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三维纳米结构调控助力超高能量密度和高放电效率聚合物纳米复合材料
聚合物基复合材料是标志性的人造材料，体现了现代材料科学和工程的力量，在现代航空、汽车和国防工业中发挥着关键作用。
引言聚合物基复合材料是标志性的人造材料，体现了现代材料科学和工程的力量，在现代航空、汽车和国防工业中发挥着关键作用。与1D材料结合，如纤维玻璃、钢或碳纳米纤维，聚合物基复合材料能够同时具有较高的强度和韧性，表现出优异的机械性能。然而，1D强化还会导致聚合物复合材料的其他两个维度减弱。为了将微观结构的调控扩展到另外两个维度，受自然界生物启发，聚合物复合材料模仿骨骼、牙齿或珍珠层中的复杂层状结构。介电材料构建的静电电容器是先进电子工业和电力系统中的关键组件，因为它们能够提供超高功率密度，具有低介电损耗以及在极高的工作电压环境下，拥有高可靠性。目前，静电电容器的放电能量密度远远不能满足高效电力系统不断增长的需求。为了提高能量密度，将高介电常数陶瓷纳米颗粒引入聚合物基体中成为有效的方法之一。目前研究表明，调节纳米结构对于缓解电介质材料中复杂的多重应力场确实非常有效。但是，还没有尝试在三个维度调控介电复合材料。这里研究人员通过非平衡处理方法实现了一维纳米纤维的组份梯度和方向调控。成果简介近日，清华大学沈洋教授（通讯作者）研究小组通过控制聚合物基体中纳米填料的3D分布和取向制备了人造纳米复合材料。这些纳米复合材料可承受高达≈10kV的电压，表现出高介电击穿强度和低漏电流。该研究成果以“Polymer Nanocomposites with Ultrahigh Energy Density and High Discharge Efficiency by Modulating their Nanostructures in Three Dimensions”为题发表在Adv. Mater.上，第一作者为清华大学材料学院博士毕业生张鑫。图文导读图1.&调控聚合物基体中纳米填料分布和取向的非平衡制备工艺BaTiO3纳米颗粒(a1)和纳米纤维(b1)填充的P(VDF-HFP)基复合纤维示意图与SEM图；低转速收集由BaTiO3纳米颗粒(a2)和纳米纤维(b2)填充的随机分布复合纤维网；(c2) 在高转速收集由BaTiO3纳米纤维填充的平行复合纤维网；随机分布BaTiO3纳米颗粒 (a3)，随机取向BaTiO3纳米纤维(b3)和平行取向BaTiO3纳米纤维(c3)填充的P(VDF-HFP)基复合薄膜示意图。图2. P(VDF-HFP)/BaTiO3复合材料的示意图和SEM截面图(a) 颗粒-SLS的示意图和SEM截面图；(b) 颗粒-LSL的示意图和SEM截面图；(c) 随机颗粒的示意图和SEM截面图；(d) 平行纤维的示意图和SEM截面图；(e) 正交纤维的示意图和SEM截面图；(f) 任意纤维的示意图和SEM截面图，其中标尺全为2μm。图3.&不同构型纳米复合材料的力学和电学性质(a) 外平面杨氏模量；(b) Weibull分布统计得到的形状参数和特征击穿强度；(c) 不同电场下的漏电流密度变化；(d) 相场法模拟的不同构型的P(VDF-HFP)/BaTiO3纳米复合材料的电场分布。图4.&不同构型纳米复合材料的介电和性能不同构型的BaTiO3纳米颗粒(a1)和纳米纤维(a2)填充P(VDF-HFP)纳米复合材料的介电常数（实心）、介电损耗（空心）和频率的关系；不用构型的纳米复合材料，提高的能量密度(b1)、放电能量密度（绿）和效率（灰）(b2)；大尺寸纯P(VDF-HFP)膜宏观图(c1)、BaTiO3纳米颗粒填充的纳米复合物宏观图(c2)，BaTiO3纳米纤维填充的纳米复合物宏观图(c3)；(d)在300 kV mm?1下，从小面积到大面积BaTiO3纳米纤维填充纳米复合物的循环稳定性。图5.&相场法模拟不同构型纳米复合材料的击穿途径变化不同构型P(VDF-HFP)纳米复合材料：(a) 颗粒-SLS ,(b) 颗粒- LSL， (c)随机颗粒，(d)平行纤维，(e)正交纤维，(f)随机纤维。小结研究人员通过调节纳米填料的三维分布和取向来构建具有各向异性的纳米复合材料，大大改善了纳米复合材料的机械和电学行为，显著提高击穿强度和能量密度。BaTiO3正交取向纤维填充的纳米复合材料，在690 kV mm-1电场下的最高能量密度约为25.5 J cm-3，放电效率约为76.3％。这种方法不仅适用于卷对卷制造工艺，并且可以作为具有复杂纳米结构的纳米复合材料大规模生产技术。
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*验 证 码：基于层状氢氧化物构筑多功能碳纳米复合材料及其应用研究--《北京化工大学》2015年硕士论文
基于层状氢氧化物构筑多功能碳纳米复合材料及其应用研究
【摘要】：碳纳米复合材料有机结合了碳和纳米微粒两者优异的性能,因此在能量存储与转换、药物运载、环境、催化等领域有广泛的应用。目前碳纳米复合材料通常基于己制备的纳米碳材料(如石墨烯、碳纳米管)液相合成,存在制备工艺复杂、成本高、均匀性差、纳米微粒易团聚等缺点,因此,寻求一种简单高效的方法制备尺寸均匀、分散性高的碳纳米复合材料是亟需解决的重要课题。本论文以有机阴离子插层层状氢氧化物为单一前驱体,经一步固态热解可控合成及组装得到一种新型高质量、多功能的六方片状碳/金属/金属氧化物纳米复合材料,并将其应用于污染物去除和催化剂载体领域。主要研究内容如下：1.以水杨酸根(sal)插层的层状氢氧化物Co(Mg)Al-sal LDH为前驱体,无需还原剂和额外碳源一步固态热解得到六方片状C/Co/Mg(Al)O及C/Co/Al2O3纳米复合材料,研究金属元素比例、热解温度对复合材料组成和结构的影响。利用XRD、SEM、TEM、FT-IR、Raman、XPS、BET及VSM等表征手段对前驱体和碳纳米复合材料进行了详细表征。结果表明,得到的C/Co/Mg(Al)O纳米复合材料保持前驱体的六方片状结构,Co (8nm)和Mg(Al)O (3-5nm)纳米粒子均匀分散在石墨化的碳基底中；碳表面存在大量的-OH和-COOM,证明碳纳米复合材料表面功能化；具有较大的比表面积(600℃,207 m2/g)和丰富的孔结构；该碳纳米复合材料具有较高的饱和磁化强度,表现出优异的磁学性能。2.将C/Co/Mg(Al)O及C/CO/Al2O3内米复合材料应用于有机染料的去除,详细研究了焙烧温度、金属元素比例、溶液pH值和温度对吸附剂吸附效果的影响,并对其吸附机理进行探究。研究发现,该复合材料对阴离子染料刚果红、橙黄Ⅱ、甲基橙、伊文思蓝均表现出优异的吸附性能,如对染料刚果红,最大吸附量为2787mg/g,优于文献中报道的吸附材料；该纳米复合材料能够磁性回收并可多次重复利用。机理研究表明,该纳米复合材料中的Mg(A1)O表现出较高的活性,在水溶液中发生LDHs结构复原,大大提高其与染料的吸附位点,而且该材料表面存在大量的功能基团和丰富的孔结构使得C/Co/Mg(Al)O纳米复合材料对染料显示出优异的吸附性能。3.利用LDHs前驱体法一步固态热解得到六方片状C/Mg(Al)O纳米复合材料,经酸溶蚀,无需模板及催化剂的条件下得到新型六方片状石墨化多孔碳。对该碳材料进行一系列详细表征,结果表明,得到的碳材料具有较大的比表面积(658 m2/g)、丰富的孔结构、高石墨化程度且表面含有大量的功能基团-OH不-coo-,是一类理想的催化剂载体材料。在其表面负载Ag,无需还原剂即可原位得到六方片状C/Ag纳米复合催化剂,其中,Ag纳米微粒(8nm)均匀分散在多孔碳载体上。该催化剂在对硝基苯酚催化加氢反应中表现出较高的催化活性和稳定性。
【学位授予单位】：北京化工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：TQ127.11;TB33
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透明氧化锌/有机硅纳米复合材料的制备及性能研究
[硕士论文] 【摘要】：由于透明有机/无机纳米复合材料不仅具有高分子的优点（如质轻、易加工性能、柔韧性）以及无机纳米材料的优点（如高折射率、高硬度、好的耐热性及紫外屏蔽性能等），而且还能够通过各组分之间的协同作用从而产生更加优异的性能，因此其在光纤、半导体发光二极管（LED）封装材料、光学透镜、平板显示器等光电领域有着广泛的应用并具有诱人的发展前景。但是无机纳米颗粒容易在有机聚合物中团聚且分散不均匀，所以不仅降低材料的可见光透过率而且还影响其它性能如热性能、介电性能等。因此如何改善无机纳米颗粒在有机聚合物中的分散以及增加两相之间的界面结合力是该领域需研究的重要课题。 纳米复合材料的性能取决于其基本组成，本论文选用具有高的紫外吸收和折射率、高强度、好的化学稳定性、无毒和环境友好型的氧化锌（ZnO）纳米颗粒作为无机填料，同时选用具有优异的可见光透明性、高的热稳定性和耐紫外辐射性的有机硅作为聚合物基体，并开展了以下两方面的研究工作： 首先，本论文采用原子转移自由基聚合（ATRP）的方法在ZnO纳米颗粒表面接枝PMMA并制备了ZnO-PMMA纳米颗粒，然后在此基础上制备了可紫外光固化的ZnO-PMMA/丙烯酸硅树脂（ZnO-PMMA/SA）纳米复合材料，为了进行比较还制备了ZnO/SA纳米复合材料，系统地探讨了PMMA的接枝改性对ZnO纳米颗粒在树脂基体中的分散情况以及复合材料的介电性能、热性能、光学性能的影响。研究结果发现相比较于ZnO/SA纳米复合材料，PMMA的接枝改性改善了ZnO纳米颗粒在SA树脂的分散性，同时还提高了ZnO/SA纳米复合材料的可见光透过率、紫外屏蔽率、起始热分解温度，还降低了ZnO/SA纳米复合材料的介电损耗。通过以上的实验结果，可以充分说明ATRP技术改性纳米颗粒是一种制备高性能透明光电材料的新方法。 其次，本论文首次采用MgO无机钝化层和乙烯基三乙氧基硅烷（A151）联合改性ZnO量子点（QDs）从而制备了ZMO-A QDs，然后在此基础上制备了ZMO-A QDs/硅橡胶（ZMO-A/S）纳米复合材料，为了进行比较，还分别制备了含单一有机改性的ZnO-A QDs的ZnO-A/S纳米复合材料和含未改性的ZnO QDs的ZnO/S纳米复合材料，系统地探讨了MgO无机层和A151的联合改性对ZnO QDs在硅橡胶中的分散情况以及复合材料光学性能、热性能的影响。其中，通过透射电子显微镜、动态热机械分析等手段证实了联合改性的方法比其它两种方法更有利于QDs在硅橡胶中的分散，同时该改性方法明显改善了ZnO/S和ZnO-A/S纳米复合材料的热性能、荧光性能、可见光透过率。 【关键词】：透明 氧化锌 有机硅 纳米复合材料 界面结合力
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TB383.1
【目录】：(注:以下目录后面的数字为论文页码)
中文摘要4-6Abstract6-11第1章 文献综述11-27 1.1 光学透明纳米复合材料概述11 1.2 光学透明复合材料的性能11-17 1.2.1 光学性能11-15 1.2.1.1 透光率12-13 1.2.1.2 雾度13 1.2.1.3 折射率13-14 1.2.1.4 双折射14-15 1.2.1.5 色散15 1.2.2 热稳定性和阻燃性能15-16 1.2.3 介电性能16 1.2.4 荧光性能16-17 1.3 光学透明纳米复合材料的制备方法17-20 1.3.1 溶胶-凝胶法17-18 1.3.2 直接分散法18-19 1.3.3 原位聚合法19-20 1.3.4 原位生成纳米粒子法20 1.4 纳米粒子表面改性方法20-25 1.4.1 纳米粒子物理改性21-22 1.4.2 纳米粒子化学改性22-25 1.4.2.1 偶联剂改性22-24 1.4.2.2 酯化反应改性24 1.4.2.3 接枝聚合物改性24-25 1.5 展望及课题的提出25-27第2章 ZnO/丙烯酸硅树脂纳米复合材料的研究27-48 2.1 前言27-28 2.2 实验部分28-33 2.2.1 实验材料28-29 2.2.2 ZnO 纳米颗粒的制备29 2.2.3 ZnO-PMMA 纳米颗粒的制备29-30 2.2.3.1 ZnO-NH_2的制备29 2.2.3.2 ZnO-Br 的制备29-30 2.2.3.3 ZnO-PMMA 的制备30 2.2.4 丙烯酸硅树脂（SA）的制备30-31 2.2.5 ZnO/SA 和 ZnO-PMMA/SA 纳米复合材料的制备31 2.2.6 结构表征与性能测试31-33 2.2.6.1 红外光谱（IR）31 2.2.6.2 透射电子显微镜分析（TEM）31 2.2.6.3 介电性能31-32 2.2.6.4 断面形态（SEM）32 2.2.6.5 热稳定分析（TGA）32 2.2.6.6 X 射线光电子能谱（XPS）32 2.2.6.7 X 射线衍射（XRD）测试32 2.2.6.8 核磁共振（NMR）测试32 2.2.6.9 扫描透射电子显微镜（STEM）32 2.2.6.10 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）32-33 2.3 结果与讨论33-46 2.3.1 改性前后 ZnO 纳米颗粒的结构分析33-36 2.3.2 可 UV 固化的 SA 预聚体的结构分析36-37 2.3.3 可 UV 固化的 SA 预聚物的固化研究37-39 2.3.4 纳米复合材料性能39-46 2.3.4.1 纳米复合材料的界面39-40 2.3.4.2 纳米复合材料的光学性能40-43 2.3.4.3 纳米复合材料的介电性能43-45 2.3.4.4 纳米复合材料的热性能45-46 2.4 小结46-48第3章 透明 ZnO-MgO 量子点/硅橡胶纳米复合材料的研究48-67 3.1 前言48-49 3.2 实验部分49-51 3.2.1 原材料49-50 3.2.2 ZnO 和 ZMO QDs 的制备50 3.2.3 ZnO-A 和 ZMO-A QDs 的制备50 3.2.4 纳米复合材料的制备50 3.2.5 结构表征及性能测试50-51 3.2.5.1 荧光分光光度计（PL）50-51 3.2.5.2 动态力学分析（DMA）51 3.3 结果与讨论51-66 3.3.1 量子点的性能及结构分析51-54 3.3.2 纳米复合材料的性能54-66 3.2.2.1 纳米复合材料的界面54-60 3.2.2.2 纳米复合材料的光学性能60-64 3.2.2.3 纳米复合材料的热稳定性能64-66 3.4 小结66-67第4章 结论67-68参考文献68-84硕士期间发表/撰写的论文和专利84-85致谢85-86本篇论文共86页，。
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