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Sb掺杂SnO2薄膜的溶胶凝胶法制备及性能研究
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ATO薄膜的制备
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ATO透明导电薄膜的研究进展
优质期刊推荐高致密氧化锡锑陶瓷靶材的电场活化烧结及其薄膜的磁控溅射沉积--《武汉理工大学》2014年博士论文
高致密氧化锡锑陶瓷靶材的电场活化烧结及其薄膜的磁控溅射沉积
【摘要】：氧化锡锑（ATO）薄膜是一种新型透明导电氧化物薄膜，因具有资源丰富、价格低廉、无毒无污染，且禁带宽度大（＞3.6eV）、导电性好、可见光透过率高、化学稳定性高、热稳定性好等优点，而成为最有可能替代氧化铟锡（ITO）薄膜的材料之一。磁控溅射沉积是迄今为止工业上应用最广泛的镀膜方法，但由于SnO2在高温下（＞1100℃）易挥发及其在烧结过程中的蒸发凝聚机制，使得ATO陶瓷靶材很难致密化，低致密度的ATO陶瓷靶材制约了ATO薄膜导电性能和光学性能的提高。
因此，本文以磁控溅射沉积的ATO透明导电氧化物薄膜为研究对象，针对ATO陶瓷靶材难以烧结致密的难题，以及高质量薄膜对陶瓷靶材致密度的要求，以非水基溶胶凝胶法制备的ATO纳米粉体为原料，降低粉体烧结活化能，提高烧结驱动力；采用电场活化烧结技术（Field Activated Sintering Technology，简称FAST），降低烧结温度、缩短烧结时间，抑制SnO2的高温挥发，制备高致密的ATO陶瓷靶材；采用磁控溅射沉积制备ATO薄膜，深入研究靶材致密度对ATO薄膜组成结构及性能的影响，并采用高致密的ATO陶瓷靶材制备低电阻率、高可见光透过率的ATO薄膜。
首先，本文以无水乙醇代替苯甲醇作溶剂和氧化剂，采用非水基溶胶凝胶法制备出结晶性高、锑掺杂含量可控的ATO纳米粉体。通过研究络合剂含量对ATO纳米粉体物相及结构的影响，确定络合剂柠檬酸的最佳配比：柠檬酸与金属的摩尔比为2。在此配比下，当Sb掺杂含量从0at.％增加到30at.％时，Sb均成功掺杂进入SnO2晶格，掺杂可控且无表面偏析现象。ATO纳米粉体具有较好的结晶性，晶粒尺寸大约为20nm。
其次，本文以溶胶凝胶法合成的ATO纳米粉体为原料，采用电场活化烧结技术，制备物相单一、高致密的ATO陶瓷靶材。通过研究烧结工艺参数（烧结温度、升温速率和烧结压力）、锑掺杂含量和样品尺寸对ATO陶瓷显微结构及致密度的影响，确定了电场活化烧结的最佳工艺条件；通过分析电场活化烧结过程中ATO纳米陶瓷的结构演变，采用ANSYS软件数值模拟电场活化烧结过程中的电场分布和热场分布，建立ATO纳米导电陶瓷的电场活化烧结机制；在高致密ATO陶瓷的基础上，系统研究锑掺杂含量和晶粒尺寸对ATO陶瓷导电性能的影响。研究表明：在最佳工艺条件（烧结温度1000℃，升温速率100℃/分钟，烧结压力40MPa，保温时间3分钟）下，锑掺杂含量从1at.％增加到10at.％，ATO纳米陶瓷的致密度均在95％以上，且锑均成功掺杂进入SnO2晶格。当锑掺杂含量为5at.％时，ATO纳米陶瓷的致密度最高为99.2％。电场活化烧结具有明显的尺寸效应，小尺寸（直径20mm）样品内部结构均匀、易烧结致密化，大尺寸（直径50mm以上）样品内部结构不均匀、不易致密化。当延长保温时间至30分钟时，获得结构均匀、完整、致密（致密度98.1％），样品直径为50mm，Sb掺杂含量为5at.％的ATO陶瓷靶材。ATO纳米陶瓷的电场活化致密化过程可分为两个阶段：第一阶段，样品为原始粉料堆积状态，电阻率较高，电流主要从石墨模具中通过，样品热量全部来自于石墨的热传导；第二阶段，样品开始致密化，电阻率降低，部分电流从样品中流过，蒸发凝聚再结晶促进物质迁移，促进致密化，导电性能越好的样品，通过电流越多，物质迁移越快，致密度越高。ATO陶瓷的电阻率随锑掺杂含量的增加先减小后增加，随晶粒尺寸的增加而减小。当锑掺杂含量为5at.％，晶粒尺寸为50nm时，ATO陶瓷的电阻率最低为4.43×10-3cm。
最后，本文采用磁控溅射沉积制备低电阻率、高透过率的ATO薄膜。研究不同致密度靶材镀膜前后的组成结构变化、靶材致密度对ATO薄膜组成结构及性能的影响；并采用成膜效果最佳的ATO靶材，调控磁控溅射工艺参数（退火处理、氧气分压、沉积温度、溅射功率），研究工艺参数对ATO薄膜组成结构及性能的影响，建立ATO薄膜组成结构与其导电、光学性能之间的关系，得到性能最佳的ATO薄膜。研究表明：在相同磁控溅射工艺条件下，市售低致密ATO靶材易结瘤，易产生微电弧放电，微电弧放电使得靶材表面Sb含量从4.87at.％显著降低至2.03at.％，Sn（Sn-OH）化学态含量从4.05％显著增加到22.07％，从而导致低致密ATO靶材制备的ATO薄膜Sb含量不到1at.％，Sb5+/Sb3+比例较低。自制高致密ATO纳米陶瓷靶材易于控制ATO薄膜的Sb掺杂含量，有利于制备高载流子浓度、低电阻率、高透过率的ATO薄膜。当氧气分压为O2/(O2+Ar)=10％，沉积温度为300℃，溅射功率为300W，溅射30分钟后于空气气氛中450℃退火15分钟，制备的ATO薄膜具有最低电阻率为1.21×10-3·cm，平均可见光透过率为89.76％。
【关键词】：
【学位授予单位】：武汉理工大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2014【分类号】：TQ174.6;TB383.2【目录】：
摘要5-7Abstract7-13第1章 绪论13-27 1.1 薄膜太阳能电池13-14 1.2 透明导电氧化物薄膜14-16
1.2.1 氧化铟锡（ITO）薄膜及其局限性14-15
1.2.2 氧化锡锑（ATO）薄膜及其发展前景15-16 1.3 ATO 薄膜的研究进展16-22
1.3.1 ATO 薄膜的制备方法16-20
1.3.2 磁控溅射制备 ATO 薄膜存在的问题20-22 1.4 ATO 陶瓷靶材致密化的研究进展22-24
1.4.1 添加烧结助剂提高致密度22-23
1.4.2 采用新型烧结技术提高致密度23-24
1.4.3 原料粉体性能对致密化的影响24 1.5 论文工作的提出、研究目的和意义24-25 1.6 论文的主要研究内容25-27第2章 ATO 纳米粉体的非水基溶胶凝胶制备及其组成结构表征27-38 2.1 引言27-28 2.2 实验与测试28-31
2.2.1 实验原料28-29
2.2.2 实验设计与工艺流程29-30
2.2.3 分析测试30-31 2.3 ATO 纳米粉体的非水基溶胶凝胶制备及其组成结构表征31-36
2.3.1 络合剂含量对 ATO 纳米粉体的组成及结构的影响31-34
2.3.2 锑掺杂含量对 ATO 纳米粉体的组成及结构的影响34-36 2.4 本章小结36-38第3章 ATO 纳米陶瓷的电场活化烧结制备、致密化机理及导电性能研究38-71 3.1 引言38 3.2 实验与测试38-41
3.2.1 实验原料38-39
3.2.2 实验设计与工艺流程39
3.2.3 分析测试39-41 3.3 ATO 纳米陶瓷的电场活化烧结制备及其致密化41-54
3.3.1 烧结温度对 ATO 纳米陶瓷显微结构及致密度的影响41-45
3.3.2 升温速率对 ATO 纳米陶瓷显微结构及致密度的影响45-47
3.3.3 烧结压力对 ATO 纳米陶瓷显微结构及致密度的影响47-49
3.3.4 锑掺杂含量对 ATO 纳米陶瓷显微结构及致密度的影响49-51
3.3.5 样品尺寸对 ATO 纳米陶瓷显微结构及致密度的影响51-54 3.4 ATO 纳米导电陶瓷的电场活化烧结致密化机理54-66
3.4.1 电场活化烧结过程中 ATO 纳米陶瓷的结构演变54-57
3.4.2 电场活化烧结过程中电场分布的变化57-61
3.4.3 电场活化烧结过程中热场分布的变化61-63
3.4.4 ATO 纳米导电陶瓷的电场活化烧结致密化机理63-66 3.5 高致密 ATO 纳米陶瓷的导电性能研究66-69
3.5.1 锑掺杂含量对 ATO 陶瓷导电性能的影响66-67
3.5.2 晶粒尺寸对 ATO 陶瓷导电性能的影响67-68
3.5.3 高致密 ATO 纳米陶瓷导电机理的研究68-69 3.6 本章小结69-71第4章 ATO 薄膜的磁控溅射沉积及其导电、光学性能研究71-121 4.1 引言71 4.2 实验与测试71-77
4.2.1 实验原料71-73
4.2.2 实验设计与工艺流程73-75
4.2.3 分析测试75-77 4.3 靶材致密度对 ATO 薄膜组成结构及性能的影响77-87
4.3.1 不同致密度 ATO 靶材溅射前后组成结构对比77-81
4.3.2 靶材致密度对 ATO 薄膜化学组成与化学结构的影响81-84
4.3.3 靶材致密度对 ATO 薄膜导电性能的影响84-85
4.3.4 靶材致密度对 ATO 薄膜光学性能的影响85-87 4.4 靶材组成对 ATO 薄膜组成结构及性能的影响87-88 4.5 退火处理对 ATO 薄膜组成结构及性能的影响88-97
4.5.1 退火处理对 ATO 薄膜物相组成与显微形貌的影响88-91
4.5.2 退火处理对 ATO 薄膜化学组成与化学结构的影响91-95
4.5.3 退火处理对 ATO 薄膜导电性能的影响95-96
4.5.4 退火处理对 ATO 薄膜光学性能的影响96-97 4.6 氧气分压对 ATO 薄膜组成结构及性能的影响97-105
4.6.1 氧气分压对 ATO 薄膜物相组成与显微形貌的影响97-101
4.6.2 氧气分压对 ATO 薄膜化学组成与化学结构的影响101-102
4.6.3 氧气分压对 ATO 薄膜导电性能的影响102-104
4.6.4 氧气分压对 ATO 薄膜光学性能的影响104-105 4.7 沉积温度对 ATO 薄膜组成结构及性能的影响105-112
4.7.1 沉积温度对 ATO 薄膜物相组成与显微形貌的影响105-108
4.7.2 沉积温度对 ATO 薄膜化学组成与化学结构的影响108-109
4.7.3 沉积温度对 ATO 薄膜导电性能的影响109-111
4.7.4 沉积温度对 ATO 薄膜光学性能的影响111-112 4.8 溅射功率对 ATO 薄膜组成结构及性能的影响112-118
4.8.1 溅射功率对 ATO 薄膜物相组成与显微形貌的影响112-115
4.8.2 溅射功率对 ATO 薄膜化学组成与化学结构的影响115-116
4.8.3 溅射功率对 ATO 薄膜导电性能的影响116-117
4.8.4 溅射功率对 ATO 薄膜光学性能的影响117-118 4.9 ATO 薄膜的性能评价118-119 4.10 本章小结119-121第5章 结论121-123参考文献123-131攻读博士期间发表论文及申请专利情况131-133致谢133
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