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核磁共振方法
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主题：请问：有没有做27Al和29Si的NMR？
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ID：ybeffi
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发表于： 17:42:00
我做了几个但是不知道怎么去分析从已有的 文献上只能知道Al的简单的配位Si的有两种解释一种是关于配位的（但是是根据一张图看的，里边的不同配位有重叠的，但是我的峰就在重叠区，不知道该怎么看归属）还有就是Q（0－4）的，但是分别是一种名字，只是我不知道每个的具体的结构？真的是很不懂，btw，我对原理不很懂
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我们曾对 27Al NMR 的位移情况作了一些探讨, 部分数据的虚拟谱图如下, 欢迎大家交流铝谱检测或解谱心得.
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将sslin老师的图直接贴出来,大家看着更方便些.
Last edit by celan
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1. 昨天听了一个德国固体核磁专家的报告, 他们使用固体核磁检测 27Al, 11B, 29Si 非常有心得, 用来判断 glasses, clay, nylon-6 的结构或性质研究.2. 他的姓名 Marko Bertmer, 是德国某大学的年轻老师, 言语中表示很乐意和中国的学术界交流, 他的 e-mail 地址: mbertmer@mc.rwth-aachen.de
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我做过许多27Al和29Si的液体NMR，在600兆上做的，不同形态的Al和Si有很清楚的显示。所不同的是，Al经常需要在高温下测试，而Si需要在低温下测试。
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好想知道以TMS为参照物（0ppm），得到Si的位移为－102ppm，可能是Si与三个氧一个碳直接相连的结构吗？
hail_zhang
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ID：hail_zhang
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原文由 beech 发表:好想知道以TMS为参照物（0ppm），得到Si的位移为－102ppm，可能是Si与三个氧一个碳直接相连的结构吗？不可能
zhangsy2000
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ID：zhangsy2000
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很有可能是Q2结构（HO－Si(OSi)-OH)就是硅氧硅四面体有两个水解
littlezeng
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ID：littlezeng
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一般来说，若是液体谱，－102ppm附近应该是SiO2的峰吧若是固体谱，也应该是样品中含有SiO2组成
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ID：syppeng
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魔角旋转核磁共振测铝硅很牛的29Si,27Al magic-angle-spinning nuclear magnetic resonance (MAS NMR) studies of kaolinite and its thermal transformation products | SpringerLink
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29Si,27Al magic-angle-spinning nuclear magnetic resonance (MAS NMR) studies of kaolinite and its thermal transformation productsHe HongpingHu ChengGuo JiugaoZhang HuifenArticle
27Al,29Si MAS NMR studies of kaolinite and its thermal transformation products show that in the kaolinite-mullite reaction series there is an extensive segregation of Al2O3 and SiO2 and the reaction of Al2O3 with SiO2 to form mullite is the main path of mullite formation. At about 850° C, the peak intensity of A1(V) reaches its maximum and with the further rise of temperature the A1(V) signal completely disappears. At about 950°C, γ-Al2O3 accounts for about 71% of the material phases containing Al atoms. In the series there is no obvious presence of Al-Si spinel. The27Al and29Si MAS NMR spectra show that there is an obvious difference between the temperature points for Al-O2(OH)4 octahedral sheet collapsing and Si-O4 tetrahedral sheet breaking down.kaolinite mullite silica γ-Al2O3 Al-Si spinel MAS NMR spectrum Unable to display preview.&Brown, I. W. M. et al., 1985, Outstanding problem in the kaolinite-mullite reaction sequence investigated by29Si and27Al solid-state nuclear magnetic resonance: II, High temperature transformations of metakaolinite: J. Am. Ceram. Soc., v. 68, p. 298–301.Chakraborty, A. K. et al., 1978, Comment on “Interpretation of the Kaolinite-Mullite Reaction Sequence from Infrared Absorption Spectra”: J. Am. Ceram. Soc., v. 61, p. 90–91.Guo Jiugao et al., 1991, The29Si and27Al MAS NMR spectra of mullite sintered at different temperatures: Kexue Tongbao (Chinese Science Bulletin), v. 36, p. .Mackenzie, K. J. D. et al., 1985, Outstanding problem in the kaolinite-mullite reaction sequence investigated by29Si and27Al solid-state nuclear magnetic resonance: I: metakaolinite: J. Am. Ceram. Soc., v. 68, p. 293–297.Rocha, J. and J. Klinowski, 1990,29Si and27Al magic-angle-spinning NMR studies of the thermal transformation of kaolinite: Phys. Chem. Minerals, v. 17, p. 179–182.Sanz, J. et al., 1988, Aluminum-27 and silicon-29 magic-angle spinning nuclear magnetic resonance study of the kaolinite-mullinite transformation: J. Am. Ceram. Soc., v. 71, p. C418–421.He Hongping1Hu Cheng12Guo Jiugao1Zhang Huifen11.Guangzhou Institute of GeochemistryChinese Academy of SciencesGuangzhou2.National Laboratory of Solid State Microstructural PhysicsNanjing UniversityNanjing
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&&关于27Al MAS NMR的几个测试问题
关于27Al MAS NMR的几个测试问题
最近做了几个 分子筛的AlMAS ,转速是 5000 HZ&&次数是 64 和 1000（分别做了 两次）&&型号是 Bruker 500 MHz AVANCE.
结果做出来不理想 ： （1） 噪声很大，特征峰相对很小。 1000 次之后 噪声相对来说 好一点，基线 没有那么多毛刺，也能够比较 明显的观察到 特征峰，但是 峰强度 还是 不 够完美 。
（2） 做了几个不同硅铝比的 分子筛 样品 ，发现在 同样参数设置下 ，峰 强度 差别是很大的。
我的问题：
（1 ）我想知道 大家做的27Al的样品的 设置参数？&&以及 样品是什么 含量 一般在 多少？
（2） 峰强度是不是 和待测元素的 含量有很大关系？ 如果是的话& &对于Al 而言&&检测最低限是多少？
（3） 有经验的 虫子 可否告诉我 怎么样 才能够 把 曲线 做到 最佳（包括 基线 较平滑 ，特征峰明显&&，强度最高等）
（4） 想定量的话&&需要怎样的 操作？
再次谢谢了！
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扫描下载送金币27Al satellite transition MAS-NMR spectroscopy of kaolinite
See all >14 CitationsSee all >7 References
AbstractHighly crystalline kaolinite has been studied by Al-27 satellite transition magic angle-spinning (MAS) nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. This technique provides an additional narrowing of the MAS spectral lines by a factor of more than three compared with the width of the prominent central transition. Evidence for the presence of two crystallographically inequivalent hexacoordinated Al sites has been found. The results support the kaolinite crystal structure proposed by Bish & Von Dreele (1989).Do you want to read the rest of this article?Request full-text
CitationsCitations14ReferencesReferences7ArticleFull-text availableJun 2017CLAY CLAY MINERArticleFull-text availableSep 2006EUR J MINERALArticleDec 2001CLAY CLAY MINERShow more Full-text · Article · Dec 2017 +1 more author... Full-text · Article · Dec 2017 +1 more author...Article · Nov 2017 Data provided are for informational purposes only. Although carefully collected, accuracy cannot be guaranteed. Publisher conditions are provided by RoMEO. Differing provisions from the publisher&#x27;s actual policy or licence agreement may be applicable.This publication is from a journal that may support self archiving.}