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ECD检测器及检测方法
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3秒自动关闭窗口ECD检测器大基流低灵敏度是什么情况？？_气相色谱_色谱_仪器问答_仪器信息网_一个人的求助，一群人的帮助
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共有&15&人回复了该问答ECD检测器大基流低灵敏度是什么情况？？
东西电子的GC4011气相色谱仪 ECD检测器，这半年来灵敏度一直在降。。。现在基流能达到1W6至1W8，但灵敏度仅有今天年头的十分之一了（年头基流才1W2至1W4），已经检查过无漏气，高纯氮气上换了新的脱氧管，但还是没有改善，那位老师知道这大概是什么原因造成的这种问题，先谢谢了！！！！
回复于： 16:58:35色谱柱安装有问题吗？进样口干净吗？进样垫、衬管、O型圈？
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 20:42:01
& 什么样品的分析，有色谱图么？
回复于： 20:57:15
貌似阳极污染了，可以高温热清洗或者通入氢气。
回复于： 21:30:37
原文由 安平(byron1111) 发表:& 什么样品的分析，有色谱图么？ 分析卤代烃用的。。。就是出峰小了数倍，其它没有变化，连第一个水峰都比以前小了数倍。。。以前试机进纯空气，出峰高能到，现在才500-600。。。卤代烃峰就更不提了，现在降的没法做样了。。。
回复于： 21:33:32
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:貌似阳极污染了，可以高温热清洗或者通入氢气。 升到高温烧吗？？？& 我用330度烧了一整天后基本没变化。。。
回复于： 22:00:29
国产的ECD的放射源容易老化？
回复于： 11:24:57
原文由雾非雾(mcds)发表:国产的ECD的放射源容易老化？谢谢，放射源老化或污染应该基流很小，而不应该是大基流吧！
回复于： 16:58:35
色谱柱安装有问题吗？进样口干净吗？进样垫、衬管、O型圈？
回复于： 17:45:46
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:色谱柱安装有问题吗？进样口干净吗？进样垫、衬管、O型圈？气谱柱安装没问题，灵敏度是这半年慢慢降下来的。期间没有换柱子，进样口还没检查，只是换了垫子，衬管明天去看看，如衬管脏了应如何处理呢？谢谢！
回复于： 19:55:27
& & 手工顶空还是用了顶空进样器？
回复于： 20:46:31
原文由 安平(byron1111) 发表:& & 手工顶空还是用了顶空进样器？ 手工顶空，可以确定进样针没有明显漏气。。。
回复于： 7:33:18
& & 厂家有什么意见？
回复于： 14:32:12
柱子没问题吧
回复于： 17:28:42
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:色谱柱安装有问题吗？进样口干净吗？进样垫、衬管、O型圈？找了根备用的衬管（还不知道以前用过没有）换上，灵敏度立马上来了，空气峰高8000，但奇怪的事，连续进几针后逐渐又掉回到4000，接着进下去～～　　看样子还是衬管脏了的问题。。。
回复于： 17:30:56
原文由 安平(byron1111) 发表:& & 厂家有什么意见？ 和楼上版主所说，清洁衬管，他说用乙醇清洗然后烘干，不知道这办法行不。。。
回复于： 21:43:19
可以换新衬管，另外清洗脏衬管。
问答用户推荐 回答数：0
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来源：www.elecfans.co
作者：本站日 08:54
[导读] ECD的发展过程自从ECD问世以来，人们不断地改进和完善它，使其结构和性能更加理想。几十年来，最实用的两大进展是用63Ni 放射源代替了 3H放射源和用固定基
ECD的发展过程自从ECD问世以来，人们不断地改进和完善它，使其结构和性能更加理想。几十年来，最实用的两大进展是用63Ni 放射源代替了 3H放射源和用固定基流脉冲调制电压供电代替了其它供电方法。采用63Ni源主要优点是可使检测器温度在350~400℃下工作，从而降低了操作过程中的污染问题，提高了检测限。采用固定基流脉冲调制电压供电，使线性范围扩展到104，动态范围扩展到105，并增加了检测器的稳定性。
电子俘获检测器（ECD）是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。其应用面仅次于TCD和FID，一直稳居第三位。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线性范围较小，通常仅102-104。ECD系统由ECD池和检测电路组成。它与FID系统相比，仅两部分不同：电离室和电源E。为以后叙述方便，我们将电源从微电流放大器中移出，另成一单元（7）。不同电源的具体情况将在下节介绍。
由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出β-射线的轰击下被电离，产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10-9-10-8A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰。通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理，通过极性转换即为正峰
用于ECD的分类方法很多，熟悉这些分类方法，可以更加了解它们的操作特性，以便在不同分析需要时合理选用。1．按使用离子源分类用于ECD的电离源，有放射性同位素源和无放射性两大类。非放射性ECD虽然已有商品，并有无放射性的优点，但在操作中要用高纯度的He以及加添某些稀有气体作载气，ECD结构和电子设备也较复杂，操作特性上还有一些不足，故目前处于完善推广使用阶段。2． 以放射源的种类分类：可分为63Ni和3H两种 。⑴ ECD对放射源的要求① 使用安全放射性同位素在衰变过程中可能产生α 、β、γ三种射线。α 是高速氦核带正电；β射线是一种高速电子带负电；γ射线是波长极短的电磁波。这三种射线都具有一定的能量，可使气体和其他物质电离，其中以α 射线电离本领最强，α 射线每厘米行程能产生105离子对，β射线每厘米能产生102~103离子对，而γ较弱，每厘米仅产生一对离子。虽然α 射线离子化效率高，但噪声太大。而γ射线要求获得足够的离子流，需选用大剂量放射性物质，γ射线贯穿本领强，对人体有较大危害。β源其电离、贯穿强度均适中，所以最合适做电离放射源；② 源的辐射能量要足够大，以便提供必要的离子流；③ 射线的射程要足够短，有利于结构设计与安全，虽然这与对辐射能量的要求是相矛盾的，所以使用中要互相兼顾；④ 半衰期要足够长；⑤ 使用温度要高；⑵ 曾用于ECD比较理想的放射源有63Ni和3H两种，下表 给出了它们的性能比较。
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主题：【求助】ECD检测器基流一直降不下来怎么办
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发表于： 08:51:25
老师好，我的瑞利气相3420A，ECD检测器老化了近24h，基流一直处于极限值，降不下来怎么办
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试试将检测器温度调回使用值看能否降下来？
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:试试将检测器温度调回使用值看能否降下来？老师你好，我老化时是300，检测时是280，降也没行
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原文由 zzc1970(zzc1970) 发表:原文由 yzguo(yzguo) 发表:试试将检测器温度调回使用值看能否降下来？老师你好，我老化时是300，检测时是280，降也没行热清洗温度一般的可以在350℃下，保持几小时。
zihan_love
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基线有调零试一下吗？
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不应该是检测器老化，应该是色谱柱老化，柱箱温度比使用温度高40―50℃，氮气流速可加大些。将色谱柱出口不接检测器，用堵头将检测器堵上。提高检测器温度到350℃至400℃，老化数小时看看。如果不行，估计检测器污染，可以按照说明书拆下检测器用甲醇在超声清洗议上超半个小时。烘干后安回去再试试。应该没问题。如果不行，看一下氮气纯度是否符合要求？
星际小王子
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检测器350度过夜老化试试看？另外是不是基线调零了？
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ID：adam1943
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原文由 yqjkrhl(yqjkrhl) 发表:不应该是检测器老化，应该是色谱柱老化，柱箱温度比使用温度高40―50℃，氮气流速可加大些。将色谱柱出口不接检测器，用堵头将检测器堵上。提高检测器温度到350℃至400℃，老化数小时看看。如果不行，估计检测器污染，可以按照说明书拆下检测器用甲醇在超声清洗议上超半个小时。烘干后安回去再试试。应该没问题。如果不行，看一下氮气纯度是否符合要求？ECD不能照你这样的要求来清洗吧？即使清洗的话，也要用苯来清洗，如果拆开ECD的话，镍源有辐射的，建议没有生过小孩的不要轻易去拆，呵呵。
0:05:45 Last edit by adam1943
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原文由 星际小王子(adam1943) 发表:原文由 yqjkrhl(yqjkrhl) 发表:不应该是检测器老化，应该是色谱柱老化，柱箱温度比使用温度高40―50℃，氮气流速可加大些。将色谱柱出口不接检测器，用堵头将检测器堵上。提高检测器温度到350℃至400℃，老化数小时看看。如果不行，估计检测器污染，可以按照说明书拆下检测器用甲醇在超声清洗议上超半个小时。烘干后安回去再试试。应该没问题。如果不行，看一下氮气纯度是否符合要求？ECD不能照你这样的要求来清洗吧？即使清洗的话，也要用苯来清洗，如果拆开ECD的话，镍源有辐射的，建议没有生过小孩的不要轻易去拆，呵呵。是的。ECD拆开清洗需要专业人员进行，一般的化验人员不能随意拆开。
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有一个办法，比较毒，就是用苯从ECD出口注入，从入口排出，可以达到比较好的清洗效果，但是必须注意防护，否则对身体伤害很大，用苯清洗完成后，再350度老化过夜，如果这个办法都不行，那只能换源了
仰望天空的鱼
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