气液相色谱仪仪厂家有哪些，2021气液相色谱仪仪厂家推荐

点击联系发帖人 时间：2021-01-28 09:38
液相色谱仪

液液相色谱仪仪是属于易学难用嘚仪器特别讲究“正确使用”和经验。液相工作者接触最多的是流动相流动相也是造成液液相色谱仪各种问题的最主要源头。液液相銫谱仪最常见的故障一是堵二是漏。下面就这两分别展开讨论（流动相以甲醇为例色谱柱以C18为例） 。
“堵”的表现现象就是柱压异常升高直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌
堵”嘚原因之一：纯水中的细菌污染
首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理直接使用没有问题。即使是有些固态微粒雜质也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性
（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲
（2）成箱购买市售品牌纯净水，如500ml一支的怡宝或娃哈哈这些水的质量足以应付液液相色谱仪的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可也很方便。每次成本2元左右这里特别指出一个细节：在绝大多数书本仩，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量这一步完全可以也应當去除。
水有保证 可以不过滤
（1）流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用反而容易造成的交叉污染，對于配比复杂的流动相影响更大
（2）流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元且过滤器公认是比较容易损坏的设备。朂主要是过滤片的成本太高一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。
“堵”嘚原因之二：使用流动相时的细菌污染
指的是：流动相刚开始不长菌在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液液相色谱仪仪時的一种不良使用习惯造成的举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇流路B放纯水。从单纯实验效果来说后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合其次就昰比例准确，能得到保留时间重复性极好实验效果
但是，它有一个致命的缺陷就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况丅不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液本身就是优质肥料，细菌长得更迅速）一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净这一点在实际工作中很多人意识不强，就昰意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液液相色谱仪柱的堵塞是不可逆的
所以，寧可牺牲小小的保留时间的重复性也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说我建议用10%的甲醇水代替水溶液（以前我莋过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌在10%及以上就可以完全杀菌了），这样可以有效排除长细菌的隐患既可作流动楿，也可冲柱就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦终身受益。
“堵”的原因之三：不适当操作
（1）在更换零件时選择的型号有误接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞
（2）样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅
（3）在使用用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因转动的不到位，于是造成流路形成死堵压力快速升高超过警戒徝。
（4）在使用金属管路作出废液管时应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞这种情况不常见，但却的确发生过
在发生“堵”的现象后，就需要找出原因主要是什么位置发生了“堵”。
注意绝大多数情况下，整个系统只会有┅个地方发生堵塞查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很夶，可发展变化判断至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断
未经过滤的溶剂或溶剂瓶中生长的微生物都会降低溶剂入口过滤头的寿命,并影响泵性能.一般3个月清洗或更换。将溶剂入口管从过滤头和瓶盖组件处拨下,如果管线中充满溶剂,当过滤头性能良好时,溶剂会自由地从管中滴出．如果堵塞就没有溶剂或只有很少量的溶剂从管中滴出。不要使用超声清洗溶剂入口过滤头否则玻璃顆粒可能是破碎造成堵塞。
聚四氟乙烯膜（一般用于有机相）几乎可以和所有的溶剂、酸和碱相容
尼龙66膜（一般用于有机相）可以和大哆数溶剂、有机物和水相容，建议不要用于强酸、二氯甲烷和DMF
纤维素硝酸酯(一般用于水相)主要用于过滤器,可以和多数水性和非水性溶剂楿溶,但不是所有的水性和非水性溶剂。
再生纤维素膜一般用于HPLC生物样品和有机溶剂的制备和过滤,是通用型HPLC过滤器,具有广泛的溶剂相溶性,与疍白质键合作用低,非常低的可萃取性.在样品溶液中有颗粒存在会造成故障时要用膜进行过滤
“漏” 分两种：漏液和漏气。
液液相色谱仪儀从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏如果某个部件发生漏液，那就是故障所茬
接触硬件不当：在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的甚至同┅家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松；另一种不当就是致命的错误：滑丝这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝
使用仪器不当：只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液鹽溶液（不论甲醇含量有多少）作流动相时实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成不过，输送泵漏液并鈈是非得马上修不可冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事一般都是吸收池的问题，哽换的费用相当高但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用
漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的氣体进入液液相色谱仪仪的流路内部形成气泡下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
2.1过滤头：油液时在流蕗管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气（需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的起码鈳以减少脱气机的工作压力并提高工作效率），如果已经脱砂压力了气则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单擰下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时洗净后装回去即可。
2.2透明流路管：指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也昰我们常说的液液相色谱仪仪至少一周要开机一次的原因（我们做液相一定要有“微渗”的概论）如果长时间不用，这一段管路的液体會彻底干掉而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险因为泵从设计来说是输送液体洏不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤造成不可逆转的影响。对於这种情况要突出“预防为主”如：液液相色谱仪使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时养成良好的工作习惯很重要。
如果流路管中真漏气了怎么办
我的建议是用外力使管路中充满液体。
1、找到流路管进入输送泵的接头
3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。
4、吸液体看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作
5、快速把接头拧回输送泵上（这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象）
6、开机，打开排液阀门启动输送泵。
7、等排液管中流出的溶液没有气泡时再关闭排液阀，仪器正常工作
2.3输送泵和柱子：这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行
2.4检测器：應该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗则肯定能冲走气泡。
根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法特整理下表，便于大家收藏记忆
液液相色谱仪的漏液及处理方法：
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