如何对银纳米颗粒粒进行高分辨透射电镜分析

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扫描下载送金币羟基磷灰石荧光纳米粒子的制备及性能研究--《武汉理工大学》2007年硕士论文
羟基磷灰石荧光纳米粒子的制备及性能研究
【摘要】:
羟基磷灰石是人体与动物骨骼的主要无机成分,近十几年来对纳米羟基磷灰石的研究非常活跃,其中特别重视纳米羟基磷灰石作为药物载体和药物的研究,目前还没有纳米羟基磷灰石作为荧光标记的系统报道,因此探索新的纳米羟基磷灰石荧光材料日益受到人们的重视,本研究主要进行以下三个方面的工作:
(1)采用化学共沉淀法制备四环素/羟基磷灰石荧光纳米粒子,红外光谱与XRD表明获得了主晶相为HAP的四环素/羟基磷灰石纳米复合粒子,高分辨透射电镜与粒度分析表明,复合粒子平均粒径在100nm以内,荧光光谱表明,复合粒子发射光谱为530nm,通过荧光显微镜WB过滤为黄色;此外,研究了不同温度,不同含量的复合粒子对结晶状况、荧光强度和平均粒径变化规律;并对其荧光性能进行了研究。
(2)采用化学共沉淀法制备铕掺杂羟基磷灰石荧光纳米粒子,XRD分析表明获得了主晶相为HAP的铕掺杂羟基磷灰石纳米粒子,高分辨透射电镜与粒度分析表明,纳米粒子平均粒径在180nm以内,荧光光谱表明铕掺杂羟基磷灰石纳米粒子的发射光谱为618nm,通过荧光显微镜WG过滤为红色;此外,就不同温度,不同含量的粒子对结晶状况和平均粒径变化规律进行了分析,并对超声时间对胶体稳定性的影响进行了研究;最后对荧光性能进行了研究。
(3)采用溶胶凝胶法制备了铽掺杂羟基磷灰石荧光纳米粒子,XRD分析表明获得了主晶相为HAP的铽掺杂羟基磷灰石纳米粒子,高分辨透射电镜与粒度分析表明,纳米粒子平均粒径在300nm以内,荧光光谱表明铽掺杂羟基磷灰石纳米粒子可发射光谱为547nm,通过荧光显微镜WB过滤为绿色;此外,对不同温度,不同含量的复合粒子对结晶状况和平均粒径变化规律进行了分析,并对pH值和水对制备工艺的影响进行了分析;最后对荧光性能进行了研究。
【关键词】:
【学位授予单位】:武汉理工大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2007【分类号】:R318.08【目录】:
Abstract5-10
第一章 前言10-20
1.1 生物标记用发光材料研究进展10-15
1.1.1 金属纳米粒子10-11
1.1.2 有机荧光材料11-13
1.1.3 发光量子点13-14
1.1.4 纳米复合粒子14-15
1.2 纳米羟基磷灰石复合材料制备研究进展15-18
1.2.1 0-0复合体系15-17
1.2.2 0-2复合体系17
1.2.3 0-3复合体系17-18
1.3 论文的选题18-20
1.3.1 本课题研究来源18
1.3.2 本课题研究目标和意义18-19
1.3.3 本课题研究内容19-20
第二章 四环素/羟基磷灰石纳米复合粒子的制备研究20-34
2.1 引言20-21
2.2 化学试剂与仪器21-22
2.2.1 试剂21
2.2.2 仪器21-22
2.3 实验方法22-23
2.3.1 四环素/羟基磷灰石纳米复合粒子的制备22-23
2.3.2 分析测试23
2.4 实验结果23-26
2.4.1 红外光谱分析23-24
2.4.2 XRD分析24-25
2.4.3 形貌分析25
2.4.4 荧光显微镜分析25-26
2.5 影响因素分析26-30
2.5.1 温度对纳米复合粒子结晶情况的影响26-27
2.5.2 加热时间对纳米复合粒子结晶情况的影响27-28
2.5.3 四环素含量对粒径的影响28-29
2.5.4 四环素含量对荧光强度的影响29-30
2.6 荧光性能研究30-33
2.6.1 荧光光谱分析30-31
2.6.2 高分辨透射电镜分析31
2.6.3 荧光机理探讨31-33
2.7 小结33-34
第三章 铺掺杂羟基磷灰石荧光纳米粒子的制备研究34-47
3.1 引言34-35
3.2 化学试剂与仪器35-36
3.2.1 试剂35
3.2.2 仪器35-36
3.3 实验方法36-37
3.3.1 铺掺杂羟基磷灰石荧光纳米粒子的制备36
3.3.2 分析测试36-37
3.4 实验结果37-40
3.4.1 TG-DSC分析37-38
3.4.2 XRD分析38-39
3.4.3 形貌分析39
3.4.4 荧光显微镜分析39-40
3.5 影响因素分析40-43
3.5.1 温度对铺掺杂HAP纳米粒子结晶情况的影响40-41
3.5.2 铕含量对铕掺杂HAP纳米粒子结晶情况的影响41-42
3.5.3 超声对胶体形成的影响42
3.5.4 铕含量对铕掺杂HAP纳米粒子粒径的影响42-43
3.6 荧光性能研究43-46
3.6.1 荧光光谱分析43-44
3.6.2 高分辨透射电镜分析44-45
3.6.3 荧光机理探讨45-46
3.7 小结46-47
第四章 铽掺杂羟基磷灰石荧光纳米粒子的制备研究47-61
4.1 引言47-48
4.2 化学试剂与仪器48
4.2.1 试剂48
4.2.2 仪器48
4.3 实验方法48-50
4.3.1 铽掺杂羟基磷灰石荧光纳米粒子的制备48-49
4.3.2 分析测试49-50
4.4 实验结果50-53
4.4.1 TG-DSC分析50-51
4.4.2 XRD分析51-52
4.4.3 形貌分析52
4.4.4 荧光显微镜分析52-53
4.5 影响因素分析53-57
4.5.1 温度对铽掺杂HAP纳米粒子结晶情况的影响53-54
4.5.2 铽含量对铽掺杂HAP纳米粒子结晶情况的影响54-55
4.5.3 pH值量对凝胶形成的影响55-56
4.5.4 H_2O含量对铽掺杂HAP纳米粒子形成的影响56
4.5.5 铽含量对铽掺杂HAP纳米粒子粒径的影响56-57
4.6 荧光性能研究57-60
4.6.1 荧光光谱分析57-58
4.6.2 高分辨透射电镜分析58
4.6.3 荧光机理探讨58-60
4.7 小结60-61
第五章 结论61-62
参考文献62-66
附录:硕士期间发表文章66-67
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