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【求助】三萜类NMR 谱的疑惑
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这个帖子发布于11年零207天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
大家好，我是一个植化的菜鸟，可是还不得不做一些这方面的工作。遇到的困惑很多，希望大家能帮帮我。近来分得的化合物，由NMR 碳普的数据判断基本上是一个熊果酸的类似物，但是在低场区170PPM以上没有任何信号，而红外光谱在1700左右的位置却有羰基的吸收峰，3000周围还有宽的羟基吸收峰。反复作了两次NMR，都是由这个奇怪的问题，大家能不能帮我解释一下啊，此化合物到底有没有羧基，谢谢。如果有，为什么碳谱没有他的信号呢？
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稀糊醋鱼 edited on
多少的NMR？多少样品？scan多少次？有可能是扫描次数不够，羰基没出来，那个峰很矮的另外羟基也可以是别的位置上的呀
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给你个熊果酸(ursolic acid)的碳谱数据，对照一下？400MHz NMR in pyridin-d5，低场到高场：ca.180s 139.3s 125.7d 78.2d 55.9d 53.6d 48d 48s 42.6s 40s 39.5d 39.4d 39.2t 37.5t 37.3s 33.6t 31.1t 28.8q 28.7t 28.2t 25t 24q 23.7t 21.4q 18.8t 17.5q 17.5q 16.6q 15.7q
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有一篇专讲三萜NMR 的reviewphytochemistry 37(6), 全文可以从这里找到 我忘记了自己的密码所以你自己想办法吧
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reveur edited on
我也是做到一个三萜类的东东
核磁刚出来
还没有鉴定出来呢
我也是新手
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首先应确保纯度,然后做个质谱就可确定有无羰基了.
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shuaih 我也是做到一个三萜类的东东
核磁刚出来
还没有鉴定出来呢
我也是新手
不是很懂看碳谱如果有糖，就先把糖挑出来顺便看看都是什么糖，有几个，有没有连在一起的剩下的aglycone部分再看看，有没有羰基，有几个羟基，几个位置接糖有没有别的什么取代的再找找那些特征的信号，碳谱氢谱的，看大概能是哪几类的三萜然后找文献比较下数据即使是新化合物，也不会很难有必要再测个2D，决定下立体结构，etc，etc基本上就搞定了--俺的懒人解图法
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这不排除可能含有羧基。在三萜的NMR谱中，在170-180附近的羧羰基有时不太明显，比较简单的方法是做一个HMBC重指认一下，你的怀疑就可排除了。还可以试着换一种氘代溶剂，比如吡啶，有时对羰基有利。
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重新做一个红外，有可能是把样品搞错了。红外判断羟基很准的，除非你的样品不纯。
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谢谢reveur 我的那个碳普上只有一个双键124CH，131C 很奇怪
没有类似的 具体忘记了
改天拿上来请教下
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前面说的那篇文献你看了吗？这个双键挺一般的
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我这里网速好慢 打不开 reveur 能帮我找找吗
谢谢了我C谱资料，173.6（s），131.5（s），124.7（d），80.5（d），75.3（s），,55.9(d),50.5（d）,50.3(s),49.744（d），42.198（d），40.473（t），40.3(s),38.827（t），37.9(s).37.0(s),35.091（t），34.794（t），31.8（t），31.1（t），29（5条硅胶峰），27.9(q),27.440（t），25.6（q),25.3(q),25.1(t),24.7(t),23.6(t),22.6(t),22.4(t),21.4(t),18.0(t),17.6(q),16.4(q),,16.3(q),,16.1(q),,15.4(q),,14.05(q),9个CH3,14CH2,6CH,7C 大家看看 能解不？
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谢谢了我C谱资料，173.6（s），131.5（s），124.7（d），80.5（d），75.3（s），,55.9(d),50.5（d）,50.3(s),49.744（d），42.198（d），40.473（t），40.3(s),38.827（t），37.9(s).37.0(s),35.091（t），34.794（t），31.8（t），31.1（t），29（5条硅胶峰），27.9(q),27.440（t），25.6（q),25.3(q),25.1(t),24.7(t),23.6(t),22.6(t),22.4(t),21.4(t),18.0(t),17.6(q),16.4(q),,16.3(q),,16.1(q),,15.4(q),,14.05(q),9个CH3,14CH2,6CH,7C 大家看看 能解不？
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我这里网速好慢 打不开 reveur 能帮我找找吗
谢谢了我C谱资料，173.6（s），131.5（s），124.7（d），80.5（d），75.3（s），,55.9（d），50.5（d）,50.3(s),49.744（d），42.198（d），40.473（t），40.3(s),38.827（t），37.9(s).37.0(s),35.091（t），34.794（t），31.8（t），31.1（t），29（5条硅胶峰），27.9(q),27.440（t），25.6（q),25.3(q),25.1(t),24.7(t),23.6(t),22.6(t),22.4(t),21.4(t)，18.0(t)，17.6(q)，16.4(q)，16.3(q)，16.1(q)，15.4(q)，14.05(q)，9个CH3,14CH2,6CH,7C 大家看看 能解不？
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网页有问题哈：我C谱资料，173.6（s），131.5（s），124.7（d），80.5（d），75.3（s），,55.9（d），50.5（d）,50.3（s）49.744（d），42.198（d），40.473（t），40.3(s),38.827（t），37.9(s)，37.0(s)，35.091（t），34.794（t），31.8（t），31.1（t），29（5条硅胶峰），27.9（q），27.440（t），25.6（q），25.3（q），25.1（t），24.7（t），23.6（t），22.6（t），22.4（t），21.4(t),18.0(t),17.6（q），16.4（q），16.3（q），16.1（q），15.4（q），14.05（q），9个CH3,14CH2,6CH,7C 大家看看 能解不？
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40是CH2,37,37是C,21,18是CH2,最后一个为准
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36个碳？不过我觉得可能是个已知的 :P最好直接把图贴上来氢谱也要既然你自己说是三萜那么这些数据里就得有取舍ps.溶媒是什么？
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reveur edited on
溶剂是CDCl3，我扫描就拿上来哈
上午已解了个已知的
我可没有想那么好的运气碰到新的
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三萜苷元是很难做新化合物的，它的变化有限，要做新化合物要做皂苷。我研究生课题（现研二）是做皂苷的，有同道的我们可以交流交流。QQ:至于这个皂苷元的解谱，我想主要还是要靠文献，请问这是从哪个科属里分离出来的？有报道皂苷的文献看一下基本就OK了，有综述更好了。对于皂苷而言，没有文献解谱是很难的！
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熊果酸类肯定不是的天亮了帮你看一下。最好告诉我是哪个属的，可能很快就可以解决问题！
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to：kissfires 是菊科中的
我和你联系了
我的是可以共勉
我觉得是达玛烷型的 可是碳对不上
难道是衍生物吗？？我一直很疑惑
老板又出差了
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羧基有时是不出羰基信号的，我曾经合成过一个化合物，甙元是齐墩果酸，羧基的羰基信号死活出不来。后来咨询了一下我们组植化的博后，据他讲，这是很正常的。
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有时不出峰,叫隐羰基
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谢谢大家的帮忙，可是我还是有些疑问，羰基信号出不来，原因是什么呢？是机器，还是样品，还是溶剂，还是。。。。。。请帮忙解释一下好吗？
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给你一种解释（非教科书答案），供参考：这种羰基看不见的情况除了我们的碳谱是全去偶谱导致季碳本身矮小之外，它主要出现在刚性结构的环上。碳谱采样速度远较氢谱慢，我们所看到的是每个碳在每次观察时间内的平均现象，但羰基峰容易在每次观察时间内的化学位移不一致，被不同地平均化，也就是说这个碳峰依然存在，但变成了矮胖的形状，可以通过多次采样后放大看基线证明，可以看到，基线会有一点隆起，并伴随着采样次数的增加而更加明显，很象氢谱中的羧基（经常看不见，需放大抗隆起情况），可以适当延长驰豫时间、换用吡啶等溶剂改善分子活化状况、变温实验等加以改善，也可换用200MHZ的低场强NMR来改善。类似的现象也偶见于环外双键中。建议求助结构前，你先试者解一下结构，并将解析过程、思路展现出来，并随着大家给你提供的思路逐步深入，这样你的收获会更大一些，结果本身是小问题，你说呢？
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有没有形成内酯的可能?
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reveur 给你个熊果酸(ursolic acid)的碳谱数据，对照一下？400MHz NMR in pyridin-d5，低场到高场：ca.180s 139.3s 125.7d 78.2d 55.9d 53.6d 48d 48s 42.6s 40s 39.5d 39.4d 39.2t 37.5t 37.3s 33.6t 31.1t 28.8q 28.7t 28.2t 25t 24q 23.7t 21.4q 18.8t 17.5q 17.5q 16.6q 15.7q400MHz NMR 仪器测定13C时,工作频率是100MHz,报道13C数据应注明100MHz,这是个基本概念,写论文时注意才好!
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我的碳谱信号数据如下，麻烦各位高手帮忙解决以下结构。谢谢。从高场到底场
15.90(CH3),16.36(CH3),16.64(CH3),
17.55(CH3),19.66(CH2),24.70(CH2),24.82(CH3),26.70(CH2),27.11(CH3),27.33(CH2),27.91(CH2),28.77(CH3),29.66(CH2),30.76(C),34.23(C),38.14(C).39.04(CH2),39.85(C),39.88(CH2),41.08(C),42.59(C),43.08(CH),48.44(CH),55.10(CH),56.75(CH),73.58(C),79.75(CH),129.34(CH),139.88(C),170~190
没有羰基信号，但是红外光谱在1690附近有羰基的吸收峰。溶剂 氘代甲醇，样品 6毫克400兆 仪器，扫描10000次
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