【图文】纳氏试剂分光光度法测氨氮_百度文库
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纳氏试剂分光光度法测氨氮
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&&纳氏试剂分光光度法测氨氮
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你可能喜欢苯酚-次氯酸盐分光光度法测定水中的氨氮
来源/作者：中国标准物质网　　日期： 16:20:12
一、方法要点氨与苯酚及次氯酸钠在碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，生成蓝色的靛酚。颜色的深度与氨浓度成比例，可用分光光度法测定。显色反应受pH值、温度及次氯酸盐浓度等因素影响较大。采用pH 11.7的磷酸盐缓冲溶液，在37℃发色30min，次氯酸盐浓度为50mg／L(指测定体系的浓度，以有效氯计)，在此条件下灵敏度最高。钙、镁及其他金属离子的干扰可用EDTA掩蔽消除。二、试剂与仪器(1)铵标准溶液：称取3．8190g在100℃干燥过的无水氯化铵，溶于水中，转入1L容量瓶中，稀释至标线，此溶液含氨氮为1mg／mL。再吸取10mL置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液含氨氮为0．01mg／mL。(2)溶液A：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰铁氰化钠于水中，稀释至500mL，放入棕色瓶中贮存，并置于冰箱中。(3)溶液B：溶解2．5g氢氧化钠、18．7g、磷酸氢二钠和15.9g磷酸钠(Na3PO4?12H2O)于水中，加入含有效氯250mg的次氯酸钠溶液，用水稀释，用磷酸或磷酸钠调节至pH11．7，然后用水稀释至500mL。(4)EDTA溶液(1％)：溶解1gEDTA于100mL水中，用浓氢氧化钠溶液调节pH 10。(5)溶液：将浓盐酸滴加于二氧化锰上，使发生的氯气通入2mol／L氢氧化钠溶液中。可得有效氯浓度为0.3～0.4mol／L的溶液。或将5％～10％漂白粉溶液用浓盐酸调至pH 6．5～7制得，两种方法制得的次氯酸钠溶液均不稳定，使用前需用硫代硫酸钠间接碘量法测定其中的有效氯。用漂白粉溶液制备次氯酸钠时，会产生大量钙的沉淀，必须滤去。(6)分光光度计。(7)pH-S-3型酸度计。三、分析步骤量取处理后的水样或试液，置于100mL容量瓶中，加1mL 1％EDTA溶液(如样液含钙、镁较多时加3mL)，摇匀，加入10mL溶液A，加10mL溶液B，摇匀，用水稀释至标线，再摇匀。置于37℃恒温水浴中30min(或20～30℃室温下4h)，用1cm比色皿，于625nm波长处，以试剂空白为参比，测定吸光度。由标准曲线查得相应的氨氮含量。计算：氨氮(mg.N／L)=测得氨氮量（μg)/水样体积(mL)四、标准曲线的绘制在6个100mL容量瓶中，分别加入0.0、1．0、3．0、5.0、7.0、9.0μg氨氮，加少量水，各加1mL 1％EDTA溶液，以下按分析步骤操作。以吸光度对应氨氮的浓度绘制标准曲线。五、注意事项(1)次氯酸钠不稳定，用时应测定有效氯。测定方法：吸取次氯酸钠溶液10mL于100mL容量瓶中，加水稀至标线，混匀。吸取稀释液10mL置于250mL碘量瓶中，加水40mL碘化钾2g，混匀，加5mL6mol/L硫酸溶液，密塞混匀，置暗处5min后。用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚消失为止。计算：有效氯(Cl2)=VN×(70.91/2000)×（100/10）×（100/10）％式中V――滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；N――硫代硫酸钠溶液的浓度。(2)溶液发色后，可稳定24h。
【关键词】铵
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紫外可见分光光度计
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我购买的是752N紫外可见分光光度计& & 吸光度的范围是0-1.999& & 从我查阅的资料看& &说吸光度范围落在0.2-0.8 之间误差较小 ，可我的样品如果不稀释的话&&吸光度在1以上， 算出的氨氮含量在30mg/l&&如果稀释了 吸光度倒是落在了0.2-0.8 之间，但算出的氨氮含量为20左右& &&&我困惑了&&到底是稀释度造成的误差，还是吸光度范围影响的检测结果相差这么大。
问题2&&我的空白样品（无氨水）吸光度 做到了0.319& &查阅资料说这个空白是很高的&&但我找了原因后依然空白降不下来，请问如果依然使用这个空白 样品的吸光度减去空白& &这样得到的结果会有多大的误差？
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检测方法说一下
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1 吸光度范围不等于线性范围，你所说的建议的0.2-0.8 是线性范围，指你在这个区域内吸光度与溶液浓度成线性关系，超过之后就不是线性了，所以检测值还是按你稀释后的为准
2 空白高的话一般可以从水质方面找找解决方案，试试纯度高的水配制溶液。
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1 吸光度范围不等于线性范围，你所说的建议的0.2-0.8 是线性范围，指你在这个区域内吸光度与溶液浓度成线性 ...
谢谢& & 那我就按稀释后的报告结果，&&空白实验我都做了好多次了& &水是纯水机制的超纯水， 大家都说娃哈哈纯净水做空白比较好，下一步我也买点试试。看空白能不能降下来。
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(lee lianPing)
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根据郎勃比尔定律，只要低浓度范围内，吸光度与浓度成正比，所以说，你的样品必须经过稀释，使吸光度落在（0.2-0.8)的范围内，
明以食为天
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检测方法说一下
HJ532-2009&&
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HJ535-2009中&&10.1中指出&&试剂空白的吸光度不超0.030 （10mm比色皿& &是指的在做校准曲线时 的 零管空白的吸光度不超0.030& &&&
还是指 7.3中样品检测的空白试验（用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定）不超0.030& &&&
请高手指点
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饮用水中氨氮测定_以纳氏试剂分光光度法为例
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