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高效液相色谱思考题试卷及答案
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梯度液相色谱中梯度曲线变形对色谱峰宽的影响
在梯度液相色谱中，溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形，而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱峰宽的影响。首先以 C18色谱柱为固定相，甲醇-水为流动相，联苯和苯乙酮为样品，测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱峰。然后以205 nm 为检测波长，记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值，得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线，分别计算相应情形中色谱峰宽的理论值，将其与实验值进行了比较。研究结果表明，梯度曲线的变形会对色谱峰宽产生影响。当将这种影响考虑在内后，理论值与实验值更为吻合。
Abstract：
In gradient liquid chromatography,the gradient profile may be distorted because of the effects of solvent mixing and axial dispersion. Such effects will be significant especially when stepwise gradient and linear gradient with high slope are applied. In this work,we dis-cussed the influence of the distortion of gradient profile on the peak width. Firstly,the chroma-tographic peaks were measured under linear and stepwise gradient conditions where a C18 col-umn was used as the stationary phase,a mixture of methanol and water as the mobile phase, and biphenyl and acetophenone as the samples. Then,the response of methanol under corre-sponding conditions was recorded by disconnecting the column and the detection wavelength was set at 205 nm. The gradient profile at the column inlet was calculated from the methanol response profile. The theoretical values of the peak width were calculated from the set gradient profile and the gradient profile obtained at the column inlet respectively. The theoretical values were compared with the experimental ones. It is shown that the distortion of gradient profile does affect the peak width. When such influence is taken into account,the theoretical and experimental values of the peak width are well consistent.
HAO Weiqiang
YUE Bangyi
ZHANG Peipei
CHEN Qiang
作者单位：
常州大学石油化工学院，江苏 常州 213164; 常州南京大学高新技术研究院，江苏 常州 213164
上海烟草集团有限责任公司，烟草行业卷烟烟气重点实验室，上海 200082; 常州南京大学高新技术研究院，江苏 常州 213164
常州南京大学高新技术研究院,江苏 常州,213164
中国药科大学药物分析教研室,江苏 南京,210009
年，卷(期)：
Keywords：
在线出版日期：
基金项目：
国家自然科学基金项目(173022)；江苏省自然科学基金项目(BK)；烟草行业卷烟烟气重点实验室开放研究基金项目( SZBCW)；常州市应用基础研究计划项目( CJ)．
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在高效液相色谱分离中，影响色谱峰宽度的主要因素是（)。A．流动的流动相的传质阻力项B．滞留的流动相
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提问人：匿名网友
发布时间：
在高效液相色谱分离中，影响色谱峰宽度的主要因素是()。A．流动的流动相的传质阻力项B．滞留的流动相的传质阻力项C．固定相的传质阻力项D．纵向扩散项请帮忙给出正确答案和分析，谢谢！
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影响色谱峰扩展的因素
【】【】【引用网址】http://www.chemalink.net/books/B/464/0.html
&&& 在高效液相色谱法中，除了追求通用性和高灵敏外，由于色谱柱体积小，且溶质在液相中扩散系数很低，柱外效应对色谱峰扩展是个不可忽略的因素。柱外效应直接影响了色谱系统的最小检测量，而且间接限制了容量因子的最大值，应尽可能减小。随着快速柱和微径柱的发展，检测系统造成的峰展宽问题就显得更为重要了。检测系统造成峰展宽的主要来源是：柱外死体积，包括样品池体积和连接管体积；时间常数，包括放大器及记录仪的时间常数等。&&& 样品池体积是检测器的重要参数。池体积大，使样品被流动相稀释，不仅会降低检测灵敏度，还使峰展宽。除了池体积大小的影响外，池的结构特点（几何形状）和池内的流动特性（从连接管到样品池由于直径变化引起的）都会影响峰展宽，极端情况就是在池内发生完全的湍流混合。此时检测池内产生的色谱峰扩展等于检测池体积，这是检测池内色谱峰扩展的上限，实际上不存在完全的紊乱混合。有关研究表明，只要检测池体积Vd小于色谱峰体积Vp（决定于容量因子k'）的十分之一（即Vd&0.1Vp）时，检测池造成的峰扩展就不严重。目前使用的检测池体积大多数都小于等于8μL，对于常规分析一般没有多大影响。另外，当使用小体积高效柱时，检测池引起的峰扩展，与使用常规液相色谱柱相比，对出峰早的化合物（k;&2）尤为重要。故希望检测池体积小于5μL，微量色谱柱的体积应减少到1μL，甚至更小。
&&& 连接管对色谱峰扩展的影响，是由于流动相在空管中的流动速度分布的纵断面呈抛物线状，管中心的样品分子比管壁部分的样品分子先到达样品池，而样品分子在液体中的径向扩散很慢，因此引起了峰扩展。样品池和连接管对峰扩展的贡献有可能使在色谱柱上已经分离了的组分在样品池中又重叠混合。检测池与色谱柱出口的连接，或者几个检测器之间的连接，应采用细内径连接管并控制最短的距离，以使峰扩展最小。但应注意，连接管内径减小时，管内压力降会有所增加。&&& 检测器的时间常数也叫响应时间，定义为从样品进入检测池到真实信号输出,63.2%的时间，用"表示，是样品进入检测器产生响应信号时间的度量，反映了检测器跟踪组分浓度变化的快慢。&&& 检测器的时间常数包括检测器传感器和电子元件的响应时间，它间接对色谱系统的最小检测量和最低检测浓度产生影响。一般说来，传感器的响应较快。而检测器放大器和记录仪的时间常数有可能过大，使色谱峰变形失真，导致柱效下降，也影响色谱分析的可靠性和准确性。对保留值小的组分及进行快速分析时，问题就显得更为突出，尤其需要使用时间常数小的检测器和记录仪。目前使用的检测器和记录仪的时间常数一般在0.5s-1.0s 就是合适的。需要特别注意的是，当进行高灵敏度检测时，自动加上去的滤波电路的时间常数可达1.5s。另外，检测器的时间常数也决定于检测器的死体积。对浓度型检测器，死体积越小，浓度变化越快，则时间常数越小。有研究表明，为了测定色谱柱的“真实柱效”，应使用时间常数很小的检测器（τ&0.1s），或使用容量因子k'大于或等于6的溶质进行。}