液质联用（LCMS）
主题：【已应助】【求助】为何响应值越来越小
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在液质联用走标准品的时候为什么同一份标准品在连续的几针里相应值会越来越小？三四针之后几乎没有什么信号了？是降解了还是其他原因？可是更换离子对之后这种现象就不明显了，到底是什么原因造成的？
16:07:14 Last edit by hujiangtao
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降解是不太可能的，不会那么快的。如果是单纯进标准品那也不会有基质效应的。如果说是更换离子对之后就不明显了那有可能是你查找的离子对不正确。
hujiangtao
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降解应该不大可能楼主是按照方法上的离子对监测嘛？
dickwang2008
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ID：dickwang2008
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原文由 suhaining 发表:在液质联用走标准品的时候为什么同一份标准品在连续的几针里相应值会越来越小？三四针之后几乎没有什么信号了？是降解了还是其他原因？可是更换离子对之后这种现象就不明显了，到底是什么原因造成的？一是仪器没有平衡好，如果没有这种可能性；那么就是你选择的离子的稳定性不好，我们是使用离子对进行定量时，需要选择那种丰度较高、响应稳定的离子对。
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ID：suhaining
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如果选择稳定的离子对那么有一个丰度非常小，几乎为0；可是如果选择丰度都较大的，那么响应值越来越小。我进样是50ng/mL标准品，第一针还能达到E4，可是后来小到E2。
fzxiaofeixia
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原文由 suhaining 发表:在液质联用走标准品的时候为什么同一份标准品在连续的几针里相应值会越来越小？三四针之后几乎没有什么信号了？是降解了还是其他原因？可是更换离子对之后这种现象就不明显了，到底是什么原因造成的？有没有试试其它标样呢，这样可以检查下是不是仪器会有问题？
zhufangwei
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清洗一下离子源吧
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找到主要原因了。是因为标准品在所用流动相下极易降解，把溶剂换掉后就解决了这一问题。不过奇怪是，当我用与前一次完全同样的仪器方法对同样表品进行分析时，5种标准品里面有两种其响应值变得非常小。这是离子源污染问题吗？之前这两个标准品走的非常好，而且很稳定。到底是咋回事？
zhufangwei
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原文由 suhaining 发表:找到主要原因了。是因为标准品在所用流动相下极易降解，把溶剂换掉后就解决了这一问题。不过奇怪是，当我用与前一次完全同样的仪器方法对同样表品进行分析时，5种标准品里面有两种其响应值变得非常小。这是离子源污染问题吗？之前这两个标准品走的非常好，而且很稳定。到底是咋回事？什么流动相啊，什么标样啊，一般标样在流动相中降解这么快，这种可能性很小吧，那么你是怎么得出这样的结论的呢经验值活动
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气相响应值变小、保留时间延迟
领域：化学药品
气相响应值变小、保留时间延迟
悬赏：5枚色谱币　　回答：3　　浏览：1819　　提问时间： 21:02:10
色谱柱在工作时候断了之后，换了柱后就点不着火。怀疑是堵了，就用细铁丝通了之后可以点火。但是响应值变小、保留时间延迟了。后来加大了流速才可以恢复像以前的响应值和保留时间。但是现在每换一次柱子都很难点得着火。究竟是什么原因。望高手指点。
后即可回答该问题或发表自己的观点和看法
级别：色谱三年级
领域：化学药品
问题解决了。我把氢气发生器的电解液换了之后，点火可以了。响应值和保留时间也正常了。只是觉得电解液也可以影响那么大。
回答时间： 19:20:27
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你点火时，用手在检测器上煽动几下，加快气体流速试下。
回答时间： 8:29:45
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有没有动了尾吹气，调一下尾吹气看看。
回答时间： 7:48:07
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主题：【求助】气质调谐之后，响应值突然降低
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ID：m3042049
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发表于： 15:12:16
附图1是今天的调谐结果和上一次的调谐结果（同一根新灯丝），附图2是同一瓶标液，今天的测试结果和调谐之前（就是今天早上）测试的结果，响应值降低了好多，还有另外一台仪器也是这样的情况，调谐之后响应值变低了许多。隔垫衬管都是昨天刚换的原装的，灯丝也是原装的，本来仪器这阵子也不是很稳定，所以我才调谐看看。结果是这样。仪器的校准日期还有两天。最近也是旺季，测试样品很多。。都不知道怎么办才好，特此来求助各位老师（最后一张是空针运行的tic图）
该帖子作者被版主
symmacros 加 3 积分，
2经验，加分理由：发帖。
21:27:17 Last edit by
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标液测试那张图看不清楚，我再发一次
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测塑化剂的机器就是很容易脏，请问楼主这根色谱柱用了多久了，离子源有多久没有洗过了
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原文由有雨的夜()发表:测塑化剂的机器就是很容易脏，请问楼主这根色谱柱用了多久了，离子源有多久没有洗过了色谱柱用了大概半年，离子源也差不多，响应值降低，不会刚好在调谐之后吧？而且两台仪器都是。调谐时也没出现问题啊。。
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曲线的线性也是ok的。就是响应值整体下降。
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ID：v2911392
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原文由 有雨的夜() 发表:测塑化剂的机器就是很容易脏，请问楼主这根色谱柱用了多久了，离子源有多久没有洗过了 是啊，就看使用的频率呢！
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清洗下离子源吧，你这样放图片，，我看到脖子都歪啦。。
19:58:42 Last edit by jxyan
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原文由千层峰(jxyan)发表:清洗下离子源吧，你这样放图片，，我看到脖子都歪啦。。我是保存图片到桌面，再旋转看，要不很累
21:27:59 Last edit by
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ID：jimzhu
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请问调谐后重新做标线没有？
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ID：m3042049
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原文由symmacros(jimzhu)发表:请问调谐后重新做标线没有？ 那肯定有啊。。。
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ID：omhome
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离子源脏了！气相色谱（GC）
主题：【求助】气相响应值变小的原因及检测器点火难
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ID：xiaogezi
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发表于： 11:41:48
开始做一个标准液的时候出峰响应6左右，后来5,又后来4，现在变3好久了不掉了，以为是收集极脏了，就清洗了下收集极，装上，就点不起火来了，检查了一遍，装的也没问题，后来每次点火的时候都吹，吹好几次才着，每吹一下都会听到爆破声，，不知道是什么地方装的不对，再进行测试的时候，出峰响应还是没变化，其他还有什么原因呢？如果是进样口的话是哪里问题？压力很稳定，不太可能是漏气，而且，出峰重复性还算好
该帖子作者被版主
zyl3367898 加 2 积分，
2经验，加分理由：提出问题
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ID：zyl3367898
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什么检测器？
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ID：kv2005kv
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点火困难，排除点火线圈故障后，应该怀疑三个气的配比不适合，加大氢气和空气流量试试
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ID：xiao-jin
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LZ提出二个问题，（1）响应值逐渐变小，是做什么样品？分析条件怎样？如果才开始做可能仪器尚未稳定，也会出现这种问题，最后把仪器其他条件也说一下。（2）点火问题，是FID还是FPD？这些检测器在点火时，一定要注意气流的配比。以上问题也可以联系仪器售后技术人员询问下，那样比较有针对性的给与指导。
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ID：xiaogezi
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FID，响应值变小是最近一个月的检测结果，点火难有可能是线圈太靠里了，但要吹好多次才着，每次都有爆破声，我觉得应该是哪里没安好，我又重新仔细安装了下好了，但响应值一直都这么小了，是刚开始做的一半
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检查一下喷嘴脏不脏。
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ID：xianshijiyi
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出现爆鸣应该是氢气过大或者是空气太小了，检查一下气路和氢气空气的压力和流量
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原文由 xiaogezi(xiaogezi) 发表:FID，响应值变小是最近一个月的检测结果，点火难有可能是线圈太靠里了，但要吹好多次才着，每次都有爆破声，我觉得应该是哪里没安好，我又重新仔细安装了下好了，但响应值一直都这么小了，是刚开始做的一半什么型号仪器？
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喷嘴是不是脏了
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ID：byron1111
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喷嘴堵塞的可能性较大。扫二维码下载作业帮
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仪器分析中的响应值是怎么算出来的
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通俗的说,响应值就是标准曲线的斜率.详细来说就是一定浓度或者一定质量的试样进入检测器后产生一定的响应信号,如果以不同进样量或进样浓度对响应信号作图,得到一条直线,直线上信号的变化值ΔR比上浓度或者进样量的变化值就是ΔQ,就是响应值.又称灵敏度.
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