1. （1） 若①中充分冷却时未出现结晶，可采取的操作为。

2. （2） ③中饱和碳酸氢钠的作用是，以便过滤除去难溶杂质。

3. （3） 下列有关⑤中重结晶的说法正确的是___________。

   A . 将固体加入乙醇溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体 B . 将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率 C . 重结晶后可以测产品熔点来判断产物的纯度 D . 重结晶后，抽滤，用少量滤液洗涤晶体1～2次

4. （4） 采用返滴定法测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量：取10片药物，研细混匀后放入锥形瓶中，加入 (过量)的 标准溶液( )，加热使乙酰基水解完全后，再用 标准溶液( )回滴，以酚酞为指示剂，耗去 溶液

   标准溶液浓度时需用移液管，选出下列正确操作并按序排列：蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→。

   a.将移液管竖直悬空放入略倾斜的锥形瓶中，松开食指放液

   b.将移液管直立，管尖与略倾斜的锥形瓶内壁接触，松开食指放液

   c.放液完毕，停留数秒，取出移液管

   d.放液完毕，抖动数下，取出移液管

   e.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口

   f.用蒸馏水洗净后，置于烘箱中烘干，放回管架

   g.用蒸馏水洗净后，放回管架自然晾干

   ③每片药中含有乙酰水杨酸的物质的量为 。

3. 乙酸乙酯是无色具有水果香味的液体，沸点为77.2 ℃，实验室某次制取乙酸乙酯用醋酸14.3 mL、95%乙醇23 mL，还用到浓硫酸、饱和碳酸钠以及极易与乙醇结合的氯化钙溶液。主要装置如图所示：

①先向A中的蒸馏烧瓶中注入少量乙醇和浓硫酸后摇匀，再将剩下的所有乙醇和冰醋酸注入分液漏斗里待用。这时分液漏斗里醋酸和乙醇的物质的量之比约为5∶7。

②加热油浴保温约135～145 ℃。

③将分液漏斗中的液体缓缓滴入蒸馏烧瓶里，调节加入速率使蒸出酯的速率与进料速率大体相等，直到加料完成。

④保持油浴温度一段时间，至不再有液体馏出后，停止加热。

⑤取下B中的锥形瓶，将一定量饱和Na₂CO₃溶液分批少量多次地加到馏出液里，边加边振荡，至无气泡产生为止。

⑥将⑤的液体混合物分液，弃去水层。

⑦将饱和CaCl₂溶液(适量)加入分液漏斗中，振荡一段时间后静置，放出水层(废液)。

⑧分液漏斗里得到的是初步提纯的乙酸乙酯粗品。