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固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T299-2007
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。 本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。 本标准国家环境保护总局日批准。 本标准自日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。&1适用范围 本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。 本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1浸出leaching 可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。 2.2浸出毒性leaching toxicity 固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒 性。 2.3初始液相initial liquid phase 明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。 3原理 本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。 4试剂 4.1试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。 4.2浓硫酸：优级纯。 4.3浓硝酸：优级纯。 4.41%硝酸溶液。 4.5浸提剂 4.5.1浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20&0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。 4.5.2浸提剂2#：试剂水，用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。 5仪器设备 5.1振荡设备：转速为30&2r/min的翻转式振荡装置。 5.2提取容器 5.2.1零顶空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。 5.2.2提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。 5.3过滤装置 5.3.1零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。 5.3.2真空过滤器或正压过滤器：容积&1L。 5.3.3滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8&m。 5.4pH计：在25℃时，精度为&0.05pH。 5.5ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或最终的浸出液。 5.6ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。 5.7实验天平：精度为&0.01g。 5.8烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。 5.9表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。 5.10筛：涂Teflon的筛网，孔径9.5mm。 6样品的保存和处理 6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4&C冷藏保存。 6.2测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH&2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。 7浸出步骤 7.1含水率测定 称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于&1%，计算样品含水率。 样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。 进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。 7.2样品破碎 样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。 测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。 7.3挥发性有机物的浸出步骤 7.3.1将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。 7.3.2样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。
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