一种用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝及其制备方法
专利名称一种用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝及其制备方法
技术领域本发明属于冶金化工领域，涉及软钎焊，尤其是一种用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝及其制备方法。
背景技术钎焊是电子工艺技术中将铝-铝连接、铝-铜连接的常见方法，通常分为硬钎焊和软钎焊两类:以450°C的钎焊温度作为分界，高于此温度的工艺称为硬钎焊，低于此温度则称为软钎焊，其中，硬钎焊由于工艺温度较高，用在电子、电器某些产品的连接工艺中有较大局限性；软钎焊的钎焊温度低，钎焊过程对产品的热影响小。软钎焊中的烙铁钎焊，由于其操作灵活、方便等特点，更是最常用到的操作工艺，而这种操作工艺通常都需配合使用具有助焊功能的药芯焊锡丝，在使工艺简化的同时，助焊剂量可根据不同金属或实际使用情况进行调控。铝的导电与导热性略逊于铜，但其比重小(只及铜的I / 3)，因此，铝的性价比相对于铜更占有很大的优势，作为导电材料，越来越多的铜器件的基材已被铝及铝合金所取代，但铝及铝合金表面覆盖一层致密的氧化膜，铝氧化膜很稳定且较难去除，由此，如何使铝及铝合金和其他金属器件之间高效、可靠的连接技术却成为了工艺上较大的障碍。铝软钎焊的关键工序是需要迅速、有效地去除这层氧化膜，由此对作为焊锡丝药芯的助焊剂的要求是:在常温下呈固态，便于助焊剂能稳定保存在焊锡丝芯内；助焊剂的活性高，去氧化膜能力强、焊后残渣腐蚀性小。出于环保要求，作为药芯焊锡丝的钎料合金不应含铅、铺等有毒兀素。
通过检索，发现几篇与本专利申请内容相关的专利文献，其中，公开号为CN1398695的中国专利提供了一种用于供电器、电光源、通讯、仪表等电子设备中铝及铝合金的铝焊锡丝，内芯为焊剂，外层为合金焊料。外层的合金焊料按重量百分比由25 35%的锡和65 75%的铅组成；内芯的焊剂按重量百分比由5 20%氟硅酸重金属盐，5^20%氟硼酸重金属盐，6(T80%多乙烯多胺，5 10%凡士林组成；外层的合金焊料和内芯的焊剂按重量百分比合金焊料为97.5 98.2%，焊剂为1.8 2.5%。公开号为CN 的中国专利提供了一种包含助焊剂的铝合金无铅焊丝及其助焊剂的制备方法，其特征在于其中无铅焊料由锡、银、铜、铝、锌合金构成；无铅助焊剂由下述重量配比的物质组成:有机羧酸及衍生物活性剂10 20%、高沸点溶剂1(T15%、氟碳表面活性剂:0.广2%、缓蚀剂:0.r0.4%、水溶性树脂:4(T50%，其余为溶剂:异丙醇、乙醇，或去离子水。该助焊剂含大量对润湿性有不良作用的水溶性树脂，钎焊时的润湿性不好。公开号为CN 的中国专利提供了一种铝钎焊焊锡丝芯用助焊剂及其制备方法。该助焊剂用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝内芯，以重量百分比计，其配方组成为:改性松香14 28%、氟硼酸铵12 24%、有机胺38 56%、锌源4 10%、亚锡盐0.5 8%、氟表面活性剂0.广2%。锌源为锌盐、锌粉或活性氧化锌；亚锡盐为无机亚锡盐或有机酸亚锡；氟表面活性剂为 FC4430、FC4432、F5010、FSN-100、F501、F502 和 FS-300 中的 I 2 种。该助焊剂中以松香作为载体，对润湿性起不良作用。经对比，上述专利文献与本专利申请内容有较大不同，其主要表现在:在用上述钎料合金制作钎焊的铝及铝合金接头时，由于钎料同母材电极电位的巨大差异，很容易产生电化学腐蚀，钎焊接头抗腐蚀性很差，并且后两篇专利文献所公开的助焊剂内含大量对润湿性起不良作用的载体，如水溶性树脂和松香，使助焊剂润湿性不好。
本发明的目的在于克服现有技术不足之处，提供一种绿色环保、含锌量较高的无铅锡锌或锡锌铋合金作为外层钎料合金的用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝及其制备方法。本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:一种用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝，包括由外层的钎料合金和助焊剂两部分组成，助焊剂可灌注于焊锡丝中作为焊锡丝内芯，组成外层钎料合金的原料组分及重量百分比为:锡84 92%，锌7 13%，秘0 3%。而且，组成所述助焊剂的原料组分及重量百分比为:重金属氟化物活性剂5 15%多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐85 95%。而且，所述重金属氟化物活性剂选自氟化锌、氟化亚锡、氟化铋以及氟化铜任意两种以上的组合。而且，所述多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐通过多羟乙基胺和/或多羟甲基胺与氢氟酸反应制得， 其制备步骤为:⑴将多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐置于蒸发锅内，加水溶解，多羟乙基和/或多羟甲基胺与水的重量比为1:2 4，边搅拌边加热至120°C，蒸发锅内水溶液轻微沸腾；⑵向蒸发锅内逐滴加入质量分数为10%的氢氟酸水溶液，保持水溶液轻微沸腾，调节PH值保持在6 8之间，停止加热；⑶将蒸发锅内物料投入聚丙烯容器冷却，待容器内物料呈白色蜡状，即得所述多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐。而且，所述助焊剂的制备步骤为:将所述多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐投入反应釜，加热至11(T13(TC，待多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐完全熔化后，加入所述重金属氟化物活性剂，待重金属氟化物活性剂完全溶解后，搅拌lOmin，然后冷却凝固，即得助焊剂。而且，所述多羟乙基胺和/或多羟甲基胺任选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、
羟乙基乙二胺、二羟乙基乙二胺、四羟基乙基乙二胺、三异丙醇胺或三羟甲基氨基甲烷的f 3种的组合物。本发明的另一目的是提供一种用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝的制备方法，其步骤为:⑴制备钎料合金:把锡、锌按比例称重，熔炼形成均匀的钎料合金，在32(T380°C条件下烧铸成铸锭，得到钎料合金；⑵合成焊锡丝:利用挤压机将助焊剂压入钎料合金作为内芯，将压入助焊剂的钎料合金冷却后辊轧、拉丝，制成所需直径的焊锡丝，钎料合金与内芯助焊剂的投料重量比为40 100:1。本发明的优点和积极效果是:1、本发明采用铝锌合金或铝锌铋合金作为钎料钎焊铝，在钎焊时，铝钎料中的锌在钎焊过程中与铝发生反应，在钎料同铝的界面处形成一层铝锌固溶体，缓解了铝与钎料之间的电极电位差，改善了钎焊接头的抗腐蚀性，由于钎料中的含锌量较高，所以具有更好的抗腐蚀性。2、本发明所提供的固态助焊剂摈弃了活性较差的氟硼酸盐，而采用了活性更高的全氟化物作为活性剂，同时为了能够溶解这种全氟化物，配合使用了高活性的多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐为基质，这种基质不仅起到了载体的作用，而且使助焊剂中完全不含无活性的充填物。3、本发明所提供的固态助焊剂可随温度而产生相变且可灌注于焊锡丝中作为药芯，在钎焊加热过程中以上助焊剂迅速铺展，覆盖住熔化的钎料和在界面上析出的液态金属，有效避免了氧化层的出现。4、本发明所采用的基质本身就具有极强去除氧化膜的特性，由此提高了助焊剂的整体活性，在钎焊过程中，由于助焊剂中具有极高的氟离子相对含量，能迅速去除铝表面的氧化膜，而重金属氟化物在钎焊过程中被铝基材还原，析出重金属呈液态并与母材合金化，保证了助焊剂最大的活性。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。本发明中所涉及的多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐通过多羟乙基和/或多羟甲基胺与氢氟酸反应制得，所述多羟乙基和/或多羟甲基胺任选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺、二羟乙基乙二胺、四羟基乙基乙二胺、三异丙醇胺或三羟甲基氨基甲烷的广3种的组合物，上述组合物所包括的各组分可按照任意比例混合。实施例1:一种用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝，由外层的钎料合金和内芯的助焊剂两部分组成，其中:组成外层钎料合金的原料组分及重量分别为:锡92Kg,锌8Kg ；组成内芯助焊剂的原料组分及重量分别为:氟化锌1.8Kg，氟化亚锡13.2Kg、多羟乙基胺和多羟甲基胺的氢氟酸盐85Kg。上述用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝的制备步骤为:⑴制备钎料合金:把锡、锌按比例称重，熔炼形成均匀的钎料合金，在32(T380°C条件下浇铸成铸锭，得到钎料合金，待用；⑵制备多羟乙基胺和多羟甲基胺的氢氟酸盐:a.本实施例中，多羟乙基胺由三乙醇胺、四羟基乙基乙二胺组成，多羟甲基胺为三羟甲基氨基甲烷组成，将上述乙基胺由三乙醇胺、四羟基乙基乙二胺以及三羟甲基氨基甲烷等比例(重量比)混合并置于有耐腐蚀涂层的蒸发锅内，加水溶解，多羟乙基胺和多羟甲基胺的混合物与水的重量比为1:2，边搅拌边加热至120°C，蒸发锅内水溶液轻微沸腾；b.向蒸发锅内逐滴加入质量分数为10%的氢氟酸水溶液,保持水溶液轻微沸腾，调节PH值保持在6 8之间，停止加热；c.将蒸发锅内物料投入聚丙烯容器冷却，待容器内物料呈白色蜡状，即得所述多羟乙基胺和多羟甲基胺的氢氟酸盐；⑶制备助焊剂:按指定重量(85Kg)称取多羟乙基胺和多羟甲基胺的氢氟酸盐并投入反应釜,加热至11(T13(TC,待完全熔化后加入氟化锌和氟化亚锡；待氟化锌和氟化亚锡完全溶解后，搅拌lOmin，冷却凝固，得到助焊剂；⑷合成焊锡丝:利用挤压机将助焊剂压入钎料合金作为内芯，将压入助焊剂的钎料合金冷却后辊轧、拉丝，制成所需直径的焊锡丝，钎料合金与助焊剂的投料重量比为100:1。实施例2:一种用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝，与实施例1相同，同样由外层的钎料合金和内芯的助焊剂两部分组成，其中:组成外层钎料合金的原料组分及重量分别为:锡84Kg、锌13Kg、铋3Kg ；组成内芯助焊剂的原料组分及重量分别为:氟化锌0.6Kg、氟化亚锡3.9Kg、氟化铜0.5Kg、三羟甲基氨基甲烷的氢氟酸盐95Kg。上述用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝的制备步骤为:⑴制备钎料合金:把锡、锌和铋按比例称重，熔炼形成均匀的钎料合金，在32(T380°C条件下浇铸成铸锭；⑵制备三羟甲基氨基甲烷的氢氟酸盐: a.将三羟甲基氨基甲烷置于有耐腐蚀涂层的蒸发锅内，加水溶解，三羟甲基氨基甲烷与水的重量比为1:4，边搅拌边加热至120°C，蒸发锅内水溶液轻微沸腾；b.向蒸发锅内逐滴加入质量分数为10%的氢氟酸水溶液，保持水溶液轻微沸腾，调节PH值保持在6 8之间，停止加热；c.将蒸发锅内物料投入聚丙烯容器冷却，待容器内物料呈白色蜡状，即得所述多羟甲基胺的氢氟酸盐；⑶制备助焊剂:按指定重量(95Kg)称取上述羟甲基胺的氢氟酸盐并投入反应釜，加热至11(T130°C,待其完全熔化后加入氟化锌、氟化亚锡以及氟化铜；待氟化锌、氟化亚锡以及氟化铜完全溶解后，搅拌lOmin，冷却凝固，得到助焊剂；⑷合成焊锡丝:利用挤压机将助焊剂压入钎料合金作为内芯，将压入助焊剂的钎料合金冷却后辊轧、拉丝，制成所需直径的焊锡丝，钎料合金与助焊剂的投料重量比为100:1。实施例3:—种用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝，与实施例1和2相同，同样由外层的钎料合金和内芯的助焊剂两部分组成，其中:组成外层钎料合金的原料组分及重量百分比为:锡92Kg、锌7Kg、铋IKg ；组成内芯助焊剂的原料组分及重量百分比为:氟化锌1.2Kg、氟化亚锡7.2Kg、氟化铋1.6Kg、多羟乙基胺的氢氟酸盐90Kg。
上述用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝的制备步骤为:⑴制备钎料合金:把锡、锌和铋按比例称重，熔炼形成均匀的钎料合金，在32(T380°C条件下浇铸成铸锭；⑵制备多羟乙基胺的氢氟酸盐:a.本实施例中，多羟乙基胺由二乙醇胺以及三异丙醇胺组成，将二乙醇胺以及三异丙醇胺按照1:3的比例(重量比)进行混合并置于有耐腐蚀涂层的蒸发锅内，加水溶解，多羟乙基胺与水的重量比为1:3，边搅拌边加热至120°C，蒸发锅内水溶液轻微沸腾；b.向蒸发锅内逐滴加入质量分数为10%的氢氟酸水溶液，保持水溶液轻微沸腾，调节PH值保持在6 8之间，停止加热；c.将蒸发锅内物料投入聚丙烯容器冷却，待容器内物料呈白色蜡状，即得所述多羟乙基胺的氢氟酸盐；⑶制备助焊剂:按指定重量(90Kg)称取上述多羟乙基胺的氢氟酸盐并投入反应釜，加热至11(T130°C,待其完全熔化后加入氟化锌、氟化亚锡以及氟化铋；待氟化锌、氟化亚锡以及氟化铜完全溶解后搅拌lOmin，然后冷却凝固；⑷合成焊锡丝:利用挤压机将助焊剂压入钎料合金作为内芯，将压入助焊剂的钎料合金冷却后辊轧、拉丝，制成所需直径的焊锡丝，钎料合金与助焊剂的投料重量比为40:1。需要说明的是，本发明所涉及的氟化亚锡、氟化铋、氟化铜和氟化锌等多种组合的重金属氟化物活性剂搭配并不限于上述3个实施例所提供的选择和比例，氟化锌、氟化亚锡、氟化铋以及氟化铜任意两种以上的组合皆可作为多种重金属氟化物活性剂，且各组分选取比例不限。
检测试验将实施例f 3所合成的焊锡丝在L2铝板上进行铺展性试验，铺展率试验方法如下:⑴将直径为1.5 mm的焊锡丝围成外径为7mm的环，置于用丙酮清理过的L2铝板上，招板厚1_，面积40X40 mm2。⑵将放置有焊锡丝的铝板置于设定温度为260°C的热板电炉上保持30s，待焊锡丝熔化并铺展；⑶从热板电炉上取下试验片，用水清洗后测量钎料铺展后的高度，并计算铺展率。铺展性结果见表1:表1:焊锡丝在铝板上的铺展率
I实施例1 I实施例2 I实施例3
在铝板上铺展率 94%90%91%结果表明，钎料铺展均匀，且通过观察可发现铝板表面光亮，由此完全适用于铝-铜接头的钎焊。
1.一种用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝，包括由外层的钎料合金和助焊剂两部分组成，助焊剂可灌注于焊锡丝中作为焊锡丝内芯，其特征在于:组成外层钎料合金的原料组分及重量百分比为:锡84 92%，锌疒13%，铋0 3%。
2.根据权利要求1所述的用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝，其特征在于:组成所述助焊剂的原料组分及重量百分比为: 重金属氟化物活性剂5 15%
多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐85 95%。
3.根据权利要求2所述的用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝，其特征在于:所述重金属氟化物活性剂选自氟化锌、氟化亚锡、氟化铋以及氟化铜任意两种以上的组合。
4.根据权利要求2所述的用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝，其特征在于:所述多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐通过多羟乙基胺和/或多羟甲基胺与氢氟酸反应制得，其制备步骤为:
⑴将多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐置于蒸发锅内，加水溶解，多羟乙基和/或多羟甲基胺与水的重量比为1:2 4，边搅拌边加热至120°C，蒸发锅内水溶液轻微沸腾；
⑵向蒸发锅内逐滴加入质量分数为10%的氢氟酸水溶液，保持水溶液轻微沸腾，调节pH值保持在6 8之间，停止加热；
⑶将蒸发锅内物料投入聚丙烯容器冷却，待容器内物料呈白色蜡状，即得所述多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐。
5.根据权利要求2所述的用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝，其特征在于:所述助焊剂的制备步骤为:将所述多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐投入反应釜，加热至ii(Ti3(rc，待多羟乙基胺和/或多羟甲基胺的氢氟酸盐完全熔化后，加入所述重金属氟化物活性剂，待重金属氟化物活性剂完全溶解后，搅拌lOmin，然后冷却凝固，即得助焊剂。
6.根据权利要求2所述的用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝，其特征在于:所述多羟乙基胺和/或多羟甲基胺任选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺、二羟乙基乙二胺、四羟基乙基乙二胺、三异丙醇胺或三羟甲基氨基甲烷的广3种的组合物。
7.一种制备如权利要求广6任意权利要求所述的用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝的方法，其特征在于:其步骤为:
⑴制备钎料合金:把锡、锌按比例称重，熔炼形成均匀的钎料合金，在32(T380°C条件下烧铸成铸锭，得到钎料合金；
⑵合成焊锡丝:利用挤压机将助焊剂压入钎料合金作为内芯，将压入助焊剂的钎料合金冷却后辊轧、拉丝，制成所需直径的焊锡丝，钎料合金与内芯助焊剂的投料重量比为40 100:1。
本发明涉及一种用于铝及铝合金软钎焊的焊锡丝及其制备方法，包括由外层的钎料合金和内芯的助焊剂两部分组成，助焊剂可灌注于焊锡丝中作为焊锡丝内芯，组成外层钎料合金的原料组分及重量百分比为锡84~92%，锌7~13%，铋0~3%。本发明采用铝锌合金或铝锌铋合金作为钎料钎焊铝，在钎焊时，铝钎料中的锌在钎焊过程中同铝发生反应，在钎料同铝的界面处形成一层铝锌固溶体，缓解了铝同钎料之间的电极电位差，改善了钎焊接头的抗腐蚀性，因钎料中的含锌量较高，故含锌合金比含铜合金的钎焊接头的抗腐蚀性更好。
文档编号B23K35/24GKSQ
公开日日 申请日期日 优先权日日
发明者张启云, 庄洪涛, 丁清峰 申请人:天津市恒固科技有限公司您的位置：
&焊锡丝助焊剂成分分析
焊锡丝助焊剂成分分析
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二、微谱技术可以为电子化学品公司提供下列电子助剂的技术援助：
1、助焊剂：无卤助焊剂、无铅助焊剂、银钎焊剂、有铅助焊剂、助焊膏等。
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3、其他：电子洗机水、电子洗面水、电子洗网水、电子液阻粉、电子硬光蜡等。
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三、电子化工助剂技术综述：
电子材料化学品是指专门为电子行业辅助提供一套的精细化学试剂，主要有电子元器件、PCBA电线板、工业用及消费用整机生产和精密包装使用各类化学添加剂及材料。按用途可分成基材板料、光致抗蚀助剂、电镀化学品、电子密封包装材料、高纯试剂、相关溶剂、特殊用气体、清洗前掺杂剂、焊接用掩模、酸与腐蚀助剂、电子材料胶粘剂及配套化工助剂等各个精细化学品。
电子工业用助剂产品淘汰周期短品类繁多、质量要求高、使用量较少、对应用环境要求一定用干净、产品淘汰周期短、资金投入量大、产品附加值较高等特性，这些显著特性伴随精细化加工技术的发展越来愈明显。电子材料化学品是一种专项化工助剂，就生产加工工艺来划分，隶属于精细化工助剂方面；之于这种电子助剂应用来划分，它算作电子材料领域。
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焊锡丝助焊剂配方组分分析还原，它视科学、高效分析测试为根据，通常利用5类图谱应用技术[红外光谱（IR、傅立叶），离子色谱（IC），能谱，PY-GC/MS，TGA/DSC]判定，结合相关行业经验，推断并整合还原成基础配方；同时以这个为基础对照有关联配方制备生产经验，全面的原材料配方分析标准收集，以及成熟的原材料性能评估技术，调配出性能技术研发费用类似的小试样品。
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