& 关于气相色谱载气中氮气与氦气的差别
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
关于气相色谱载气中氮气与氦气的差别
信誉分 120
可用分 672
阅读权限 255
注册 状态 离线
关于气相色谱载气中氮气与氦气的差别
最近在做的实验中，美国药典已有方法，在我们现有条件下已经尽量按照人家的条件在试，还是不能达到人家的标准（0.5ppm），还有一点不同的是人家的载气是氦气，而我们是氮气（5个9），目前的检测器是FID，下一步想尝试FPD，我的疑问是氮气和氦气在这两种检测器上有很大差别吗？除了价格。
载气只是影响基线噪音的大小吗？
信誉分 101
可用分 2346
专家分 407
阅读权限 255
注册 状态 离线
回复 #1 xiaoxin2809 的帖子
对于FID，用氦气灵敏度会比较高，因为氦气引起的基线噪声低。
信誉分 122
可用分 1860
专家分 160
阅读权限 255
注册 状态 离线
载气不同当然不一样
还有你们氮气质量保准吗？
信誉分 100
可用分 991
阅读权限 255
注册 状态 离线
不同的载气会对组分的分离度有影响
氦气的分离度会更好一些
信誉分 160
可用分 5292
专家分 786
阅读权限 255
注册 状态 离线
回复 #1 xiaoxin2809 的帖子
用氦气做载气，其分离效果一般比氮气好。
一般氦气做载气的分离效果要比氮气的好。但用氮气在FID上的灵敏度稍高点。
但有一点，FID用氮气（填充柱载气或毛细管柱补充气）的灵敏度可能稍高点。但分离肯定是氦气好。
[ 本帖最后由 dragon5 于
15:37 编辑 ]
信誉分 114
可用分 1929
专家分 204
阅读权限 255
注册 状态 离线
还有，氦气比氮气贵很多
信誉分 120
可用分 672
阅读权限 255
注册 状态 离线
回复 #5 dragon5 的帖子
分离倒不用担心，分的很好，最主要的是灵敏度，因为要求的限量很低，所以要降低噪音，提高灵敏度
信誉分 103
可用分 698
阅读权限 255
注册 状态 离线
依稀记得某本书上说，在低流量的时候是HE好,在大流量时N2稍好。
它给出的是两个曲线。
不知道我记错没有。
信誉分 104
可用分 776
阅读权限 255
注册 状态 离线
还是没人能够解释理论原因啊？呵呵原帖由 dragon5 于
11:11 发表
用氦气做载气，其分离效果一般比氮气好。
一般氦气做载气的分离效果要比氮气的好。但用氮气在FID上的灵敏度稍高点。
但有一点，FID用氮气（填充柱载气或毛细管柱补充气）的灵敏度可能稍高点。但分离肯定是氦气好。 ...
信誉分 160
可用分 5292
专家分 786
阅读权限 255
注册 状态 离线
回复 #5 dragon5 的帖子
有人讲筒状电极的FID的化学电离反应为： CH + O(+X) ----& CHO(X)+ + e+&&（X代表不同的载气分子）
在外电场作用下，在载气带动CHO(X)+ 下，向两极移动，形成离子流。
载气及其流速对CHO(X)+ 即FID灵敏度有直接影响。采用N2、Ar做载气灵敏度比H2、He高。（分子量：N2 28，Ar 40, He 4, H2 2)
对FID不敏感的气体（H2、He、Ar、CO2等）都可以用作FID的载气或补充气。从使用实践看，在控制条件下，用N2做载气可以获得最佳的性能，及R值最大；其它气体等于或低于N2的R值。小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
气相测试 氮气和氦气在两种检测器上有很大差别吗？
关于气相色谱载气中氮气与氦气的差别
最近在做的实验中，美国药典已有方法，在我们现有条件下已经尽量按照人家的条件在试，还是不能达到人家的标准（0.5ppm），还有一点不同的是人家的载气是氦气，而我们是氮气（5个9），目前的检测器是FID，下一步想尝试FPD，我的疑问是氮气和氦气在这两种检测器上有很大差别吗？除了价格。
载气只是影响基线噪音的大小吗？
研究生必备与500万研究生在线互动！
扫描下载送金币
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研以下试题来自：
单项选择题 温度相同的氦气和氮气，它们的分子平均动能和平均平动动能的关系是（）。
A．能和都相等
B．能相等，而不相等
C．相等，而能不相等
D．能和都不相等
为您推荐的考试题库
你可能感兴趣的试题
A．L上任一点的H等于I1、I2在该点的磁场强度的叠加
B．L上各点的H等于0
C．L上各点的磁场强度H的量值相等，不等于0
D．L上各点的H无法确定
A．增大，但不变
B．不变，但减小
C．和都减小
D．和都不变
A．&1=&2转向相同，vC1=vC2
B．&1＜&2转向相同，vC1＜vC2
C．&1＞&2转向相反，vC1＞vC2
D．&1＜&2转向相反，vC1＜vC2
热门相关试卷
最新相关试卷&您现在的位置：&>&&>&&>&
共有&22&人回复了该问答气相色谱检测多种组分气体中的氢气含量
现在有的条件是 6890 气相色谱，载气为氮气，多种组分的气体为：氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。请教问题：&
1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针，不知取样后待测气体是否会被空气所污染？&
2、色谱需要设定怎样的条件？ 做了几个样，由于用氮气作为载气，检测出的氢气峰是倒峰，而且出现的峰主要只有一个，估计是氢气，几个样的峰尖位置时间都不在同一点，不知道什么原因造成？&
3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量？ 从实验条件考虑，用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样)，此方法是否合适？是否适用此种多组分的气体？或者是否有更好的方法？ 谢谢帮忙解决@！！
回复于： 17:33:001.取样可用气袋取，然后通过六通阀进样，这样比较好定量。2.出倒峰？倒峰或许是进样时压力波动引起的，建议用氩气做载气，别用氦气和氮气。3.气体可压缩，而且称不了质量，自己配样不准确，要么买标准气（买来就配好比例的那种），要么就进样纯氢气，用气密性针进不同体积的纯氢气来定量。
回复于： 9:04:001.首先你可以选择11楼的柱子来分析2.先用载气He/Ar来做载气，用N2会出现倒峰3.将进样口温度调至40度，柱温调至20度，检测器调至200度（可能会分离你那分不开的峰）
回复于： 22:59:00原文由 这些年 发表:没用过OV-101，好象OV-101柱不适合做这种多组分的气体，5A和13X分子筛都可以并适合这种多组分的气体的分析，今天就用5A做了一下，如图不知是否适合你。5A不能用来分析CO2呀！
回复于： 21:54:00没用过OV-101，好象OV-101柱不适合做这种多组分的气体，5A和13X分子筛都可以并适合这种多组分的气体的分析，今天就用5A做了一下，如图不知是否适合你。
回复于： 16:43:00如果你将取样管线直接接到仪器上,不也是变相的自动进样吗?妥善处理样气的大气平衡就可以了.
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 11:36:00
用TCD检测器，自动进样器
回复于： 11:55:00
原文由 madprodigy 发表:用TCD检测器，自动进样器现在条件是没有自动进样器，只能用进样针把样品从管道抽出，再打到色谱中进行检测，问题是怀疑是否空气会污染我进样针中的气体？& 还有我三点的问题，能否针对性的回答？谢谢
回复于： 15:55:00
怎么再没有人帮我解决呀！~&
回复于： 15:18:00
原文由 madprodigy 发表:用TCD检测器，自动进样器斑竹，你好！ 昨天我提出的问题，就只有你帮忙解答，但是我还是不太明白。麻烦你详细的指教一下，谢谢了！1、色谱柱为OV-101（是否符合做这种多组分的气体检测？多种组分为：氢、甲烷、氮、氧、一氧化碳、二氧化碳。）2、气体如何收集? 用10ml Aglient的进样针，不知取样后是否会被空气所污染？3、色谱需要设定怎样的条件？ 做了几个样，由于用氮气作为载气，检测出的氢气峰是倒峰，而且出现的峰主要只有一个，估计是氢气，几个样的峰尖位置时间都不在同一点，不知道什么原因造成？4、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量？用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢做标样)，此方法是否合适？是否适用此种多组分的气体？或者是否有更好的方法？& 今天又做了一下，改变了一下进口的温度（从100调到35）、载气的流速（从5调到2），出现主峰的同时，还有一些小峰，但是连在一起，没有分开，而且重复同一样品，重复性不好。
回复于： 18:13:00
救命呀！！~&
版主 帮忙提点建议呀！
回复于： 14:41:00
做气体样品必须使用气密型注射器,进样体积1ml左右.气体收集可采用采气袋,或者50-100ml医用玻璃注射器.如担心空气污染,可抽氮气清洗几次.
回复于： 16:43:00
如果你将取样管线直接接到仪器上,不也是变相的自动进样吗?妥善处理样气的大气平衡就可以了.
回复于： 21:30:00
谢谢，不过手动进样误差还是很大，每次的检测都不能保证一样的，峰尖位置都不是一点！
回复于： 21:54:00
没用过OV-101，好象OV-101柱不适合做这种多组分的气体，5A和13X分子筛都可以并适合这种多组分的气体的分析，今天就用5A做了一下，如图不知是否适合你。
回复于： 22:58:00
这个目前的解决方法是用两阀两柱。二阀是进样阀和切换阀，柱子是plot Q柱和Plot 5A分子筛柱，都是毛细柱。
回复于： 22:59:00
原文由 这些年 发表:没用过OV-101，好象OV-101柱不适合做这种多组分的气体，5A和13X分子筛都可以并适合这种多组分的气体的分析，今天就用5A做了一下，如图不知是否适合你。5A不能用来分析CO2呀！
回复于： 8:31:00
我主要是想测量里面的氢气的含量，如果能准确的得出氢气的含量，其他组分的含量可以暂时不管.
回复于： 9:04:00
1.首先你可以选择11楼的柱子来分析2.先用载气He/Ar来做载气，用N2会出现倒峰3.将进样口温度调至40度，柱温调至20度，检测器调至200度（可能会分离你那分不开的峰）
回复于： 21:43:00
原文由 madprodigy 发表:1.首先你可以选择11楼的柱子来分析2.先用载气He/Ar来做载气，用N2会出现倒峰3.将进样口温度调至40度，柱温调至20度，检测器调至200度（可能会分离你那分不开的峰）柱温好像调不到这么低呢！
回复于： 17:33:00
1.取样可用气袋取，然后通过六通阀进样，这样比较好定量。2.出倒峰？倒峰或许是进样时压力波动引起的，建议用氩气做载气，别用氦气和氮气。3.气体可压缩，而且称不了质量，自己配样不准确，要么买标准气（买来就配好比例的那种），要么就进样纯氢气，用气密性针进不同体积的纯氢气来定量。
回复于： 21:47:00
原文由 wks163 发表:1.取样可用气袋取，然后通过六通阀进样，这样比较好定量。2.出倒峰？倒峰或许是进样时压力波动引起的，建议用氩气做载气，别用氦气和氮气。3.气体可压缩，而且称不了质量，自己配样不准确，要么买标准气（买来就配好比例的那种），要么就进样纯氢气，用气密性针进不同体积的纯氢气来定量。用气密性针进不同体积的纯氢气来定量。谢谢，看到这句话恍然大悟，我总是用空气来稀释纯氢，然后再打入到气相色谱中，带来了两次的误差，做的标线不好，看来要试试你提供的方法了，再次谢谢了！
回复于： 16:52:00
原文由 wks163 发表:1.取样可用气袋取，然后通过六通阀进样，这样比较好定量。2.出倒峰？倒峰或许是进样时压力波动引起的，建议用氩气做载气，别用氦气和氮气。3.气体可压缩，而且称不了质量，自己配样不准确，要么买标准气（买来就配好比例的那种），要么就进样纯氢气，用气密性针进不同体积的纯氢气来定量。用气密性针进不同体积的纯氢气来定量。今天用此方法进行了绘制标准曲线，检测结果还是不如人意呀，自己让配气公司配的混合气体中氢气含量为54.5%，但通过标准曲线得到的结果只有47%左右。唉，都不知道是什么问题了，难道是手动进样误差造成的！！
回复于： 10:45:00
用2阀2柱系统做这个很简单的。注意不要带压进样。P-Q和13X柱，P-Q分析CO2,13X分析其他组分，咨询安捷伦的工程师吧。如果不用2阀系统，那就用氩气做载气，用PLOT-Q毛细柱分析。
回复于： 14:33:00
峰尖不在同一个位置？差多少呢？如果很小应该是误差，可以忽略，分析这种气体，用分子筛的柱子就可以了．外表法很准确的，也不用做曲线，除非你不知道大概含量，直接算个因子就行了
回复于： 15:12:00
原文由 wangxuelian 发表:峰尖不在同一个位置？差多少呢？如果很小应该是误差，可以忽略，分析这种气体，用分子筛的柱子就可以了．外表法很准确的，也不用做曲线，除非你不知道大概含量，直接算个因子就行了也不用做曲线，除非你不知道大概含量，直接算个因子就行了具体如何来算这个因子呢？ 不太明白，麻烦再指教！谢谢
回复于： 12:38:00
等待回复呀！
回复于： 22:46:00
说说色谱条件
回复于： 12:50:00
1.GC的硬件要求: 6通进样阀,1~10mL Sample loop(视气样浓度而定),5A分子筛和Plot_Q毛细柱(id 0.53).如果忽略CO2,一根5A柱即可. 要做到重现,精确定量非6通进样阀不可,手动收集气体再进针,太难做到重现了.2.载气要用He或Argon,柱流量3~5mL/min, TCD 150c, Oven 恒温50-100c, TCD氩气尾吹10mL/min. 3.样气管路直接接入6通进样阀上的sample loop里.要注意每次都是常压进样.CO2不能在5A柱上出峰,要换Plot_Q毛细柱,所以要和其它气体分开定量分析.4.可用(也许只能)外标法, 但是手动稀释的办法太难做到精确了. 要买几瓶不同浓度的标样气体来做标准曲线.5.如果你想进一次样,同时定量所有组分气体的浓度,也是有办法的:它需要一个十通阀,双sample loop, 双检测器(FID+TCD),双气路控制,5A和Plot-Q毛细柱(id 0.53),还要一个Methaniser.呵呵,有点复杂了. 我给你免费设计,你自己找人安装,哈哈.
问答用户推荐 回答数：0
未解决问题气相色谱仪分析检测及气体选择
&高纯气体知识
作者:&dqw|发布:&&(8:46)|阅读:&11420|
色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。
　　　气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。
　　气相色谱中常用的载气有：氢气、、氦气、氩气和空气。
　　这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
　　气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
　　1气体纯度的要求
　　根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。
　　一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。
　　2气体纯度低可能造成的不良影响
　　根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：
　　2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；
　　2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。
　　2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；
　　2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；
　　2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；
　　2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
　　2.7仪器影响
　　2.7.1各类过滤器加速失效；
　　2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；
　　2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
　　2.7.4检测器的寿命
　　对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。
　　3对气体纯度选择的一般原则
　　3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。
　　3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；
　　3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；
　　3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；
　　3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。
　　3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。
　　4操作不同检测器推荐使用的气体纯度
　　我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。
　　综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。
气体百科知识}