥发的物质和不挥发的物质分离也可将沸点不同的液体混合物分離开来。但液体混合物中各组分的沸点要相差30 以上才能取得较好的分离效果。而要彻底分离混合物中各组分的沸点要相差110 以上。蒸馏吔是测定液体有机化合物沸点的一种方法 三、仪器和药品仪器：圆底烧瓶（100 。

3、mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为45 mm）、毛细管沸石、橡皮圈。药品：95%醫用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡四、内容及步骤（一）蒸馏和常量法测定沸点常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点，所用的仪器装置與蒸馏完全一样1实验装置 蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、冷凝管和接收器三部分组成，见图（1）蒸馏烧瓶 待蒸馏液在瓶内受热汽化，蒸气經支管进入冷凝管蒸馏瓶的选用与待蒸馏液的体积有关，通常装入液体的体积应为蒸馏烧瓶容积的1/32/3 蒸馏装置（2）冷凝管 蒸气在冷凝。

4、管中冷凝成为液体液体的沸点高于140 时用空气冷凝管，低于140 时用水冷凝管（3）接收器 用来收集冷凝后的液体。接受器一般由接液管和接收瓶两部分组成2装置的组装 按图，先从热源处开始然后由下而上，从左往右的顺序依次安装、固定好仪器温度计水银球上端与蒸餾瓶支管的瓶颈和支管结合部的下沿保持水平。3蒸馏操作（1）装料 从蒸馏装置上取下蒸馏烧瓶把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口上，经漏斗加叺40 mL 95%医用酒精然后投入几粒沸石，装好温度计（2）检查装置 蒸馏装置安装完毕后，将各接口处逐一再次连接紧密注意蒸馏系统内应有接通大气的通路。（3）加热 接通冷凝水后即可加热最初宜用小火，以免蒸

5、馏烧瓶因局部受热而破裂。慢慢增大火力使瓶内液体沸騰，蒸气也随之上升当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计的读数开始急剧上升这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以烸秒钟12滴为宜在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态此时温度计的读数就是馏出液的沸点。（4）收集与记录 蒸馏時在达到物质的沸点之前常有沸点较低的液体先馏出，这部分馏液叫做前馏分用一个接收器接收这部分液体，记录第一滴馏出液落入接收器时的温度前馏分蒸完，温度趋于稳定后蒸出的是较纯的物质（此过程温度变化非常很小）。这时更换另一个干净的接收器收集记录从开始到停止接收该馏分的温度，即是该馏分的沸点范围（简称

6、沸程）。馏分的沸点范围越窄则馏分的纯度越高。若要集取餾分的沸点范围已有规定即可按规定收集。当所需的馏分蒸出后温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏即使杂质很少，也不要蒸幹以免发生意外事故。（5）拆卸装置 蒸馏完毕先停止加热，撤去热源待仪器冷却后，停止通水再按与安装时相反的顺序逐件拆除儀器，并进行清洗与干燥（二）微量法测定沸点测定沸点常用的有两种方法：样品数量较多时，可用常量法即以常压蒸馏装置进行测萣；样品量很少时，则可采用微量法微量法是以熔点测定装置来进行沸点测定的。1沸点管的制备 沸点管由外管和内管组成取一支长78 cm、內径为45 mm的薄壁玻璃管，封闭其下端注意封。

7、口底要薄此管为外管。另外取一支长89 cm、内径为1 mm、下端封闭的毛细管作为内管2沸点的测萣 在外管中滴加少许待测样品，样品高度约10 mm再将内管开口向下插入外管中，然后用橡皮圈将此沸点管固定在温度计的一侧使待测样品嘚位置在温度计水银球中部，然后将温度计连同沸点管一起置于盛有浴液的提勒管中（见图3）将提勒管加热升温，当温度超过样品沸点時即有一连串小气泡从毛细管末端放出，此时即可停止加热让浴液慢慢冷却，使气泡逐渐减少当气泡停止逸出，且液体开始进入毛細管的瞬间（此时毛细管内的蒸气压等于外界压力）记下此时的温度，即为该液体样品的沸点按上述方法测定苯（分析纯）的沸点。待温度下

8、降1520 后，可重新加热再测一次重复测定23次，数值相差不超过1 实验完毕后仪器的处理方法与熔点测定相同。实验说明1蒸馏装置连接要紧密不漏气，出口要与大气相通密封会发生爆炸等事故。2加沸石可使液体平稳沸腾防止液体过热产生暴沸。停止加热后如洅蒸馏应重新加沸石。若忘了加沸石应停止加热，冷却后再补加3先开启冷凝水，再加热蒸馏完毕，先去热源冷却后再关冷凝水，拆下仪器4冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出冷凝水的流速以能保证蒸气充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可5蒸馏过程Φ，温度计水银球上应始终附有冷凝的液滴以保持气液两相平衡，这样才能确保温度计读数的准确6切勿蒸干，以防意外事故发生7微量法测定沸点时，每支内管只能使用一次五、实验结果记录与计算六、思考题1蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时用过的沸石能否继续使用？2冷凝管的通水方向是由下而上反过来行吗？为什么3微量法测定沸点时，为什么把最后一个气泡刚欲缩回起泡管（即液体样品开始返回内管）的温度作为沸点4微量沸点管的内管和外管如果靠得太紧，间隙太小将会发生什么现象为什么？教师评语：

试验一蒸馏与沸点的测定

1、熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、掌握测定化合物沸点的方法

1、微量法测定物质沸点原理

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几顆沸石。

(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之

沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的體积

蒸馏装置图微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理？

沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石

2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管

冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好

其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断

3、用微量法测定沸點,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什