热镀锌板新型三价铬钝化液及工艺的研究--《沈阳理工大学》2015年硕士论文
热镀锌板新型三价铬钝化液及工艺的研究
【摘要】：镀锌是一种提高钢铁抗腐蚀能力的常用手段,但是锌层在潮湿的空气中容易被腐蚀形成白锈,从而失去防护作用,为了进一步提高镀锌层的耐蚀性,通常在镀锌层进行钝化处理,不仅提高了其表面质量,也延长了钢铁镀锌层的使用寿命。镀锌钝化板广泛应用于家电行业及汽车等领域,随着科学的进步和环保水平的提高,高污染、致癌性的传统铬酸盐钝化已经逐步被淘汰,开发新型、低污染、无毒的钝化技术是科研工作者的研究热点。本文研究了热镀锌板新型三价铬钝化液及钝化工艺,并对其成膜过程与耐蚀机理进行了探讨。通过单因素实验、正交优化等方法确定了三价铬钝化膜的最佳配方和工艺为:氯化铬0.8mol·L-1,硝酸铬0.3mol·L-1,硅氧烷促进剂2%,固化温度120℃,固化时间100s,钝化液p H值1.0。采用醋酸铅点滴实验、NSS、浸泡盐水实验、电化学测试等方法对三价铬钝化膜的性能进行研究,结果表明,三价铬钝化膜使热镀锌板的点滴时间和浸泡盐水时间延长,NSS可达到120h,腐蚀电位正移,腐蚀电流降低了1个数量级,交流阻抗显著提高,并确定了钝化膜的等效电路为R(Q(R(QR)));三价铬钝化膜的耐热性、耐结合力和耐指纹性表现良好,但耐水性效果不佳;通过SEM和XRD分析结果可知,三价铬钝化膜的试样表面平整,基本无裂纹,钝化膜结构致密,对镀锌层的遮盖性良好,膜层主要由Zn、Cr、O、Fe、P等元素组成,其主要成分为Zn Cr2O4;采用点滴和滴定的方法可知,三价铬钝化膜和钝化液中几乎不含有Cr6+。通过加速腐蚀实验对三价铬钝化膜、六价铬钝化膜和二氧化硅钝化膜的耐蚀性和自修复性能进行对比研究,其结果表明,二氧化硅钝化膜的耐蚀性和自修复功能最差,三价铬钝化膜的自修复功能和耐蚀性有所提高,可以与六价铬钝化膜相媲美。
【关键词】：
【学位授予单位】：沈阳理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：TG174.4【目录】：
摘要6-7Abstract7-12第1章 绪论12-24 1.1 引言12 1.2 镀锌层的腐蚀与防护12-13 1.3 热镀锌的钝化技术13-22
1.3.1 六价铬钝化技术13-15
1.3.2 无铬钝化技术15-17
1.3.3 三价铬钝化技术17-22 1.4 三价铬钝化的发展前景22 1.5 本课题研究的目的和内容22-24
1.5.1 研究目的22-23
1.5.2 研究内容23-24第2章 实验材料和方法24-30 2.1 实验材料与设备24-25
2.1.1 实验材料24
2.1.2 实验设备24-25 2.2 实验方法25
2.2.1 钝化液的制备25
2.2.2 钝化膜的制备25
2.2.3 钝化液配方的优化25 2.3 钝化液成分的选择25-27 2.4 钝化膜的性能测试27-30
2.4.1 醋酸铅点滴实验27
2.4.2 浸泡盐水试验27
2.4.3 中性盐雾试验27
2.4.4 电化学测试27-28
2.4.5 耐热性28
2.4.6 耐水性28
2.4.7 耐结合力28
2.4.8 耐指纹性28
2.4.9 钝化膜组织形貌及成分分析28
2.4.10六价铬的检测28-30第3章 热镀锌板三价铬钝化液及工艺的确定30-49 3.1 基础工艺的筛选30 3.2 钝化液组分的确定30-40
3.2.1 氯化铬浓度的确定30-33
3.2.2 硝酸铬浓度的确定33-36
3.2.3 硅氧烷促进剂浓度的确定36-40 3.3 钝化液配方的优化40-41 3.4 三价铬钝化膜工艺的研究41-47
3.4.1 固化温度的影响41-42
3.4.2 固化时间的影响42-44
3.4.3 pH对钝化膜性能的影响44-45
3.4.4 镀锌板温度对钝化膜性能的影响45-47 3.5 本章小结47-49第4章 热镀锌板三价铬钝化膜性能研究49-58 4.1 三价铬钝化膜耐蚀性能测试49-52
4.1.1 醋酸铅点滴实验49
4.1.2 盐水浸泡实验49
4.1.3 中性盐雾试验49-50
4.1.4 塔菲尔极化曲线的测试50-51
4.1.5 电化学阻抗谱的测试51-52 4.2 三价铬钝化膜物理性能的测试52-53
4.2.1 钝化膜的耐热性52
4.2.2 钝化膜的耐水性52-53
4.2.3 钝化膜的结合力53
4.2.4 钝化膜的耐指纹性53 4.3 三价铬钝化膜的形貌和成分53-56
4.3.1 扫描电子显微镜（SEM）分析53-55
4.3.2 X射线衍射（XRD）55-56 4.4 钝化液及钝化膜层的六价铬检测56
4.4.1 钝化液中的六价铬检测56
4.4.2 钝化膜层中的六价铬检测56 4.5 钝化膜耐蚀机理的分析56-57 4.6 本章小结57-58第5章 三价铬钝化膜性能的对比58-64 5.1 中性盐雾试验58 5.2 电化学测量58-61
5.2.1 塔菲尔曲线测量58-59
5.2.2 交流阻抗测量59-61 5.3 钝化膜组织形貌61-62 5.4 自修复性能对比62-63 5.5 本章小结63-64结论64-66参考文献66-72攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果72-73致谢73-74
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京公网安备75号钝化液概述/钝化液
　　钝化液能使金属表面呈钝态的溶液。一般用于镀锌、镀镉和其他镀层的镀后处理。目的是在镀层表面形成能阻止金属正常反应的表面状态，提高其抗蚀性，并增加产品美观。通过配方分析可知常用的钝化液主要成分是铬酸、硝酸、硫酸。但由于铬酸造成环境污染，在某些场合，产品要求银白色或蓝白色，则经三酸钝化处理后生成的彩虹色钝化膜，还可以再经过碱液漂白处理(白色钝化)，但镀层的耐蚀性能下降。钝化液
钝化液的作用/钝化液
　　能有效提高金属表面的抗腐蚀能力，延长工件的使用寿命。
　　第三代钝化液除继承了第二代钝化液中具有三价铬和酸以外，还增加了硅的成分，一般是加入湿态的胶体二氧化硅，其主要作用有以下几个方面：
　　(1)提高钝化膜的附着力。二氧化硅加入钝化液中后形成胶体溶液，在涂敷到镀锌板上并烘干后，会使钝化液固化成凝胶，与镀锌板有较强的附着力。
　　(2)保持六价铬。二氧化硅能将六价铬凝聚在其凝胶内，延迟了六价铬流失的速度，延长了其发挥自愈修复的时间。
　　(3)起到辅助防腐作用。二氧化硅所形成的凝胶本身也有一定的隔离作用，防止外部的水分和气体渗入到镀锌层表面，发挥一定的辅助防腐作用。
　　(4)提高产品的涂装性能。二氧化硅在凝胶中是以极性颗粒存在的，因而除能将钝化层中的其他成分吸附在镀锌板表面以外，它还能起到媒介的作用，能与钝化层外涂层紧密结合，一改钝化后的镀锌板不能彩涂的不足，使钝化后的镀锌板不但能够继续涂装，而且涂装性能更好。事实上，加入二氧化硅以后的钝化液更接近于彩涂的成分。所以钝化后的产品既可以直接使用，也可作为彩涂基板。
　　(5)改善产品的耐指纹性。加入二氧化硅以后，硅胶的作用使钝化后的产品表面钝化膜更为均匀，形成了很淡很均匀的淡黄色，即使对指纹的吸附量较多也不易被人们察觉，故在一般目测情况下产品的耐指纹性能得到改善。
　　(6)二氧化硅与磷酸起到相辅相成的作用。二氧化硅的作用与磷酸相比应该说是相反的，二氧化硅是极性的，磷酸是非极性的，磷酸属于反应型的添加剂，二氧化硅属于附着型的添加剂。但二者之间并不相互排斥，不会削弱另一方的作用，而是相互取长补短。综合作用的结果使产品的外观、耐蚀性、涂装性均处于比较好的水平，比两者其中之一单独使用都好。
液日前采用的铬盐有：硫酸铬、氯化铬、硝酸铬、等等。
钝化液特点与组份/钝化液
钝化液：使金属表面呈钝态的产品。在镀层表面形成能阻止金属氧化反应的表面状态，提高其抗蚀性，增加产品美观。主要成分是铬酸、硝酸、硫酸等金属盐类。
三价铬钝化液参考配方/钝化液
成分质量百分比成分说明酒石酸钾钠2~5%氯化钠5~10%硝酸钠10~20%硝酸铬（铬酐）10~18%硫酸0.5~1%氟硅酸钠1.5~2.5%硝酸4~7%盐酸0.5~1%氯化钴1.5~2.5%水余量
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镀锌钝化液
金华东威表面处理科技有限公司生产的三价蓝白钝化液以其特有的鲜艳的颜色，稳定，用量省，特别是其高耐盐雾性能(耐盐雾168小时)在江苏，浙江，上海市场受到欢迎。但是在其研制过程中还是走了不少弯路。所谓吃一堑，长一智，失败是成功之母。我们参考...
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都不太理想。 (二)彩色钝化 彩色钝化是镀锌层最常见的钝化之一，通常使用的低铬彩色钝化液含3～5g／L铬酐、1～3ml／L硝酸和0．3～lmL／I。硫酸以及少量的醋酸或高锰酸钾或其他成分。得到的钝化膜颜色较淡、膜层较薄，在中性盐雾加速腐蚀...
、外部分三价铬钝化工艺和操作条件，供读者参考。 (3)第三代三价铬钝化技术 是在第二代钝化液中直接加入封孔剂，例如酸性硅溶胶、纳米 Si氧化物，它们被填充在钝化膜的骨架中，克服了三价铬钝化无自愈能力的缺点，大大提高膜层的耐蚀性。采用此工艺的...
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