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1、中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法一、通用显色剂（1）硫酸 浓硫酸与甲醇等体积小心混合，冷却；15浓硫酸的正丁醇溶液；5浓硫酸的乙酸酐溶液；5浓硫酸的乙醇溶液；浓硫酸与乙酸等体积混合。用以上任一试液喷薄层板后，于110烘烤15min，不同类的成分显不同颜色。（2）碘 0.5碘的氯仿溶液；碘蒸气 在一密闭的玻璃缸内预先放入少许碘结晶，使缸为碘蒸气饱和。将薄层板放入缸内数分钟即可显色，碘对很多化合物显黄棕色。（3）高锰酸钾-硫酸 高锰酸钾0.5g溶于15ml 40硫酸中。检测易还原性物质。（4）铬酸-硫酸 重铬酸钾5g溶于100ml 40硫酸中。易还原性物质显色。（5）荧光显色液 0.25的罗丹明

2、B乙醇溶液；0.01的荧光素乙醇溶液；0.1的桑色素乙醇溶液。用以上任一试液喷薄层板后，在荧光背景下可能显黑色或其他荧光斑点。二、专属性显色剂（一）生物碱及含氮类化合物（1）改良碘化铋钾（Dragendorff）试剂 碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸与40ml水中；碘化钾0.8g溶于20ml水中。试液与试液等量混合置棕色瓶内保存作贮备液。用前将1ml贮备液、2ml冰醋酸与10ml水混合。用于生物碱与某些含氮化合物，显橙红色。（2）碘-碘化钾（Wagner） 碘1g与碘化钾10g溶于50ml水（微温），加2ml乙酸，加水至100ml。用于生物碱，显棕褐色。（3）碘铂酸 5ml 15氯化铂溶

3、液加45ml 10碘化钾溶液，用水稀释至100ml。用于生物碱，不同生物碱显不同颜色。（4）碘铂酸钾 10六氯铂酸溶液3ml与97ml水混合，加100ml 6碘化钾溶液，混匀。新鲜配制。用于生物碱与其他有机含氮化合物，不同生物碱显不同颜色。（5）Ehrlich 10对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液与丙酮按1:4混合。对二甲氨基苯甲醛1g，溶于100ml 96乙醇中。用于吲哚类，有时喷后要加热。（6）硫酸高铈铵 1本品的85磷酸溶液。用于吲哚类，长春花生物碱显各种颜色。（7）对二甲氨基苯甲醛-硫酸 65ml浓硫酸与35ml水混合，放冷后加对二甲氨基苯甲醛125mg，再加入5三氯化铁溶液0.05ml。本试

4、液可保存一周。用于麦角生物碱。（8）肉桂醛-盐酸 肉桂醛5ml、乙醇95ml和5ml 36盐酸混合，新鲜配制。用于吲哚类衍生物。（9）呫吨氢醇 0.1g本品溶于90ml乙醇中，加10ml 36的盐酸，用前新鲜配制。用于色氨酸及其他吲哚类生物碱。（10）氯化铁-过氯酸 0.5mol/L三氯化铁溶液1ml与35过氯酸溶液50ml混合。用于吲哚类生物碱。（11）三氯化铁-碘 三氯化铁5g、碘2g溶于50ml丙酮与50ml 20酒石酸的混合液中。用于黄嘌呤生物碱类，不同生物碱显不同颜色。（12）硫酸铈-硫酸（改良Sonnenschein试剂） 硫酸铈0.1g混悬于4ml水中，加1g三氯乙酸，加热煮沸，

5、放冷，逐滴加入浓硫酸直至浑浊消失。用于生物碱、含碘有机化合物的显色，喷后110烤几分钟，不同生物碱显不同颜色。（13）硫氰酸钴（）试液 硫氰酸铵3g、氯化钴1g溶于20ml水中。用于生物碱，伯、仲、叔胺类。（14）碘化汞钾（Meyer）试剂 1.36g氯化汞和5g碘化钾各溶于20ml水中，混合后加水稀释至100ml即可。（15）硅钨酸（Bertrand）试剂 5g硅钨酸溶于100ml水中，加盐酸少量调至pH2左右。（16）苦味酸试剂 1g苦味酸溶于100ml水中。（17）鞣酸试剂 鞣酸1g加乙醇1ml溶解后再加水至10ml。（18）4-甲基伞形酮 0.02g本品溶于35ml乙醇，加水至100m

6、l。用于含氮杂环化合物。（19）硫酸铜-联苯胺 0.3g硫酸铜溶于100ml水-乙醇（5：4）的混合液中；0.1联苯胺的50乙醇溶液。用时先喷试液，于60干燥后再喷试液。用于吡啶单羧酸的显色。（20）氯化铜 0.5氯化铜溶液。用于肟类。（21）硝普钠-铁氰化物 10氢氧化钠溶液、10硝普钠溶液、10铁氰化钾溶液和水按（1：1：1：3）混合，冰箱内保存（可保存数周），使用前取适量与等体积丙酮混合。用于氯基氰、胍、肌酸、肌酸酐、脲和硫脲及其衍生物的显色。（22）硝普钠-过氧化氢 5硝普钠溶液2ml、10氢氧化钠1ml与5ml 3过氧化氢溶液混合后，加15ml水。冰箱可保存数日。用于胍、尿素、硫脲及

7、其衍生物、肌酸和肌酸酐的检测。（23）三氯化锑试剂 25g三氯化锑溶于75g氯仿中成饱和溶液。用于秋水仙生物碱类。（二）黄酮类黄酮类化合物在紫外灯或日光下多显不同颜色，用氨薰、喷三氯化铝或氢氧化钠溶液等皆会使颜色加深或变色。（1）三氯化铝-乙醇试液 三氯化铝1g，加100ml乙醇溶解，即得。用于含氧杂环化合物。（2）氢氧化钾（钠）试剂 10氢氧化钾或氢氧化钠水溶液。（3）氨气。（4）三氯化锑试液 10三氯化锑的氯仿溶液。喷后110烤5min，用于黄酮类。（5）碱式（或中性）醋酸铅试剂 1碱式醋酸铅（或饱和中性醋酸铅）水溶液。用于黄酮类。（6）硫酸铜-枸椽酸钠 硫酸铜（CuSO45H2O）1.7

8、3g、柠檬酸钠17.3g与无水碳酸钠10g溶于水并稀释至100ml。用于含邻二羟基的黄酮类与香豆精类。（7）硼氢化钾试剂 12硼氢化钾异丙醇溶液，必须新鲜配制；浓盐酸。先喷溶液，5min后放入盐酸蒸气缸内。用于双氢黄酮类化合物，显红、橙红色。（8）盐酸镁粉试剂 浓盐酸和镁粉。（9）醋酸镁试剂 2醋酸镁甲醇溶液。（三）糖类（1）茴香醛-硫酸试剂 茴香醛0.5ml加入50ml乙酸，混匀后加1ml硫酸，用前新鲜配制。改良试液。0.5ml茴香醛、9ml乙醇、0.5ml浓硫酸与0.1ml乙酸混合后立即使用。用于糖类、甾族、萜类。喷后将薄层板置100105烤，不同糖显不同颜色。（2）-萘酚-硫酸 15的-

9、萘酚-乙醇溶液10.5ml、浓硫酸6.5ml、乙醇40.5ml与水4ml的混合液。喷后100烤几分钟，多数糖显蓝色，鼠李糖显橙色。用于糖类的显色。（3）苯胺-二苯胺-磷酸 4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85磷酸共溶于200ml丙酮中。喷后85烤10min，用于还原糖，不同糖显不同颜色。（4）对二甲氨基苯甲醛-乙酰丙酮 a.50氢氧化钾溶液5ml与20ml乙醇混合；b.乙酰丙酮与正丁醇（1:100）的混合液。两种溶液均需新鲜配制，临用前混合。取a.混合液0.5ml，加入10ml b.溶液。对二甲氨基苯甲醛1g溶于30ml乙醇中，加30ml 36盐酸，需要时用180ml正丁醇稀释。使用时先喷试

10、液，于105加热5min，再喷试液，于90干燥5min。用于氨基糖类。（5）酚-硫酸试剂 酚3g、浓硫酸5ml溶于95ml乙醇中。喷后110加热几分钟，糖显棕色。（6）1,3-二羟基萘酚-磷酸试剂 0.21,3-二羟基萘酚乙醇溶液100ml与85磷酸100ml混匀。喷后120加热510min，酮糖显红色，醛糖显淡蓝色。（7）邻氨基联苯-磷酸 邻氨基联苯0.3g溶于5ml 85磷酸与95ml乙醇，即得。用于糖类。（8）苯胺-磷酸 2mol/L苯胺的水饱和正丁醇溶液与0.67mol/L磷酸正丁醇溶液，按1:2（体积）混合。用于糖类。（9）咔唑-硫酸 0.5g咔唑、5ml硫酸溶于95ml乙醇中。用于

11、糖类。（10）3,5-二氨基苯甲酸-磷酸试剂 3,5-二氨基苯甲酸二盐酸盐1g溶于25ml 80磷酸中，加水稀释到60ml。喷后100加热15min，2-去氧糖在日光下显棕色，在紫外光下显黄绿色荧光。（11）苯胺-邻苯二甲酸试剂 0.93g苯胺、1.66g邻苯二甲酸溶于100ml水饱和的正丁醇溶液中。喷后105110加热10min，糖显红棕色。（12）百里酚-硫酸试剂 百里酚0.5g、硫酸5ml溶于95ml乙醇。喷后120加热1520min，多数糖在白色背影上显暗红色，继续加热则变成浅紫色。（13）萘雷锁辛-磷酸 0.2萘雷锁辛乙醇溶液100ml与85磷酸溶液10ml相混合。用于糖类。（14）

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1、 附录2 常用溶剂物理常数和精制方法溶剂沸点解电常数比重一般精制处理备注石油醚0 工业石油醚1公斤用工业硫酸80毫升充分振摇,放置,分出下层,可根据硫酸层颜色的深浅,酌情振摇二到三次,石油醚用少量稀氢氧化钠洗,再用水洗至中性,无水氯化钙干燥,重蒸,按沸程收集.一般国外沸程3070称为石油醚Petrolcum ether5070称Petroleum

2、1.439以稀氢氧化钾洗涤,再用水洗23次,以无水氯化钙干燥,重蒸.氯仿不能用金属钠干燥,用容易引起爆炸.乙酸乙酯77.16.10.902工业用乙酸乙酯用50%碳酸钠洗至2次 ,以无水氯化钙干燥,重蒸.丙酮56.221.50.790工业丙酮加0.1%高锰酸钾,摇匀,放12天(或回流4小时,至高锰酸钾颜色不褪,以无水硫酸钠干燥,重蒸)不宜用金属钠,五氧化二磷脱水,不宜用于处理氧化铝.经高锰酸钾处理后,重蒸时务必小心,蒸至小体积即可,不得蒸干.因有时候能产生过氧化物,引起爆炸.乙醇78.826.80.794*工业酒精加生石灰回流24小时,重蒸.甲醇54.631.20.742一般重蒸即可,如含有醛酮

3、,可以用高锰酸钾大致测定醛酮含量,加过量的 盐酸羟胺回流4小时后,重蒸.重蒸吡啶115.40.787*用氢氧化钾干燥重蒸注本表所列重蒸一般可收集沸点上下2的馏出部分20，*者为15测定。 附录5 共沸混合溶剂序号溶剂（重量比）沸点

分离各类成分的溶剂系统和显色剂化合物类型溶剂系统显色剂脂肪酸及其酯类乙醚乙烷甲醇(25:74:1)乙醚乙烷(30:100)二乙醚石油醚(5:95)己烷苯(65:35)己烷苯(5:5)50%硫酸5%邻铂酸的4%盐酸醇溶液蜡酯类二乙醚乙醚(5:95)胆固醇类石油醚二乙醚(4:1)二乙醚5%硫酸含氧脂肪酸二乙醚石油醚(4:1)甾醇类异丙醇氯

6、仿(1.5:98.5)氯仿己烷乙醚(4:1)己烷苯(5:3)石油醚苯(5:3)石油醚氯仿醋酸(75:25:0.5)50%硫酸五环三萜苯5%盐酸醋酸乙酯苯5%硫酸和5%醋酸单甾烃类己烷苯五氯化锑氯仿溶液萜醇类己烷乙醚(4:1)己烷苯(5:3)石油醚氯仿醋酸(75:25:0.5)50%硫酸三氯化锑氯仿溶液挥发油己烷醋酸氯仿(6:2:2)甲苯醋酸乙酯(7:3)1%香英兰醛浓硫酸溶液内酰胺衍生物醋酸乙酯碘雌性激素异辛烷氯仿乙醇(40:70:10)50%硫酸.吡啶同系物附录3 常用溶剂性质表溶剂名称及结构沸点介电常数溶解度(2025)溶剂在水中水在溶剂中正己烷C6H不溶不溶石油醚69

10、任意混溶附录8 用于有机溶剂的中等强度的干燥剂干燥剂容量速率注CaSO41/2H2O极快（1）以商品名Drieritt出售，加或不加颜色指示剂；非常有效，干时，指示剂（CoCL2）呈兰色，吸水后变成粉红色（容量CoCL2.6H2O）；适用的 温度范围为5086度。某些有机溶剂能使CoCL2沥出或改变颜色（如丙酮，醇类，吡啶等）CaCL26H2O极快（2）不是很有效；只用于烃或卤代烃（与含氮和含氮化合物形成溶剂化物，络合物，或发生反应）。MgSO47H2O极快（4）出色的 通用干燥剂；非常惰性单可能呈弱酸性(避免用于对酸极敏感的化合物),可能溶于某些有机溶剂.4A分子筛高块（30）非常有效;建议

11、先用普通干燥剂后用此物(见下述有关分子筛的详情)3A分子筛也是出色的干燥剂NaSO410H2O慢（290）非常温和,非常有效,便宜,高容量;很适于初步干燥,但不可以使溶剂受热.K2CO32H2O快对于酯腈酮,特别是醇,是良好的干燥剂,不可以用于酸性化合物.NaOH ,KOH极高快高效 但只适用于不会使他们溶解的惰性溶液;特别适用于胺.H2SO4极高极快极为有效,但只限于用来干燥饱和烃或芳香烃或卤代烃(硫酸会与烯或其他碱性化合物作用二使之损失)氧化铝或硅胶（SiO2）极高极快特别适用于烃,应该研细;用过后加热(SiO2为300度，Al2O3为500度)就可以重新活化。*每摩尔干燥剂吸收的水摩尔数