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当前位置：&>>&&>>&&>>&关于锂电池极片设计的基础知识
锂离子是一种高容量长寿命环保，具有诸多优点，广泛应用于储能、电动汽车、便携式产品等领域。电极极片是锂离子动力电池的基础，直接决定电池的电化学性能以及安全性。
电极是一种颗粒组成的涂层，均匀的涂敷在金属集流体上。极片涂层可看成一种复合材料，如图1所示，主要由三部分组成：(1)活性物质颗粒；(2)导电剂和黏结剂相互混合的组成相(碳胶相)；(3)孔隙，填满电解液。各相的体积关系表示为：孔隙率 + 活物质体积分数 + 碳胶相体积分数 = 1 (1)
图1 极片微观结构示意图
锂电池极片的设计是非常重要的，现针对锂电池极片设计基础知识进行简单介绍。
(1)电极材料的理论容量
电极材料理论容量，即假定材料中锂离子全部参与电化学反应所能够提供的容量，其值通过下式计算：
其中，法拉第常数(F)代表每摩尔电子所携带的电荷，单位C/mol，它是阿伏伽德罗数NA=6.02214 ×1023mol-1与元电荷e=1.602176 × 10-19 C的积，其值为±0.0083 C/mol。
例如，LiFePO4摩尔质量157.756 g/mol，其理论容量为：
三元材料NCM(1/1/1)(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 ) 摩尔质量为96.461 g/mol，其理论容量为278 mAh/g
LiCoO2摩尔质量97.8698 g/mol，如果锂离子全部脱出，其理论克容量274 mAh/g
石墨负极中，锂嵌入量最大时，形成锂碳层间化合物，化学式LiC6，即6个碳原子结合一个Li。6个C摩尔质量为72.066 g/mol，石墨的最大理论容量为：
对于硅负极，由5Si+22Li++22e- ? Li22Si5 可知， 5个硅的摩尔质量为140.430 g/mol，5个硅原子结合22个Li，则硅负极的理论容量为：
这些计算值只是理论的克容量，为保证材料结构可逆，实际锂离子脱嵌系数小于1，实际的材料的克容量为：
材料实际克容量=锂离子脱嵌系数 × 理论容量 (3)
(2)电池设计容量与极片面密度
电池设计容量可以通过式(4)计算：
电池设计容量=涂层面密度×活物质比例×活物质克容量×极片涂层面积 (4)
其中，涂层的面密度是一个关键的设计参数，压实密度不变时，涂层面密度增加意味着极片厚度增加，电子传输距离增大，电子增加，但是增加程度有限。厚极片中，锂离子在电解液中的迁移阻抗增加是影响倍率特性的主要原因，考虑到孔隙率和孔隙的曲折连同，离子在孔隙内的迁移距离比极片厚度多出很多倍。
(3)负极-正极容量比N/P
负极容量与正极容量的比值定义为：
N/P要大于1.0，一般1.04~1.20，这主要是处于安全设计，防止负极侧锂离子无接受源而析出，设计时要考虑工序能力，如涂布偏差。但是，N/P过大时，电池不可逆容量损失，导致电池容量偏低，电池能量密度也会降低。
而对于钛酸锂负极，采用正极过量设计，电池容量由钛酸锂负极的容量确定。正极过量设计有利于提升电池的高温性能：高温气体主要来源于负极，在正极过量设计时，负极电位较低，更易于在钛酸锂表面形成SEI膜。
(4)涂层的压实密度及孔隙率
在生产过程中，电池极片的涂层压实密度通过式(6)计算，
而考虑到极片辊压时，金属箔材存在延展，辊压后涂层的面密度通过下式(7)计算。
前面提到，涂层由活物质相、碳胶相和孔隙组成，孔隙率可由式(8)计算。
其中，涂层的平均密度为：
锂电池电极是一种粉体颗粒组成的涂层，由于粉体颗粒表面粗糙，形状不规则，在堆积时，颗粒与颗粒间必有孔隙，而且有些颗粒本身又有裂缝和孔隙，所以粉体的体积包括粉体自身的体积、粉体颗粒间的孔隙隙和颗粒内部的孔隙，因此，相应的有多种电极涂层密度及孔隙率的表示法。
粉体颗粒的密度是指单位体积粉体的质量。根据粉体所指的体积不同，分为真密度、颗粒密度、堆积密度三种。各种密度定义如下：
a. 真密度指粉体质量除以不包括颗粒内外空隙的体积(真实体积)，求得的密度。即排除所有的空隙占有的体积后，求得的物质本身的密度。
b. 颗粒密度指粉体质量除以包括开口细孔与封闭细孔在内的颗粒体积，求得的密度。即排除颗粒之间的空隙，但不排除颗粒内部本身的细小孔隙，求得的颗粒本身的密度。
c. 堆积密度，即涂层密度，指粉体质量除以该粉体所组成涂层的体积，求得的密度。其所用的体积包括颗粒本身的孔隙以及颗粒之间空隙在内的总体积。
对于同一种粉体，真密度&颗粒密度&堆积密度。
粉体的孔隙率是粉体颗粒涂层中孔隙所占的比率，即粉体颗粒间空隙和颗粒本身孔隙所占体积与涂层总体积之比，常用百分率表示。粉体的孔隙率是与粒子形态、表面状态、粒子大小及粒度分布等因素有关的一种综合性质，其孔隙率的大小直接影响着电解液的浸润和锂离子传输。一般来说，孔隙率越大，电解液浸润容易，锂离子传输较快。所以在锂电池设计中，有时要测定孔隙率，常用压汞法、气体吸附法等进行测定。也可通过算求得。当采用不同的密度进行计算时，孔隙率含义也不同。
当活物质、导电剂、粘结剂的密度都采用真密度计算孔隙率时，所计算的孔隙率包括颗粒之间的空隙、颗粒内部空隙。当活物质、导电剂、粘结剂的密度都采用颗粒密度计算孔隙率时，所计算的孔隙率包括颗粒之间的空隙、而不包括颗粒内部空隙。因此，锂电池极片的孔隙尺寸也是多尺度的，一般地颗粒之间的空隙在微米级尺寸，而颗粒内部空隙在纳米到亚微米级。
在多孔电极中，有效扩散率、传导率等输运物性的关系可用下式表示：
其中，D0表示材料本身固有扩散(传导)率，ε为相应相的体积分数，τ为相应物相的迂曲率。在宏观均质模型中，一般采用Bruggeman关系式，取系数=1.5来估计多孔电极的有效物性。
电解液填充在多孔电极的孔隙中，锂离子在孔隙内通过电解液传导，锂离子的传导特性与孔隙率密切相关。孔隙率越大，相当于电解液相体积分数越高，锂离子有效电导率越大。而正极极片中，电子通过碳胶相传输，碳胶相的体积分数，碳胶相的迂曲度又直接决定电子有效电导率。孔隙率和碳胶相的体积分数是相互矛盾的，孔隙率大必然导致碳胶相体积分数降低，因此，锂离子和电子的有效传导特性也是相互矛盾的，如图2所示。随着孔隙率降低，锂离子有效电导率降低，而电子有效电导率升高。电极设计中，如何平衡两者也很关键。
图2 电子和锂离子有效电导率与孔隙率的关系
技术资料出处:第一电动
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锂离子电池极片残留水分测试及其对性能的影响
来源：新能源Leander&&
更新时间： 08:57:39
　　锂离子电池已经成为便携式移动设备的标配，并且近年来在电动汽车和市场发展迅猛。对电池的安全性，能量密度，功率密度，可靠性和循环寿命的要求也不断提高，而锂离子电池性能受到众多因素的影响，不仅仅包括电池设计、原材料、工艺水平、设备精度等方面，还包括环境因素，比如温度、洁净度和水分。即使少量的杂质也会对锂离子电池的循环稳定性和安全性造成不利影响。因此，我们必须高度重视生产过程，并严格控制质量。其中，水分的控制就非常关键。商业化锂离子电池在环境水分严格控制的大型干燥间内生产，所有部件在电池组装前都要进行干燥。本文针对电池极片的水分测试与控制的基础知识进行整理，分享给大家。
　　1、水分危害电池性能的基本机理
　　锂离子电池中水分如果过高，会与电解液反应。首先，水分与电解液里面的锂盐反应生成HF：
　　H2O + LiPF6 & POF3 + LiF + 2HF
　　氢氟酸是一中腐蚀性很强的酸，它可以使电池内部的金属零件腐蚀，进而使电池最终漏液。而且HF破坏SEI膜，会与SEI膜主要成分继续发生反应：
　　ROCO2Li + HF & ROCO2H + LiF
　　Li2CO3 + 2HF & H2CO3 + 2LiF
　　最后，在电池内部产生LiF沉淀，使锂离子在电池负极片发生不可逆转的化学反应，消耗活性锂离子，电池的能量就减少了。当水分足够多时，产生的气体多，电池内部的压力就会变大，从而引起电池受力变形，出现电池鼓涨，漏液等危险。
　　2、极片残留水分测试
　　电池极片中残留的水分一般为几百ppm，相对而言水分含量较低，无法用简单方法测量，一般采用卡尔费休库伦法测试微量水分，其原理是一种电化学方法。仪器电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生的碘同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：
　　H2O+I2+SO2+3C5H5N&2C5H5N&HI+C5H5N&SO3
　　在电解过程中,电极反应如下：
　　阳极：2I- - 2e&I2
　　阴极：I2 + 2e&2I-
　　2H+ + 2e&H2&
　　从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2&96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量根据式（1）计算：
　　式中：W---样品中的水分含量，&g； Q---电解电量，mC；18---水的分子量。
　　卡尔费休库伦微量水分测试仪一般结构如图1所示，主要包含卡尔费休电解池和样品加热单元，极片样品放入密封样品瓶中，然后一定温度下加热样品瓶，样品中的水分蒸发，然后利用干燥气体将水蒸气送入电解池中参与反应，再测定电解过程中的电量，从而滴定水分含量。
图1 卡尔费休水分测试仪结构示意图
　　Michael Stich等人采用图1所示装置更加详细研究了电池极片水分干燥行为。实验过程中，他们对极片加热干燥分两步进行：第一步，样品在室温下用干燥氩气冲洗，并监测从样品释放的水量。随后，将样品置于加热单元中，将其加热至120℃，持续时间为12分钟，使得样品中的水发生蒸发，并测定水分含量。同时，为了验证实验数据的准确性，先测定了不加样品的空瓶水分含量（Blank value），并考虑水分的漂移值（Drift value）。图2是LiFePO4电极样品水分测定过程中，释放的水分含量，水分释放速率以及空白值和漂移值的时间演变过程。空白值主要出现在测定的最开始几秒内，主要是空玻璃瓶壁吸附的水和气相中的水分。在测试加热过程中，样品中的水分不可能短时间内通过加热全部蒸发出来进入电解池中参与反应，Michael根据表征薄膜干燥过程的经验公式（2）对测试样品时6-15min中的水分释放速率进行拟合：
　　曲线拟合后获取公式中的参数a、b、k1、k2，再通过公式外推计算实验测试后样品中剩余的水分，具体如图3所示。
图2 &卡尔费休水分测试过程水分含量和滴定速率演变过程
图3 LiFePO4电极水分检测率曲线拟合和外推
　　这样，卡尔费休法所测定的水分可以分为三个部分：
　　1）室温下，干燥氩气冲洗的前3分钟内，所检测到的水分。
　　2）在120℃的加热13分钟过程中，用干燥氩气冲洗检测到的水分，
　　3）实验后剩余的水，根据水分测定速率曲线拟合并外推计算的水分。
　　3、极片水分残留量控制
　　在锂离子电池生产过程中，负极一般是水系浆料，正极一般是油系浆料。在浆料涂覆之后，电池极片第一次进行干燥，这一步主要目的是去除浆料中的溶剂，形成微观多孔结构的电池极片。此步干燥之后，极片中仍旧残留较高的水分。而且后续的极片加工过程，由于多孔高比表面积特点极片容易从环境空气中吸收水分。因此，电池极片残留水分控制是非常关键的步骤，目前主要有两个去除残留水分的干燥工序：
　　1）在电池卷绕或叠片之前，对电池极片进行真空干燥，一般干燥温度为80 ~ 150℃，电池极片往往成卷或成堆干燥，过程中进行多次气体置换。除了加热、真空度和气体置换等干燥程序外，极卷的尺寸，或者堆积片数对干燥效果也有较大影响，需要认真考虑。
　　2）在电池注液之前，对组装好的电池进行真空干燥，由于此时电池包含隔膜等部件，干燥温度一般为60 ~ 80 ℃，多次气体置换。此时，干燥温度较低，电池各部件组装在一起，预留的注液口较小，这些条件都不利于水分去除。
　　Michael Stich等采用第2部分所述方法，研究了各种电池极片干燥过程。干燥实验所包含的三部分水分含量如图4所示。其中，石墨负极是水系浆料，极片中残留水分含量较高，而正极极片含水分差异较大。影响电极极片干燥行为的主要因素包括电极比表面积、材料亲水性，与水的结合强度等。例如纳米材料比表面积大，更容易吸水。因此，极片干燥程序需要根据电极材料特性设定，以达到更佳干燥效果。
图4 &各种电极材料的干燥水分含量
　　随后，Michael Stich还对极片吸潮过程进行了研究。各种电极材料在80℃，12h干燥之后，去除了一部分水分，通过卡尔费休水分测试仪测试电极干燥后水分，其含量都在700&g/g以下，玻璃纤维隔膜1040&g/g。然后把它们放置在相对湿度40%的大气环境中，考察它们的吸潮行为，其结果如图5所示，由图可见，吸付大部分水是在第一个小时内发生的。石墨负极在第一小时内吸收了80％以上的水分，甚至玻璃纤维隔膜和LiFePO4正极的吸水百分比更高。LiMn2O4和Li（NiCoMn）O2正极涂层厚度较薄，吸水率较低，LiCoO2正极总水含量低。电池极片干燥很困难，而吸潮却很容易。因此，电池生产环境湿度控制很重要，特别是极片干燥之后，电池的组装加工需要严格控制环境水分。
图5 &各种电极材料在80℃，12h干燥之后的吸潮过程
　　4、极片残留水分对电池性能的影响
　　Michael Stich等以石墨/LiFePO4纽扣电池为例，研究了水分对电池性能的影响，水分含量高的电池循环容量衰减严重，内阻增加，如图6所示。容量衰减的主要原因可能与SEI中导电性差的LiF不断积累，LiPF6的水解形成的酸性导致Fe离子的溶解和电解液中LiPF6浓度的不断降低有关。图6b是在放电状态下石墨/LiFePO4纽扣电池的交流阻抗谱，水分含量高的纽扣电池在较高频率处出现一个额外的半圆，并且第二个半圆频率约为100Hz到1Hz。这些半圆归因于SEI增厚和电荷转移电阻，表明形成了电阻大的界面膜。电池的欧姆电阻没有明显变化，表明电解液的电导率没有受到LiPF6水解的影响。
图6 水分含量对石墨/LiFePO4电池循环稳定性和内阻的影响
　　牛俊婷等对电池极片残留水分与电池性能的关系进行了更加系统的研究。水分含量不同的正极片组装成电池的循环性能曲线示如图7。在前50周循环中，电极水分含量不同的电池容量衰减率接近，循环稳定。正极片水分含量在0.4&~ 0.5&间的电池循环性能良好，1C电流充放电循环200周后，电池放电容量仍保持为初始容量的92.9％。随着循环的进行，正极片水分含量超过0.6&的电池容量急速衰减，性能恶化。这可能是由于充放电循环初始各电池极片析出的水分相差不多，随着循环的进行，水分含量较高（超过0.6&）的电池极片中有更多的水分扩散至电解液中，与电解液中的锂盐发生反应产生了具有极强的腐蚀性HF，破坏了结构，导致电池容量衰减。尤其是随着充放电过程的进行，HF含量越高的电池衰减越快。
图7 不同水分含量电池1C循环性能曲线
　　从图8中1C~5C的倍率性能对比可看出，电池极片水分含量在0.3&~ 0.6&区间的电池放电比容较高且接近，随着放电倍率的增大（2C~ 5C），电池极片水分含量超过0.6&，容量衰减速度增大。
图8 不同水分含量电池倍率性能对比
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你不知道的锂离子电池极片涂布工艺的事儿~
来源：互联网
作者：Janet
锂离子电池的生产制造，是由一个个工艺步骤严密联络起来的过程。整体来说，锂电池的生产包括极片制造工艺、电池组装工艺以及最后的注液、预充、化成、老化工艺。在这三个阶段的工艺中，每道工序又可分为数道关键工艺，每一步都会对电池最后的性能形成很大的影响。
在极片制造工艺阶段，可细分为浆料制备、浆料涂覆、极片辊压、极片分切、极片干燥五道工艺。在电池组装工艺，又根据电池规格型号的不同，大致分为卷绕、入壳、焊接等工艺。在最后的注液阶段又包括注液、排气、封口、预充、化成、老化等各个工艺。
电池制造过程中每道工序都会造成一定的浪费，浪费的原因有员工失误、设备失误、环境原因等等，为了保证产品的成本率足够好，就尽量保证每一步产品都是合格的。
一、涂布的意义
浆料涂覆是继制备浆料完成后的下一道工序，此工序主要目的是将稳定性好、粘度好、流动性好的浆料均匀地涂覆在正负极集流体上。极片涂布对锂电池具有重要的意义，主要体现在以下几点：
1.对成品电池容量具有重要意义。在涂布过程中，若极片前、中、后三段位置正负极浆料涂层厚度不一致，则容易引起电池容量过低、过高，更易在电池循环过程中形成析锂，影响电池寿命。
2.对电池的安全性有重要意义。涂布之前要做好5S工作，确保涂布过程中没有颗粒、杂物、粉尘等混入极片中，如果混入杂物会引起电池内部微短路，严重时导致电池起火爆炸。
3.对电池性能一致性具有重要意义。电池厂比较忌讳的是一批电池中，容量差异、循环寿命差异较大，所以在极片涂布过程中要保证极片前后参数一致。
4.对电池寿命有重要意义。浆料涂覆前后差异大、极片混入粉尘、极片左右厚度不均匀等等，都关系到电池电化学性能的优劣。
所以，该工艺对浆料涂覆的要求是：在浆料足够好的情况下，极片活物质前、中、后面密度保持一致，涂布过程中无杂质混入。当然了极片好坏的界定不仅仅是以涂布的效果来决定的，如果极片出现掉粉严重、不耐弯折、极片中有白色气泡等现象，这就是浆料的问题了，需要重新回到第一步进行解决。
二、涂布的方式
涂布设备主要由收放卷单元、供料单元、张力控制系统、涂布机头、烘箱等部分组成。涂布可以分为转移式涂布和挤出式涂布两种，两者各有优缺点。
转移式涂布：涂辊转动带动浆料，通过调整刮刀间隙来调节浆料转移量，并利用背辊或涂辊的转动将浆料转移到基材上，按工艺要求，控制涂布层的厚度以达到重量要求，同时，通过干燥加热除去平铺于基材上的浆料中的溶剂，使固体物质很好地粘结于基材上。如图1所示。
其优点是对浆料粘度要求不高，容易调节涂布参数，无堵料等，不足之处在对于动力电池来说涂布精度较差，无法保证极片的一致性。浆料在辊间暴露于空气中，对浆料的性质有部分影响。
挤出式涂布：上料系统将涂料输送给螺杆泵，再将浆料动力输送至挤出头中，通过挤出形式将浆料制成液膜后涂布至移动的集流体上，经过干燥后形成质地均一的涂层，如图2所示。其优点是涂膜后极片非常均匀且精度高，涂层边缘平整度高，密闭操作系统，不受异物影响，适合量产。其不足之处在于设备精度要求高，维护保养要求高，浆料粘度范围要求高，变换规格时需要更换新的垫片。
三、涂布中注意的问题
涂布过程中减少涂布缺陷，提高涂布质量和良品率，降低成本是涂布工艺需要研究的重要内容。涂布过程中产生的浪费主要是初始调机(跟工艺员操作水平有关)、涂布中断箔、混入异物等，每次停机都将会产生一定距离的浪费。
在涂布中常常出现的问题是：原料污染、涂布工艺不稳定、操作不规范、干燥程序设置错误等，这些问题常常会造成极片出现以下问题：
1.点状缺陷
主要来自于浆料内气泡和混入的异物。气泡可以来自搅拌中脱泡未完全、供料工作过程中或者涂布过程中。异物主要来自于操作时的失误或环境问题。
涂布过程中，浆料内部气泡喷涂在极片上，经过烘箱烘干时，气泡破裂，在极片上形成白色圆斑。此处活物质涂层较薄，在电池充放电过程中也最易造成微短路。极片中有异物存在时，颗粒周围涂膜处是低表面张力区域，液膜向周围呈发射状迁移，形成点状缺陷。防止出现此类缺陷的手段主要有：控制操作环境、优化浆料搅拌、控制涂布速度、保证基材干净。
2.厚边缺陷
极片在辊压过程中，厚边承受更大的压力，不仅造成极片在横向密度上不同，也会造成厚边处活物质颗粒被碾碎。存在厚边缺陷的极片经过压制后，会出现较严重的翘曲现象，对后续的分切、卷绕过程中也会有很大的影响。厚边处活物质颗粒被碾碎后，在充放电过程中锂离子和电子的传输路径变远，则会导致电池内阻增大极化加深，会影响电池的使用寿命和安全。
同时，由于极片边部较厚在卷芯内部构成应力集中点，此处极易发生析锂和微短路，对电池性能也是极为不利的。产生厚边的原因是浆料表面张力的驱使，使浆料向极片边缘无涂覆处迁移，烘干后形成厚边。
有研究发现，涂布速度对边缘宽度和高度无显著影响，边缘梯度随着涂布速度增加而增大，减小间隙比( 涂布间隙/膜层厚度)，可以降低边缘效应。相关间隙涂布研究结果表明，通过调整涂布间隙、压力预调整也可以降低厚边。利用添加界面活性剂降低浆料表面张力的方法也可一定程度上减少厚边的发生。
四、未来涂布工艺的发展趋势
挤压式涂布由于具有高精度、涂布均匀、适合较大宽度涂布等优点被广泛应用于动力电池领域，而其也逐渐取代适用于中试线的转移式涂布机。未来涂布工艺将向着高设备性能、高稼动率、在线测厚控制精度、提高干燥效率等方向发展。
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