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无机化学实验报告：常见阳离子的分离与鉴定
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推荐2第二章1-2-2
阳离子分析.ppt 61页
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为了使本组沉淀完全，同第四组分离需要注意：
1. 酸度要适当
A1(OH)3和Cr(OH)3都属于两性氢氧化物，在A13+、Cr3+的浓度都低于10-2mol/L时，Al(OH)3在pH＝4时开始沉淀，在10-12时形成偏酸盐溶解；Cr(OH)3在pH=5时开始沉淀，在12—14时溶解。
另一方面，第四组的Mg2+在pH=10.7时也开始析出Mg(OH)2沉淀。综合以上情况，沉淀本组的最适宜酸度约为pH＝9。
在反应过程中还有H+生成，会使pH降低。为保持pH＝9，应加入氨水和NH4C1，以构成缓冲体系。
2. 防止硫化物形成胶体
一般硫化物都有形成胶体的倾向，而以NiS为最强。它甚至可形成暗褐色溶胶，根本无法分离。为防止这一现象，除加入NH4C1外，还须将溶液加热，以促使胶体凝聚。
如果在氨性溶液中加入硫代乙酰胺以代替(NH4)2S作为沉淀剂，则由于沉淀是在均相中缓慢生成的，所以一般不会产生胶体现象。
综合上述，本组的沉淀条件是：在NH3—NH4Cl存在下，向已加热的试液中加入(NH4)2S。若使用TAA作沉淀剂，则应在NH3-NH4Cl存在下加TAA，然后加热10min。
用热的稀 HNO3溶解，本组特效性好可作分别分析。
（三） 本组离子的分别鉴定
Fe2+的鉴定
要确定铁的价态，需取原试液分析。
A. K3Fe(CN)6试法
Fe2+与K3Fe(CN)6试剂生成深蓝色沉淀，为滕氏蓝：
Fe2++K++Fe(CN)63-＝KFe[Fe(CN)6]↓
此沉淀不溶于稀酸，但为碱所分解：
KFe[Fe(CN)6]+3OH-＝Fe(OH)3↓+Fe(CN)64-+K+
因此反应要在盐酸(非氧化性酸)酸性溶液中进行。
B．邻二氮菲试法
Fe2+与邻二氮菲在酸性溶液中生成稳定的红色可溶性络合物：
Cu2+、Co2+、Zn2+、Ni2+、Cd2+、SbⅢ等也能与试剂生成络合物，但不是红色，不妨碍鉴定。它们存在时仅需多加一些试剂。Fe3+大量存在时亦无干扰。
m＝0.025μg
c＝1:2×106(0.5ppm)。
2. Fe3+的鉴定
Fe3+与NH4SCH或KSCN生成血红色具有不同组成的络合离子：Fe(SCN)2+、Fe(SCN)2+、Fe(SCN)3、Fe(SCN)4- 、Fe(SCN)52-、Fe(SCN)63-。碱能破坏红色络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应要在酸性溶液中进行。
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定性分析 定性分析的任务是鉴定物质中所含有的组分。对于无机定性分析来说，这些组分通常表示为元素或离子，而在有机分析中，所
&& 定性分析的任务是鉴定物质中所含有的组分。对于无机定性分析来说，这些组分通常表示为元素或离子，而在有机分析中，所鉴定的通常是元素、官能团或化合物。
一、定性反应及反应进行的条件
(一)定性反应
定性分折中应用的化学反应包括两大类型：一类用来分离（沉淀）或掩蔽（沉淀、氧化还原）离子，要求是反应进行得完全，有足够的速度，用起来方便；另一类用来鉴定离子，要求不仅反应要完全、迅速地进行，而且要有外部特征（指人们感觉器官能直接觉察的现象），否则我们就无从鉴定某离子是否存在。这些外部特征通常是，
(1)沉淀的生成或溶解（特别是有色沉淀的生成）& 例如，在Cl-的试液中，加入AgNO3，试剂即有白色沉淀生成，在沉淀上加氨水后，沉淀即溶解，
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Cl-+Ag+ = AgCl&(白色)
&&&&&&&&&&&&&&&&& AgCl&+2NH3 = Ag(NH3)2+ + Cl-
利用上述反应，鉴定Cl-的存在。
&&& (2)溶液颜色的改变 &例如，在有Fe3+存在的试液中，加入NH3SCN试剂后溶液即呈血红色，可判断有Fe3+存在。
&&&&&&&&&&&&&&&& Fe3+ + 6SCN- = Fe(SCN)63-& (血红色)
&&& (3)气体的排出& 根据反应中产生的气体的颜色、臭味或产生的气体与一定试剂的反应，以检出某种离子。例如，将稀酸加入到含有S2-的试液中，则排出有腐卵臭的H2S气体，可由其臭味，辨别S2-的存在，
S2-+2H+=H2S&
&&& 如果产生的H2S气体很少，不能由臭味辨别，则可使气体与Pb(Ac)2，试纸作用，如试纸变黑，则说明有S2-存在，
&& &&&&&&&&&&&&Pb(Ac)2 + H2S =PbS& + 2HAc
&&& (4)特殊气味的产生& 例如，Ac-能与C2H5OH(浓H2SO4的存在下)作用生成醋酸乙酯，借其特殊的香蕉气味，可以检出Ac-的存在：
&&&&&& 2CH3COONa + H2SO4 =Na2SO4，+2CH3COOH
&&&&&&&& CH3COOH + C2H5OH = CH3COOOC2H5OH(醋酸乙酯) +H20
&而其中用得最多的是(1)和(2两种方法。
定性反应同一切化学反应一样，只有在一定条件下才能按预定的方向进行。初学者往往不注意反应的条件，而只是机械地按照分析步骤去做，因而常常使得分离不彻底，鉴定不明确，得不出正确的结论。如果头脑中有一个关于反应条件的明确概念，那么，在执行分析步骤时不至于&照方配药&，在失败时能够参照反应条件去找原因。反应进行条件控制的好坏是鉴定反应结果正确与否的关键。
& &(二)反应进行的条件
反应进行的条件有哪些？概括为&三度二剂一物&(即溶液的酸度、鉴定离子的浓度、溶液的温度、催化剂、溶剂和共存物)。
　　(1) 溶液的酸度
许多分离反应和鉴定反应都要求在一定酸度下进行，在鉴定反应中，酸碱的存在可能使试剂或被测离子发生变化，也可能使反应产物受到影响。
例如以K2CrO4鉴定Pb2+时，要求在中性或弱酸性时生成沉淀，酸性强会生成HCrO4-或Cr2O72-，碱性强会生成Pb(OH)2&或PbO22-（偏铅酸盐），因此要加入HAc-NaAc缓冲溶液来保持这个酸度。一般来说，凡溶于酸的沉淀不能从酸性溶液中析出，溶于碱的沉淀也不能从碱性溶液中析出。如果生成物既溶于酸又溶于碱，则该反应只能在中性溶液中进行。&&&& 适宜的酸度条件可以通过加入酸碱来调节，必要时还要用缓冲溶液来维持。
&&& (2)反应物的浓度
&&& 在溶液中相互反应的离子，只有当其浓度足够大时反应才能发生，发生了才能完全。以沉淀反应为例，从理论上讲，溶液中生成沉淀的离子浓度，其乘积应大于溶度积，否则沉淀将不会发生。但在实际的鉴定反应中，被测离子的浓度往往还要比理论上计算的浓度大若干倍，反应才能得出肯定的结果。例如，以HCl鉴定Ag+的反应，在HCl的浓度足够大时，Ag+的浓度应不低于lOppm(百万分之一、1/106、&g/ml)，如低于该浓度，则沉淀将不会以可以感知的程度产生或根本不产生。
&&&& (3)溶液的温度
溶液的温度对某些沉淀的溶解度，以及对某些反应进行的速度都有较大的影响。在10O℃时，PbCl2沉淀在1OOg水中可溶解3.34g,是室温下溶解度(20℃时，每100g水中可溶解0.99g)的3倍多。根据这一情况，当以沉淀的形式分离它时，应尽量在低温下进行;相反，将它以热水溶解并同其他氯化物沉淀分离时，又应趁热进行。
硫代乙酰胺水溶液在常温下稳定，加热后迅速水解。
向AsO43-的稀HCl溶液通H2S时，反应进行得很缓慢，迟迟得不到As2S3的沉淀。但如果使反应在加热下进行，速度就要快得多。
&&& 在一些鉴定反应中，加热是不可缺少的条件，例如NH3+的鉴定是加强碱并加热，使NH3气排出。不加热时NH3的排出既缓慢又不完全。
&&& (4)溶剂的影响
&&& 一般的分析反应都是在水溶液中进行的，但有时却会遇到反应产物在水中的溶解度较大或不够稳定等情况。这时，就需要加大可使其溶解度降低或使其稳定性增加的有机溶剂。例如，CaSO4对水的溶解度较大，如以生成CaSO4沉淀的形式分离或鉴定Ca2+时，就需要同时加入乙醇以降低其溶解度，以生成过氧化铬CrO5的方法鉴定Cr3+产时，要在溶液中加入乙醚或戊醇，使 CrO5溶解在有机层中，观察其特征的蓝色，否则，CrO5在水溶液中将与水生成极不稳定的蓝色过铬酸H2CrO6往往来不及观察，便迅速分解。
&& (5)干扰物质的影响
&&& 某一鉴定反应能否成功地鉴定某离子，除上述诸因素外，还应考虑干扰物质是否存在。例如以H2S04鉴定Pb2+时，如果仅仅根据白色沉淀而断定有Pb2+，那就很不可靠，因为Ba2+、Sr2+、Hg22+等也生成类似的白色沉淀。以NH4SCN鉴定Fe3+时，F-不应存在，因为它与Fe3+生成稳定的FeF63-高子，溶液中Fe3+的浓度大为降低，从而使鉴定反应无效。
以上是反应进行的主要条件。除此之外，催化剂的存在，进行反应所用的器皿，甚至试剂加人的顺序等等，也都是应当加以注意的。
在对同一种离子的鉴定中，往往有不止一种鉴定方法，如：Fe3+鉴定的方法可以用NH4SCN、亚铁氰化钾(黄血盐)（-普鲁氏蓝）。对这些不同的鉴定方法在选用和评判上，通常从两个指标上&灵敏性和选择性--考虑。
　　二、鉴定方法的灵敏度与选择性
　　(一)鉴定方法的灵敏度
灵敏度顾名思义就是衡量鉴定方法灵敏性的指标，它是用具体的数字来对反应的灵敏性加以表示，通常以最低浓度和检出限量表示。
1、最低浓度：在一定条件下，使某鉴定反应(方法)能得出肯定结果的该离子的最低浓度。
以 &B或1：G 表示。
&B是以&g&ml-1为单位，表示1ml溶液中含被鉴定离子的质量。与版本书上的ppm、10-6、百万分之一等同。
&G是含有1g被鉴定离子的溶剂质量（g）。在实际计算中，由于溶液很稀，把G看做是溶液的质量、溶剂的体积(ml)或溶液的体积(ml)都设有多大关系。
&B越小或G越大，表示溶液越稀，反应越灵敏。
它们之间可以相互换算：两者关系为&BG＝106。
（1g/Gg&1g/Gml&106&g /Gml=&B）
反应的灵敏废不是从理论上得来的计算值，而是用逐步降低被测离子浓度的方法，由实验得到的。
&&& 例如以Na3Co(NO2)6(亚硝酸钴钠)为试剂鉴定K+时，在中性或弱酸性溶液中可以得到黄色沉淀，表示有K+存在：
&&&&&&& 2K+ + Na+& + Co(NO2)6 = K2Na[Co(NO2)6]&(黄色)
为测定这个反应的灵敏度，每次平行地取多个含K+离子的试液，并逐级稀释，每次取1滴(0.O5ml)进行鉴定、发现直到K+浓度稀至1:12500 (1gK+溶在125000水中)以前，都可得到肯定的结果。但是继续稀释下去，则平行进行的实验中，有的得到肯定结果，有的得到否定结果。我们通常把试验总数的半数能得到肯定结果的浓度定为最低的限度。在上例中便是1:12500，再继续稀释下去，则得到肯定结果的机会就少于半数了。我们说这时的鉴定反应已不可靠。因此，1:12500这个浓度就是该鉴定反应所能达到的浓度极限，称为这个鉴定反应的最低浓度。
某鉴定反应能否检出某一离子，除与该离子的浓度有关外，还与该离子的绝对质量有关。最低浓度反映不出某鉴定反应所能检出离子的绝对质量的大小，因为鉴定反应中所取离子的绝对质量不仅由其浓度决定，还与每次所取的体积有关。例如取某试液1滴(0.05ml或l细滴(0.02ml)，其中所含离子的绝对质量是不同的。
2、检出限量　　定义：在一定条件下，某鉴定反应(方法)所能检出某种离子的最小质量。表示：符号m，微克(&g)为单位。&& 显然，检出限量越小，反应越灵敏。
3、两种灵敏度间的换算关系
&&& 检出限量同最低浓度是相互联系的两个量，如果已知某鉴定反应的最低浓度为l:G，又知每次鉴定时所取的体积为V(ml)，则检出限量m(&g)可以按下式算出:
在上述鉴定K+的实例中，我们每次取的试液体积为0.O5ml，其中所含K+的绝对质量m为:
1g:12500g（ml）=（m/106）g:0.05ml&&& 1g:Gg（ml）=（m/106）g:Vml
m=1&0.05&106/12500=4&g&&&&&&&&&& m=1&V&106/G=&B&V (1-1)
这个4&g 便是在指定条件下该方法所能鉴定的K+的最小质量，称为此鉴定反应的检出限量。
通常表示某鉴定反应的灵敏度时，要同时指出典最低浓度和检出限量。如果这两个数值业经给出，则每次鉴定所取的体积可以按式(1-1)算出，因而不必另行指明。
例l 用K2CrO4作试剂鉴定Ag+时，将含Ag+为lmg&ml-1的溶液稀释25倍仍能得出肯定的结果。如再稀释，则反应不可靠。设鉴定时每次取试液0.O5ml。求此反应的最低浓度和检出限量。
&& 解 (1) Ag+试液的原始浓度为1:1000，稀择25倍后即达到了最低浓度:
&&&&&&&&&&&&&& &&&l:G=1:1000&25=1:25000
或&&& &B=106/25000=4O&g&ml-1
&&&&&& (2)已知V=0.05ml，G=25000(或&B=4O&g&ml-1)，分别代人式(1-1)，都可求出m:
&&&&&&&&&&&&&& m=V&106/G=0.05&106/25000=2&g
&&&&&&&&&&&&&& m=&BV=40&0.05=2&g
例2 已知用NH4SCH鉴定Fe3+的反应的检出限量为0.25&g，最低浓度为5&g&ml-1。现欲进行此反应，每次应取含Fe3+试液多少毫升?
&& 解& 设每次应取试液的体积为V(ml)，根据上式得
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& V&5=0.25
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& V=O.05(ml)
&(二)鉴定反应的选择性
所谓选择性就是指鉴定反应中，所使用的试剂能与其他离子起反应数目的多少。
与为数不多的离子反应称为选择性反应（Ba2+、Pb2+、CrO42-），数目越少，选择性越高。所用的试剂称为选择性试剂。
只与一种离子反应的称为特效反应或专属反应，（NH4+、NaOH、湿润的红色石蕊试纸变蓝）。所用的试剂称为特效试剂。
在鉴定反应中希望能找到特效反应，这样就能在其他离子共存时不受干扰地鉴定某种离子。
但是，到目前为止，特效反应不多，而且所谓特效也并非绝对专一，而是相对于一定条件而言的。上述鉴定NH3的反应也只是在一般阳离子中是特效的，离
&开这个范围，则干扰它的还有CN-、有机胺类和氨基汞盐等等。
对于选择性高的反应很容易创造出特效条件，使其在特定条件下，成为特效反应。
创造特效条件的方法主要有以下几个方面。
　　1.特效反应、特效试剂
　　2.选择性反应、选择性试剂
　　3.提高选择性的方法
　　1)控制溶液的酸度
　　2)掩散干扰离子
　　3)分离干扰离子
　　三、空白试验与对照试验
　　1.空白试验
　　1)定义　用蒸馏水代替试液同时进行相同方法的试验。
　　2)作用　避免过检
　　2、对照试验
　　1)定义　用已知离子的溶液代替试液同时进行相同方法的试验。
2)作用　防止漏检
在定性分析中对样品分析时，往往样品所含离子不是一种，它是由多种离子组成的，那么在分析时就有两种方法：
一种是选取的鉴定反应是特效反应，可以直接对离子进行鉴定，另一种是找不到合适的特效反应，但可以把溶液中的离子分成几个小组，然后，再在组内对离子鉴定。这两种方法就称为：
　　四、分别分析和系统分析
（一）分别分析：在其它离子共存时，不需要经过过多的分离，利用特效反应直接检出任何一种待检离子的方法。（NH4+、Fe3+、Mn2+）
分别分析适用于指定范围内离子的分析：离子种类不多、离子间相互不干扰鉴定或虽然相互间干扰，但很容易创造出特效反应（酸度、加掩蔽剂、简单的分离等）。
（二）系统分析：按照一定的步骤和顺序、分别加入几种试剂、将溶液中离子分成若干组，然后进行分析的方法。
在系统分析中，把加入的能够利用沉淀反应将溶液中几种性质相近的离子与其它离子分离开的试剂称为组试剂。好的组试剂应具备：
1.分离完全：同组离子沉淀完全，别组离子完全留在溶液中。
2.沉淀和溶液易于分开（避免生成胶状沉淀）
3.过量的组试剂不会对后续的分离和鉴定带来干扰，易于除去。
4.反应迅速，一个组内离子的种类不要太多。
要同时满足这四条的组试剂并不多，所以，现在系统分析的分组方案很少，目前阳离子分析中应用比较普遍的是硫化氢系统和酸碱系统。
&&& 一、定量分析的任务
&& 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关原理的一门科学。它包括定性分析和定量分析两部分。定性分析的任务是鉴定物质的组成；而定量分析的任务是测定各组分的相对含量。
二、定量分析的分类
定量分析依据测定原理和操作方法的不同，可分为化学分析法和仪器分析法。
&&& 1 ．化学分析法：化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法，根据测定方法的不同分为重量分析法和滴定分析法等。
&&& （ 1 ）重量分析法：通过化学反应及一系列操作，使试样中的待测组分转化为一种纯净的、化学组成固定的难溶化合物，再通过称量该化合物的质量，计算出待测组分的含量。
&&& （ 2 ）滴定分析法：根据化学反应中，消耗试剂的体积来确定被测组分含量的方法，称为滴定分析法，又分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法。
&&&&& 2 ．仪器分析法：根据被测物质的某种物理性质或物理化学性质而进行的定量分析方法。
&&& 三、定量分析的程序
&&& 1 ．试样的采取 采取的试样必须保证具有代表性的均匀性，即所分析的试样组成能代表整批物料的平均组成。
&&& 2 ．试样的分解 & 常采用湿法分析，最常用的是酸溶法
&&& 3 ．干扰杂质的分离 & 在分析过程中，遇到的样品往往含有多种组分，当进行测定时，常相互干扰，必须通过分离除去干扰组分。
&&& 4 ．测定方法的选择 & 应根据测定的目的和要求，包括组分的含量、准确度及完成测定的时间，确定采用分析方法。
&&& 5 ．数据处理及分析结果的评价 & 对分析过程中得到的数据进行分析及处理，计算出被测组分的含量，并对测定结果的准确性作出评价。
&&& 四、误差的表示方法
&&& 1 ．准确度与误差
&&& 分析结果与真实值相接近的程度称为准确度，用误差表示。
&&& 误差用绝对误差和相对误差来表示。
&&& 绝对误差 = 测得值 - 真实值
&&& 相对误差 =
&&& 例：称量 A 、 B 两物质的质量分别为 A 、 0.3652g 和 B 、 3.6525g ，真实值分别为 0.3653g 和 3.6526g ，则：
&&& A& 绝对误差 & 0.3 = - 0.0001 （ g ）
&&& B & 绝对误差 & 3.6 = - 0.0001 （ g ）
&&& A& 相对误差 &
& 100% = - 0.027%
B& 相对误差 &
& 100% = - 0.0027%
称量物品的质量较大时，相对误差较小，称量的准确度较高。
&&& 分析结果的准确度常用相对误差来表示。
&&& （ 2 ）精密度与偏差
&&& 把多次测得值之间相互接近的程度称为精密度，精密度用偏差表示，偏差指测得值与平均值之间的差值，偏差越小，精密度则越高。
&&& 绝对偏差（ d ） = 测得值（ x ） - 平均值（
相对偏差 =
&& 绝对平均偏差
&&& 相对平均偏差 =
例：在一次实验中得到的测定值： 17.16% 、 17.18% 和 17.17% ，则 平均值、绝对偏差、平均偏差和相对平均偏差分别为：
&&&&&& d1=17.16% - 17.17% = - 0.01%
&&&&&& d2=17.18% - 17.17% = 0.01%
&&&&&& d3=17.17% - 17.17% = 0
相对平均偏差 =
& 100% = 0.039%
精密度是保证准确度的先决条件，准确度高，一定需要精密度高；但精密度高，分析结果准确度不一定高。
&&& 五、定量分析的误差及减免方法
&&& 误差可分为三大类：系统误差、偶然误差和过失误差
&&& （一）系统误差：又称可测误差，是由某些固定的因素引起的，使测定结果系统偏高或偏低，最主要的特性是误差差具有&单向性&，原因主要有：
&&& 1 ．方法误差：这种误差是由于分析方法本身所造成的。
&&& 2 ．仪器误差：由于仪器本身不够准确或未经校正，或使用仪器不符合要求引起的。
&&& 3 ．试剂误差：由于试剂或使用的蒸馏水不纯，含有微量杂质和被测组分所引起的误差。
&&& 4 ．操作误差：指正常操作情况下，由于分析工作者在掌握操作规程与正确地控制条件之间稍有出入造成的误差。
&&& 减小系统误差的方法
&&& ① 改变分析方法：以减小方法误差
&&& ② 作对照试验
&&& ③ 作空白试验
&&& ④ 校正仪器
&&& ⑤ 使用合乎要求的分析试剂
&&& （二）偶然误差：又称不可测误差，是由某些难以控制的偶然因素造成的。对测定结果的影响时大时小，时正时负，难以控制，非单向性。可采用多次重复测定结果的平均值的方法来减小偶然误差。
&&& （三）过失误差：指分析工作者在操作中疏忽大意或操作不正确造成的。
六、分析数据的处理（简介）
1 、定量分析的任务 & 2 、定量分析的分类 && 3 、定量分析的程序
3、 误差的表示方法 & 5 、定量分析的误差及减免方法 &
& 6 、分析数据的处理
（部分原创文章应编辑稿费需求，每篇需要收取2元的稿费，如需查看全文请联系客服索取，谢谢理解！在线客服：）
（责任编辑: 佚名 ）
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